己二酸結(jié)晶器出料工藝技術(shù)研究及應(yīng)用

王磊

（唐山中浩化工有限公司，河北唐山 063000）

0 引言

己二酸在工業(yè)上可通過環(huán)己醇與過量的硝酸溶液在催化劑作用下反應(yīng)生成，之后需要從反應(yīng)漿液中結(jié)晶分離，在結(jié)晶器中，己二酸溶液在負(fù)壓下連續(xù)地經(jīng)溢流管流過每一隔室，溫度逐室降低冷卻，己二酸通過真空蒸發(fā)降溫結(jié)晶析出。得到晶體后，需要對(duì)晶體漿料進(jìn)行分離，并最終得到干燥的粉末狀成品；在結(jié)晶器的結(jié)晶過程中，需要對(duì)結(jié)晶產(chǎn)品的粒度進(jìn)行很好的控制，否則會(huì)影響離心機(jī)分離效果，進(jìn)而直接影響產(chǎn)品中水分、酸含量以及鐵含量等指標(biāo)。結(jié)晶器出料工藝的優(yōu)化直接關(guān)乎結(jié)晶器運(yùn)行情況，且間接對(duì)后序液的增稠分離，最終影響己二酸產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)。

本文主要闡述了一種節(jié)能提質(zhì)型己二酸結(jié)晶器出料裝置及出料工藝，包括結(jié)晶器和接收罐，結(jié)晶器和接收罐之間設(shè)置有具有一定坡度的不銹鋼管線，不銹鋼管線上依次設(shè)置有出料電磁閥、電磁流量計(jì)、導(dǎo)淋和手閥，出料電磁閥的下方設(shè)置有熱水管線，熱水管線的一端與不銹鋼管線連通，另一端與公用熱水主管連通，熱水管線上設(shè)置有熱水電磁閥。降低了檢修費(fèi)用與操作難度，消除了安全隱患，保證了裝置的穩(wěn)定運(yùn)行；同時(shí)消除了離心泵葉輪對(duì)顆粒度的干擾，保證了后續(xù)的分離效果，有利于后序液固相的分離以及流化床的干燥，同時(shí)使得產(chǎn)品中的水分含量和硝酸含量顯著降低。

1 現(xiàn)有結(jié)晶器出料工藝的弊端

己二酸在工業(yè)上可通過環(huán)己醇與過量的硝酸溶液反應(yīng)生成，之后需要從反應(yīng)漿液中結(jié)晶分離，通過結(jié)晶器得到晶體后，需要對(duì)晶體漿料進(jìn)行分離，并最終得到干燥的粉末狀成品。

在結(jié)晶器的結(jié)晶過程中，需要對(duì)結(jié)晶產(chǎn)品的粒度進(jìn)行很好的控制，否則會(huì)影響到產(chǎn)品中水分、酸含量以及鐵含量等指標(biāo)。

現(xiàn)有技術(shù)的己二酸結(jié)晶器如圖1 所示。

圖1 現(xiàn)有己二酸結(jié)晶器出料裝置結(jié)構(gòu)示意Fig.1 Schematic diagram of the existing adipic acid crystallizer discharge

結(jié)晶器的出料口連接有豎直的不銹鋼管線，不銹鋼管線上依次設(shè)置有出料閥3、泵入口手閥4、導(dǎo)淋5、離心泵6、泵出口手閥7、電磁流量計(jì)8，不銹鋼管線的末端焊接在接收罐2 側(cè)壁的上部，漿料從最后一個(gè)隔室使用離心泵排出，但在負(fù)壓條件下操作泵時(shí)需要多次灌泵、排氣才能順利引液，操作復(fù)雜，出料效率低。離心泵的操作環(huán)境是在負(fù)壓下操作，若“引液”不成功時(shí)，離心泵有暫時(shí)空轉(zhuǎn)現(xiàn)象，泵機(jī)封損壞頻繁，更換周期短，并且會(huì)發(fā)生漏酸這種環(huán)保事故。

2 結(jié)晶器出料生產(chǎn)工藝優(yōu)化

2.1 節(jié)能提質(zhì)型結(jié)晶器出料工藝流程

節(jié)能提質(zhì)型己二酸結(jié)晶器出料工藝流程如圖2所示。

圖2 節(jié)能提質(zhì)型己二酸結(jié)晶器出料裝置結(jié)構(gòu)示意Fig.2 Schematic diagram of energy-saving and quality-improving discharge device of adipic acid crystallizer

包括結(jié)晶器1 和接收罐8，所述結(jié)晶器1 和所述接收罐8 之間設(shè)置有具有一定坡度的不銹鋼管線2，所述不銹鋼管線2 上依次安裝有出料電磁閥3、電磁流量計(jì)5、導(dǎo)淋6 和手閥7，所述出料電磁閥3 的下方焊接有熱水管線9，所述熱水管線9 的一端與所述不銹鋼管線2 連通，所述熱水管線9 的另一端與公用熱水主管連通，所述熱水管線9 上安裝有熱水電磁閥4；本發(fā)明通過一段具有一定坡度的不銹鋼密閉管線，直接由結(jié)晶器1 的最后一個(gè)隔室引出，按照最短距離、大坡度的特點(diǎn)直接接入接收罐8 近底處，構(gòu)思巧妙，設(shè)計(jì)新穎；不銹鋼管線2優(yōu)選采用大坡度布置，一是為達(dá)到優(yōu)良的排氣效果，二是增加物料的流動(dòng)動(dòng)力；在生產(chǎn)系統(tǒng)投用前，先建立接收罐8 自身液體循環(huán)，保證該接收罐8 有一定的液位，,接收罐8 此時(shí)的作用既是儲(chǔ)罐，也是結(jié)晶器出料管線的液封罐。

不銹鋼管線的上端與所述結(jié)晶器最后一個(gè)隔室的出料口連通，所述不銹鋼管線的下端設(shè)置在所述接收罐側(cè)壁上且接近罐底的位置。其中不銹鋼管線包括上豎直段、中間傾斜段和下傾斜段三部分，出料電磁閥位于所述上豎直段上，且處于結(jié)晶器與所述熱水管線連接點(diǎn)之間，中間傾斜段設(shè)置有用于測(cè)量物料流量的電磁流量計(jì),手閥安裝在不銹鋼管線下傾斜段上，手閥的前端設(shè)置有用于沖洗管線疏通堵塞的導(dǎo)淋，且導(dǎo)淋位于所述中間傾斜段的底部。同時(shí)電磁流量計(jì)應(yīng)安裝在易于觀察的高度。

通過DCS 系統(tǒng)設(shè)置液位聯(lián)鎖,所述接收罐8 的內(nèi)部設(shè)置液位檢測(cè)設(shè)備，當(dāng)檢測(cè)設(shè)備檢測(cè)到所述接收罐8 的液位達(dá)到特定值時(shí)，發(fā)送信號(hào)到DCS 系統(tǒng)，DCS 系統(tǒng)發(fā)出信號(hào)自動(dòng)關(guān)閉所述出料電磁閥3，停止出料，防止所述接收罐8 的液位過高出現(xiàn)冒罐現(xiàn)象。

最后，結(jié)晶器、不銹鋼管線、出料電磁閥、熱水電磁閥、電磁流量計(jì)、導(dǎo)淋、手閥、熱水管線和接收罐的所有連接管線的焊縫、法蘭處均密封得良好。

2.2 節(jié)能提質(zhì)型結(jié)晶器出料裝置主要特征

（1） 所述不銹鋼管線2 上端與所述結(jié)晶器1最后一個(gè)隔室出料口連通，所述不銹鋼管線2 的下端設(shè)置在所述接收罐8 側(cè)壁上且接近罐底的位置。

（2） 所述不銹鋼管線2 包括上豎直段、中間傾斜段和下傾斜段三部分，所述出料電磁閥3 位于所述上豎直段上，且處于所述結(jié)晶器1 與所述熱水管線9 連接點(diǎn)之間，所述中間傾斜段設(shè)置有用于測(cè)量物料流量的電磁流量計(jì)5，所述手閥7 安裝在所述下傾斜段上，所述手閥7 的前端設(shè)置有用于沖洗管線疏通堵塞的所述導(dǎo)淋6，所述導(dǎo)淋6 位于所述中間傾斜段的底部。

（3） 所述電磁流量計(jì)5 安裝在易于觀察的高度，且所述手閥7 采用通徑球閥。

（4） 所述出料電磁閥3 和所述接收罐8 的液位設(shè)置聯(lián)鎖，當(dāng)所述接收罐8 的液位達(dá)到特定值時(shí)自動(dòng)關(guān)閉所述出料電磁閥3。

（5） 所述結(jié)晶器1、所述不銹鋼管線2、所述出料電磁閥3、所述熱水電磁閥4、所述電磁流量計(jì)5、所述導(dǎo)淋6、所述手閥7、所述熱水管線9和所述接收罐8 的所有連接管線的焊縫、法蘭處均密封良好。

2.3 節(jié)能提質(zhì)型結(jié)晶器出料裝置操作方法

一種節(jié)能提質(zhì)型己二酸結(jié)晶器出料工藝如圖2所示，該出料工藝采用如上所述的節(jié)能提質(zhì)型己二酸結(jié)晶器出料裝置實(shí)現(xiàn)己二酸結(jié)晶器出料，具體的工藝步驟如下。

第1 步：在生產(chǎn)系統(tǒng)投用前，先建立所述接收罐8 自身液體循環(huán)，關(guān)閉所述手閥7，向所述接收罐8 中加入水，保證所述接收罐8 的液位為50%，所述接收罐8 的液位高于其底部進(jìn)料接口。

第2 步：所述結(jié)晶器1 在投用負(fù)壓前，檢查確認(rèn)所述導(dǎo)淋6 和置換預(yù)熱用的所述熱水電磁閥4 關(guān)閉，所述出料電磁閥3 和所述手閥7 打開，各法蘭、焊縫處無泄漏。

第3 步：所述結(jié)晶器1 進(jìn)行負(fù)壓操作，當(dāng)所述結(jié)晶器1 最后一室的壓力達(dá)到3 mmHgA，且所述結(jié)晶器1 最后一室液位超過溢流管高度時(shí)，打開置換預(yù)熱用的所熱水電磁閥4，使所述不銹鋼管線2內(nèi)充滿液體。

第4 步：關(guān)閉所述熱水電磁閥4，打開所述出料電磁閥3，此時(shí)結(jié)晶器系統(tǒng)正常運(yùn)轉(zhuǎn)，適當(dāng)向所述結(jié)晶器1 最后一室補(bǔ)空氣或短時(shí)間（最長(zhǎng)30s）打開內(nèi)沖洗水，以使最后一室真空度達(dá)到3 mmHgA，己二酸結(jié)晶器順利出料。

第5 步：結(jié)晶器系統(tǒng)停用時(shí)，先對(duì)所述結(jié)晶器1 進(jìn)行恢復(fù)常壓操作，之后關(guān)閉所述出料電磁閥3，打開所述熱水電磁閥4，對(duì)所述不銹鋼管線2 內(nèi)物料進(jìn)行置換清洗。

第6 步：置換10min 后，關(guān)閉所述熱水電磁閥4，打開所述導(dǎo)淋6 進(jìn)行排氣，最終將所述不銹鋼管線2 內(nèi)殘液排空，并將其置于放空狀態(tài)。

具體來說，所述第3 步中，在負(fù)壓操作的所述結(jié)晶器1 中，所述結(jié)晶器1 最后一室的真空度小于所述結(jié)晶器1 出料位差的壓強(qiáng)，即液體壓強(qiáng)大于所述結(jié)晶器1 最后一室壓強(qiáng)。

2.4 節(jié)能提質(zhì)型結(jié)晶器出料工藝裝置的優(yōu)點(diǎn)

（1） 將結(jié)晶器原出料管線至泵入口管線改為大坡度直接引至接收罐處，通過焊接的連接方式與接收罐側(cè)壁靠近底部處相連，在靠近結(jié)晶器出料管線最短距離處安裝出料電磁閥，起到控制出料流量與在緊急時(shí)快速切斷的作用。

（2） 出料電磁閥連接通過電磁閥控制熱水的配熱水管線，在管線中間直管段易于觀察高度處安裝電磁流量計(jì)，通過流量指示來監(jiān)控和調(diào)整結(jié)晶器的進(jìn)出平衡，在距接收罐連接最短距離處安裝手閥，出料手閥前設(shè)置外接軟管的導(dǎo)淋。

（3） 利用虹吸原理達(dá)到流體輸送目的，節(jié)約能源。與現(xiàn)有的結(jié)晶器出料裝置相比較，減少了4臺(tái)離心泵，降低了檢修費(fèi)用與操作難度，由于在原技術(shù)條件下離心泵是在負(fù)壓下操作，若引液不成功時(shí)，離心泵有暫時(shí)空轉(zhuǎn)現(xiàn)象，泵機(jī)封損壞頻繁，更換周期短，并且會(huì)發(fā)生漏酸這種環(huán)保事故，消除了這種隱患，保證了裝置的穩(wěn)定運(yùn)行。

本方案實(shí)施后顯著提升了產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)，己二酸結(jié)晶器出料的首次分離是利用重力沉降分離原理，對(duì)晶體顆粒的粒度要求大致在5 至50μm，消除了離心泵葉輪對(duì)顆粒度的干擾，保證了后續(xù)的分離效果，有利于后序液固相的分離以及流化床的干燥，實(shí)施后對(duì)結(jié)晶器的液位控制變得更加平穩(wěn)，保證了產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

3 結(jié)語

節(jié)能提質(zhì)型結(jié)晶器出料工藝裝置利用虹吸原理達(dá)到流體輸送目的，有效利用結(jié)晶器與受料罐的位差超過絕對(duì)真空降液高度差，優(yōu)化原有的設(shè)計(jì)，取消出料泵，節(jié)約能源，同時(shí)避免了泵的葉輪對(duì)結(jié)晶顆粒的機(jī)械磨損，有利于后續(xù)的分離，并提高產(chǎn)品質(zhì)量。