精己二酸質(zhì)量現(xiàn)狀及改進(jìn)措施的研究

劉 然

（陽煤集團(tuán)太原化工新材料有限公司，山西 太原 030400）

0 引言

己二酸（又稱肥酸）是一種具有重要工業(yè)意義和實用價值的二元端位脂肪族羧酸，其在生產(chǎn)尼龍類化合物、醫(yī)藥中間體、合成材料助劑等方面均發(fā)揮著重要作用。近年來，隨著己二酸產(chǎn)能的提升，市場競爭趨于激烈，為提高市場競爭力，生產(chǎn)高質(zhì)量精己二酸則成為相關(guān)化工企業(yè)重點關(guān)注的一項內(nèi)容[1]。鑒于己二酸生產(chǎn)過程的復(fù)雜性，就需要從多個角度著手，分析影響精己二酸質(zhì)量的主要因素，并采取針對性措施予以解決，確保提質(zhì)增效。

1 案例概況

某化工廠主要生產(chǎn)精己二酸產(chǎn)品，在該廠的精己二酸產(chǎn)品生產(chǎn)線中，采用硝酸氧化法為主要生產(chǎn)模式。具體來看，在生產(chǎn)過程中，原材料為環(huán)己醇和環(huán)己酮混合物，在金屬單質(zhì)銅，以及釩酸銨的共同催化作用下，初步合成含有己二酸的混合物。在此基礎(chǔ)上，首先使用精己二酸結(jié)晶器，基于該設(shè)備的CMSMPR 多級閃蒸技術(shù)對己二酸成分進(jìn)行結(jié)晶操作，而后應(yīng)用增濃器和離心機(jī)設(shè)備去除己二酸當(dāng)中的過多水分，對其進(jìn)行濃縮離心操作，得到工業(yè)級己二酸[2]。最后，對工業(yè)級己二酸再次進(jìn)行溶解、脫色、過濾、結(jié)晶、濃縮和離心干燥環(huán)節(jié)，即得到最終產(chǎn)物精己二酸，主要制備路徑圖如圖1 所示。

圖1 己二酸制備的路徑圖

根據(jù)相關(guān)資料顯示，近期該化工廠生產(chǎn)的精己二酸產(chǎn)品中部分存在水分含量、色度和硝酸鹽含量超標(biāo)的情況，個別樣品呈現(xiàn)出顏色偏黃，甚至存在物料結(jié)塊等情況，表明當(dāng)前該廠精己二酸生產(chǎn)工藝中的部分參數(shù)存在不合要求的情況。對此，該廠技術(shù)部門決定對相關(guān)技術(shù)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整。

2 精己二酸質(zhì)量的分析與改進(jìn)

為實現(xiàn)精己二酸質(zhì)量的進(jìn)一步提升，本次研究主要基于以下幾個方面加以進(jìn)行。

一是對產(chǎn)品中水分偏高的情況進(jìn)行分析。結(jié)合已有經(jīng)驗和研究文獻(xiàn)，首先對結(jié)晶工序的運行參數(shù)進(jìn)行檢查，結(jié)果顯示，結(jié)晶工序中，多級閃蒸器內(nèi)的各室溫度君符合預(yù)期要求，同時增濃器重度保持在7.8t 不變，出料濃度相對較為合理和順暢。由此確定造成產(chǎn)品中水分含量不符合要求的主要原因位于離心機(jī)設(shè)備。對此，研究人員對離心機(jī)推料頻率進(jìn)行調(diào)整，分析成品中的水分含量變化情況，得到的分析結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同離心機(jī)推料頻率下的成品水分含量

根據(jù)上圖的水分變化趨勢可見，當(dāng)增加離心機(jī)推料頻率后，制成品工業(yè)己二酸的水分含量呈現(xiàn)出“先降后升”的變化趨勢[3]。初步推斷，造成這種情況的主要原因是，當(dāng)離心機(jī)推料頻率過高時，部分水分子將重新混入原料成分中，導(dǎo)致含水量不降反升。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步對比離心機(jī)推料頻率為58 次/min 和63 次/min條件下的其他參數(shù)，結(jié)果顯示，兩種情況下的成品色度（以鉑-鈷色號計，下同）均為1，而在硝酸鹽含量這項主要指標(biāo)上，推料頻率為58 次/min 時的含量相對更低，因此確定離心機(jī)推料頻率為58 次/min。

二是對色度不符合要求的情況進(jìn)行分析。在該廠的精己二酸加工環(huán)節(jié)中，通常基于活性炭的吸附作用對色度進(jìn)行去除。通過前期調(diào)研后發(fā)現(xiàn)，造成近期精己二酸色度不達(dá)標(biāo)的主要原因主要分為以下兩點：一是活性炭處理罐內(nèi)溶液未得到充分混合，部分活性炭沉淀于處理罐底部而未能發(fā)揮預(yù)期作用，對此在罐底部增加一根公用風(fēng)管不斷通風(fēng)以避免活性炭的沉淀問題。二是使用的活性炭規(guī)格指標(biāo)存在波動，部分活性炭的雜質(zhì)含量偏高導(dǎo)致實際效果不良。對此，通過對比實驗確定了活性炭規(guī)格指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，并按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行材料選擇和質(zhì)檢工作[4]。活性炭規(guī)格指標(biāo)，如表1所示。

表1 活性炭規(guī)格指標(biāo)

在對活性炭進(jìn)行優(yōu)選后，研究人員進(jìn)一步確定該類型活性炭的最優(yōu)用量。此環(huán)節(jié)控制生產(chǎn)負(fù)荷維持在常規(guī)水平200 t/d，改變活性炭的添加量以分析色度指標(biāo)的變化，分析結(jié)果如圖3 所示。

圖3 不同活性炭添加量下的色度變化情況

根據(jù)圖3 可知，當(dāng)活性炭添加量達(dá)到120 kg/d時，產(chǎn)品色度降為1，已經(jīng)達(dá)到預(yù)期要求，繼續(xù)增加活性炭添加量后，色度變化不再顯著，且容易造成過高成本。因此最終確定活性炭添加量為120 kg/d。

三是分析硝酸鹽含量不符合要求的原因。結(jié)合理論分析與實際經(jīng)驗可知，造成產(chǎn)品硝酸鹽含量不達(dá)標(biāo)的主要原因是工業(yè)品處理的洗滌環(huán)節(jié)參數(shù)未得到優(yōu)化[5]。對此，通過調(diào)整離心洗滌模塊中的水與己二酸的質(zhì)量比進(jìn)行分析，分析結(jié)果如圖4 所示。

圖4 不同洗滌參數(shù)下的樣品硝酸鹽含量變化情況

從上圖的變化趨勢來看，在初始階段，隨著洗滌用水量的增大，樣品中的硝酸鹽含量逐步降低，但進(jìn)一步增大洗滌用水量后，硝酸鹽含量反而升高。初步推斷，造成這種情況的主要原因是，洗滌用水量過高導(dǎo)致母液水不能及時排出，其重新浸泡己二酸樣品導(dǎo)致硝酸鹽含量無法降低。對此，確定離心洗滌環(huán)節(jié)中水與己二酸的質(zhì)量比為0.9∶1。

3 實際應(yīng)用測試與討論

在精己二酸加工參數(shù)全面優(yōu)化后，保持整體工藝流程不變，應(yīng)用以上優(yōu)化后的參數(shù)重新進(jìn)行精己二酸的加工。在新運行模式投入使用60 d 后，對質(zhì)量進(jìn)行檢驗，并與優(yōu)化前的結(jié)果進(jìn)行對比，結(jié)果顯示，優(yōu)化后的產(chǎn)品水分、產(chǎn)品色度與產(chǎn)品硝酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)的平均值分別為0.17%、1%和2.98%，與優(yōu)化前的0.38%、5%和5.08%相比得到了顯著改進(jìn)，已經(jīng)達(dá)到了優(yōu)等品的標(biāo)準(zhǔn)。這表明本次優(yōu)化實驗使得該化工廠生產(chǎn)的精己二酸產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)得到了很大改觀，有助于提升精己二酸產(chǎn)品的質(zhì)量。

4 結(jié)語

整體來看，在本次研究工作中，通過對某化工廠精己二酸產(chǎn)品生產(chǎn)現(xiàn)狀進(jìn)行分析，并根據(jù)分析結(jié)果，從多個角度著手進(jìn)行參數(shù)的優(yōu)化調(diào)整。結(jié)果顯示，在改進(jìn)后的產(chǎn)品中，雜質(zhì)含量顯著降低，產(chǎn)品水分、色度和硝酸鹽含量均滿足優(yōu)等品指標(biāo)，證明本次實驗取得了初步成功。當(dāng)然在今后的工作中，面對市場的競爭壓力，還需要不斷的摸索與改進(jìn)工藝，通過走訪用戶，收集反饋意見，并加強(qiáng)技術(shù)研發(fā)，使精己二酸產(chǎn)品的質(zhì)量得到更大的提升。