由乙烯焦油調制石墨電極用浸漬劑瀝青

摘要：以乙烯焦油為原料，采用空氣氧化法調制石墨電極用浸漬劑瀝青。考察了氧化溫度、氧化時間和空氣流速對所制浸漬劑瀝青物化性質的影響，并與煤系浸漬劑瀝青進行比較。實驗還采用激光解析質譜、傅里葉變換紅外光譜、核磁共振、元素分析和旋轉流變儀等表征手段對浸漬劑瀝青的理化性質進行分析。結果表明，在乙烯焦油改性過程中，影響浸漬劑瀝青物化性質的主要因素依次為：氧化溫度gt;空氣流速gt;氧化時間，較高的氧化溫度有利于提高所制浸漬劑瀝青的結焦值；較短的氧化時間和較低的空氣流速能降低所制浸漬劑瀝青的軟化點，其相對較低的軟化點有助于浸漬過程中的流動性。在氧化溫度、氧化時間和空氣流速分別為310 ℃、4 h 和0.2 L/min 的最佳制備條件下，所制浸漬劑瀝青軟化點、結焦值分別為93.44 ℃、46.73%（以質量分數表示），喹啉不溶物（QI）質量分數低于0.1%，并且S、N 和O 等雜原子的含量很低，具有更好的流動性，有望達到良好的浸漬效果。

關鍵詞：乙烯焦油；空氣氧化；浸漬劑瀝青；喹啉不溶物；石墨電極

中圖分類號：TQ522.65 文獻標志碼：A

超高功率石墨電極具有使用溫度范圍廣、電阻率低、導熱系數高等優點，能有效提升電弧爐的煉鋼效率、降低煉鋼成本[1]。生產超高功率石墨電極的炭制品內部存在大量孔隙，總氣孔率高達15%～30%[2]，嚴重影響了石墨電極的力學強度、導電性和導熱性等性能[3-5]。因此，炭制品必須經過浸漬處理，才能生產出高性能的超高功率石墨電極。

浸漬劑瀝青（ETP）是超高功率石墨電極生產工藝中所需的一種增密補強劑，浸漬劑瀝青用于浸入到石墨電極內部并填充氣孔[6-7]，以提升其各項性能。目前，浸漬劑瀝青的調制方法主要有熱縮聚法、空氣氧化法、催化聚合法和氫化改性法等[8-11]，其中空氣氧化法因其具有工藝簡單、改性效果好、易工業化等優點，得到了廣泛的研究和應用。低喹啉不溶物（QI）含量能避免QI 顆粒在石墨電極表面大量堆積，減少浸漬劑瀝青向內部滲透的阻力；低軟化點代表浸漬劑瀝青的黏度低、流動性好，具有更好的浸透效果；高結焦值表明浸漬劑瀝青再次焙燒時能留下更多的殘焦，石墨電極能達到更高的增重率[12-14]，因此高性能浸漬劑瀝青需要具有低QI 含量、低軟化點和高結焦值。我國生產專用浸漬劑瀝青的企業較少，主要以煤系黏結劑瀝青替代使用，這種瀝青的QI 含量普遍超過5%（質量分數）[15]，會嚴重影響石墨電極的成本和性能，因此高性能浸漬劑瀝青的開發十分重要。

乙烯焦油（ET）是生產乙烯的主要副產物，具有含碳量高、雜質少、QI 含量低、價格低廉等優點，是生產浸漬劑瀝青的優質原料。目前我國主要將乙烯焦油用作生產工業炭黑或燃料油[16]，附加值極低。為實現乙烯焦油的高附加值化，本文以乙烯焦油為原料，采用空氣氧化法調制浸漬劑瀝青，通過調節氧化溫度、氧化時間和空氣流速等工藝參數，考察了所制浸漬劑瀝青軟化點、結焦值、QI 含量和組成成分的變化，以期制備出高性能浸漬劑瀝青，并與煤系浸漬劑瀝青進行性能比較，為浸漬劑瀝青在石墨電極等行業的應用提供參考。