一氧化氮的純化技術(shù)

摘 " " "要： 以稀硫酸和亞硝酸鈉為原料合成一氧化氮?dú)怏w，通過堿洗、干燥、常溫吸附、深冷吸附、低溫抽負(fù)等工藝，實(shí)現(xiàn)氣體的逐級凈化，提純后的一氧化氮?dú)怏w純度可達(dá)99.99%。

關(guān) "鍵 "詞：一氧化氮；純化；深冷吸附；低溫抽負(fù)

中圖分類號：TQ126.2+4 " " 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A " " 文章編號： 1004-0935（2023）03-0387-04

一氧化氮是一種無色、無味、難溶于水的永久性氣體，在低溫時(shí)其液態(tài)或固態(tài)呈現(xiàn)藍(lán)色[1]。一氧化氮應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛，1998年美國科學(xué)家就指出一氧化氮在心血管系統(tǒng)中能夠起到信號分子的作 " 用[2]。近年來，我國醫(yī)學(xué)領(lǐng)域也發(fā)現(xiàn)一氧化氮具有擴(kuò)張肺血管、降低肺動(dòng)脈壓力的作用，并且將其應(yīng)用于早產(chǎn)兒持續(xù)性肺動(dòng)脈高壓的研究[3]。此外，在化工生產(chǎn)中一氧化氮通常用于聚氯乙烯生產(chǎn)中的阻聚劑[4]，而在氨氧化法制硝酸過程中，一氧化氮也是重要的中間體[5]。近年來隨著半導(dǎo)體行業(yè)的迅速發(fā)展，一氧化氮因其可用于硅氧化膜的形成、氧化和化學(xué)氣相沉積等，其需求量增長迅速，尤其是高純度（99.99%）一氧化氮?dú)怏w的需求量更是供不應(yīng)求。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2018—2025年全球一氧化氮市場復(fù)合年增長率為8.33% [6]。

一氧化氮的制備方法有很多，如實(shí)驗(yàn)室采用的銅和稀硝酸法[7]、氨和氧氣的催化氧化法[8]、亞硝酸鈉和稀硫酸的酸解法[9]等。關(guān)于高純度一氧化氮的生產(chǎn)，目前國內(nèi)已經(jīng)有廠家開始研究，如使用5A-13X分子篩吸附一氧化氮粗品再通過精餾的方式提純[10-11]，但該方法只能得到99.9%純度的產(chǎn)品，而且一氧化氮?dú)怏w經(jīng)過5A-13X分子篩后會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈的歧化反應(yīng)，生成N2O和NO2，雖然可以通過精餾方式去除此兩種雜質(zhì)，但精餾過程需使用大量液氮作為冷源，能耗較大且有一定的危險(xiǎn)性。……