石墨爐原子吸收法測定稻谷中鉛、鎘含量的不確定度評定

張正方

（福州市糧油質量檢驗檢測中心，福建 福州 350101）

鉛、鎘是有害的重金屬元素，廣泛存在于糧食作物中，長期攝入鉛、鎘含量超標的糧食會對人體健康產生慢性影響。稻谷是我國儲備糧的主要品種之一，在糧食出入庫質量檢測過程中，鉛和鎘均屬于食品安全指標中的必檢項目，因此對測量結果的準確性和可靠性提出了較高的要求，測量結果的不確定度是對測量結果可靠性的度量。根據鉛、鎘的食品安全國家標準[1-2]，本實驗對稻谷中鉛、鎘含量的測定采用微波消解法進行試樣前處理，使用石墨爐原子吸收光譜儀進行檢測，通過對影響測定結果的不確定度因素進行評定，分析兩種元素測定過程中不確定影響因素的異同點，為提高檢測結果的準確性和優化檢測方法提供依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

稻谷（早秈稻谷）；硝酸（優級純）；鉛標準物質溶液（1 000 μg·mL-1）；鎘標準物質溶液（1 000 μg·mL-1）。

1.2 儀器與設備

PE 公司AA900T 原子吸收光譜儀（附石墨爐檢測器，配鉛空心陰極燈和鎘空心陰極燈）；電子分析天平（梅特勒）；微波消解儀（安東帕）；電熱板、礱谷機（中儲糧成都研究所）；磨粉機。

1.3 實驗方法

1.3.1 標準工作溶液配制

用移液管準確吸取1.00 mL 1 000 μg·mL-1鉛或鎘標準物質溶液于100 mL 容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度，經多級稀釋分別配制成20 ng·mL-1鉛標準工作溶液和4 ng·mL-1鎘標準工作溶液。

1.3.2 樣品處理

稻谷樣品去除雜質，經礱谷機脫殼后磨成粉狀均勻樣品，精確稱取0.400 0 g 于微波消化管中，加入5 mL硝酸，根據微波程序消解試樣。……