食品檢測機構計量溯源方式的選擇

李松飛，張小芳，孫 娟，唐 斌，鮑成杰，黃 蓉，段潤秀

（昆明海關技術中心大理分中心，云南 大理 671000）

計量工作是食品檢測機構極其重要的工作之一，是保障實驗室檢測設備處于有效溯源狀態的重要手段，是確保檢測結果具有法律效率的重要依據。2021 年4 月8 日國家市場監督管理總局發布的第39 號令《檢驗檢測機構監督管理辦法》第十三條中明確規定，檢驗檢測機構出具的檢驗檢測報告存在使用未經檢定或者校準的儀器、設備、設施的，并且數據、結果存在錯誤或者無法復核的，屬于不實檢驗檢測報告，出具不實檢測報告將追究檢測機構的相關法律責任，構成犯罪的則要追究刑事責任[1]。2023 年5 月30 日市場監管總局發布的《檢驗檢測機構資質認定評審準則》第十一條（二）中規定，檢驗檢測機構應當對檢驗檢測數據、結果的準確性或者有效性有影響的設備（包括用于測量環境條件等輔助測量設備）實施檢定、校準或核查，保證數據、結果滿足計量溯源性要求[2]。

計量溯源工作要選擇合適的計量方式，有效的計量溯源方式包括檢定和校準。選擇合適的計量溯源方式一直是食品檢測機構的難題，檢定和校準兩種計量溯源方式各有優缺點，檢定能夠直觀地體現儀器設備溯源有效性，但對檢定參數和周期都有強制性要求，食品檢測機構大部分檢測設備為非強制檢定設備，并且每年一檢就會增加實驗室的運行成本；校準可自行選擇校準參數和核定校準周期，體現檢測機構對設備參數的特別關注，確定合適的檢測周期也能夠在一定程度上降低運行成本，但需要校準計劃的制定者對校準設備和計量溯源需求有充分的了解，不然會造成校準結果無法滿足實驗室檢測工作的需要并且無法保障儀器設備的有效溯源。

1 計量溯源方式的選擇

計量溯源的方式包括檢定和校準，食品檢測機構的計量溯源管理人員（一般是設備管理員）應當充分了解實驗室所有需要計量溯源的儀器設備，根據檢定和校準的區別（表1）[3]，在制定檢定和校準計劃時，充分考慮儀器設備特性和實驗室計量需求，對儀器設備進行分類，選擇合適的計量溯源方式。

表1 檢定和校準的區別表

1.1 強制檢定

滿足以下兩個條件的需要強制檢定。①凡用于貿易結算、安全防護、醫療衛生和環境監測的。②列入《中華人民共和國依法管理的計量器具目錄》的。被認定為強制檢定設備，由縣級以上人民政府計量行政部門所屬或者授權的計量檢定機構實行定點定期檢定。強制檢定的周期由執行強制檢定的計量檢定機構根據計量檢定規程確定，并免收檢定費[4]。一般的食品檢測機構涉及需要進行強制檢定的儀器設備較少，如用于微生物檢測的高壓滅菌設備涉及安全防護需要強制檢定。儀器設備被認定為強制檢定設備，強制檢定執行的主體就變成了經授權的計量檢定機構，實驗室需要做好日常使用過程中的維護和保養，保證儀器設備處于良好的狀態，計量溯源工作將由授權計量檢定機構負責實施，實驗室有必要認真評估所使用的儀器設備是否符合強制檢定要求，應盡量將符合條件的儀器設備申報為強制檢定設備。

1.2 非強制檢定

除去強制檢定設備，其余設備可以選擇檢定也可以選擇校準。檢定依據的是國家計量檢定規程，沒有國家計量檢定規程的，也可以依據部門檢定規程和地方檢定規程。檢定規程詳細規定了檢定的方法、環境控制和檢定參數，檢定完成后需給出合格與否的結論，并規定檢定周期[5]。檢定的優點是實驗室計量責任人可直接依據檢定證書給出的符合性評價來判定儀器設備的計量溯源有效性，同時檢定結果更具有法制性，如果食品檢測機構主要承擔的是政府部門監督抽檢、仲裁檢定和型式檢驗等具有法律特性的任務類別，可優先考慮采取檢定的方式來進行計量溯源。

1.3 校準

校準是在沒有檢定規程，無法開展檢定和儀器設備計量溯源有特定性要求的情況下可選擇的計量溯源方式。校準的依據是國家計量技術規范、部門計量技術規范或地方計量技術規范，在被校準機構認可的情況下，也可以采用校準實驗室自行制定并經過確認的技術規范[6]。校準相較于檢定更為靈活，可結合實驗室自身情況制定校準計劃，確定符合實驗室需求的校準參數和校準周期，但需要計量校準管理人員和儀器設備的使用人員對儀器設備計量溯源需求具有充分的了解，制定校準計劃時需要明確提出校準參數的需求，校準證書一般只給出被測量示值的校準值、示值的修正值或儀器設備的校準圖以及校準曲線或修正曲線，同時報告測量不確定度，不做符合性評價也不給出校準周期，需要使用人員對校準結果進行有效的分析和確認，正確評估校準結果能否滿足實驗室日常檢測工作要求，并確定合適的校準周期，降低計量溯源成本同時保證計量溯源的有效性。校準具有參數適宜性和周期低成本等優點，除強制檢定以外，是食品檢測機構主要選擇的計量溯源方式。

2 校準的有效實施

校準作為主要的計量溯源方式，不僅要做好校準工作，確保校準達到計量溯源的要求，還應滿足實驗室對溯源的特殊需要并能有效降低計量成本，校準至少應做好以下幾個方面。

2.1 校準計劃的制定

校準計劃應包括計量設備名稱、編號、測量范圍、反映準確度的技術指標（如準確度等級和最大允許差或測量不確定度）、校準間隔、上一次校準日期和下一次校準日期、使用部門以及保管人等內容[7]，其中最關鍵的是校準參數的選擇和校準周期的確定，一般校準參數應包含測量范圍以及對應的準確度技術指標，制定計劃時實驗室可以依據儀器設備日常工作中使用的情況，對經常使用的參數、特別需要關注的參數和實驗中存在疑問的參數等計量技術規范規定以外的參數向計量技術機構提出校準需求，計量技術機構依據計量技術規范的要求和實驗室需求實施校準。

實驗室在制定年度計量設備校準計劃時，未明確提出分析天平（Max=220 g，稱量精度為0.1 mg）校準的參數，計量技術機構校準時按照《電子天平校準規范》（JJF 1847—2020）選定了6 個不同的試驗荷載點（0 g、50.0 g、100.0 g、150.0 g、200.0 g 和220.0 g）進行校準[8]，在CNAS 復評審過程中，評審專家現場評審時發現該分析天平日常檢測中主要的稱量質量為1.0～5.0 g，未對該稱量點進行校準，對實驗室開具了不符合項“年度計量設備校準方案中未確定擬實施校準的關鍵量值、范圍和測量不確定要求等”，實驗室實施糾正措施，重新修訂校準計劃，增加分析天平1.0 g、5.0 g 兩個校準點，重新進行校準并確認后，關閉該不符合項。

從案例中可以看出，校準計劃直接關乎計量溯源的有效性，校準參數的選擇應遵循必要性、適宜性和科學性的原則。必要性體現的是儀器設備校準中不可或缺的關鍵參數，適宜性應充分反映儀器設備的日常使用狀態，科學性指校準結果確認時應遵循科學的依據。

2.2 校準周期的確定

校準證書一般不強制規定儀器設備的校準周期，儀器設備使用者可根據自己的需要自行確定校準周期，確定工作應該由具備相關測量經驗、設備校準經驗和了解其他實驗室設備校準周期的一個或多個人完成[9]。食品檢測使用的儀器設備涉及面廣、種類繁多，每年需要支付的檢定校準費用占很大的比例。選擇校準作為計量方式的最大優點是可以自行確定校準周期，一定程度上可以節省計量溯源的費用，但校準周期并不是越長越好，應遵循科學合理、有理有據、日常核查和動態調整的校準原則。

確定設備初始校準周期時，實驗室可參考計量檢定規程、校準規范、所采用的方法和儀器制造商建議等信息。《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》（GB/T 27404—2008）附錄B 食品理化檢測實驗室常用儀器設備及計量周期中給出了需要檢定儀器設備及其周期[10]，《液相色譜-質譜聯用儀校準規范》（JJF 1317—2011）中建議校準時間間隔不超過一年[11]。

設備的校準周期并非一成不變，而是動態的。實驗室在制定年度校準方案和計劃時，可以根據儀器設備的測量原理，實驗室檢測需求，客戶的特殊要求，檢測參數的變化，儀器設備的使用頻率，儀器設備出現過載，損壞和維修后導致校準結果的變化，設備超出最大允許誤差限值使用的風險，儀器設備的磨損和老化，使用的環境條件（氣候條件、振動和電離輻射等）的變化，歷次校準結果的趨勢、維護和維修的歷史記錄，儀器設備期間核查的頻率、評價及結果，儀器設備的移動和搬運后重新安裝投入使用的狀態，儀器設備承擔的檢測項目的質量控制情況，操作人員的培訓和變更等進行動態調整。這樣可以延長或者縮短校準周期，但前提是保證儀器設備持續滿足實驗室檢測要求。在進行調整前應收集至少3 次連續校準數據以確定儀器設備性能變化的情況，在此分析基礎上評估是否能夠進行校準周期的調整。調整方法有反應調整法和期間核查法，但設備校準周期不宜超過3 年，對于校準周期較長的設備，實驗室應有充分有效的技術手段（如期間核查等）作為支撐[12]。

2.3 校準結果的確認

校準證書一般只給出校準結果和相應的校準數據，不會進行符合性的評價，儀器設備使用人員需要對校準結果進行確認以評價校準結果是否滿足實驗室的工作需要，確認的內容包括校準證書的準確性、校準結果的完整性和規范性、依據計量技術規范及實驗室需求做出校準結果的符合性評價、部分儀器設備還需要使用校準結果進行調整以及導入校準值或校準因子以修正示值。符合性評價依據的是開展項目的檢測和校準方法對設備的要求和實驗室的使用需求，在制定校準計劃時應該明確評價的參數，如不確定度要求、最大允許差以及質量等級等。評價方法有不確定度比較法（可以用校準結果的不確定度與實驗室日常評定不確定度比較）、最大允許差和等級比較法（校準不確定度與儀器設備技術資料中給出的最大允許差以及質量等級進行比較）以及分部比較法（校準證書給出多個測量點或多個參數時，可分別比較每個測量點和每個參數的誤差，當所有測量點和參數均符合要求時可評價為合格）[13]。

3 結語

計量溯源工作是食品檢測機構開展實驗室檢測的重要環節，計量溯源的方式分為檢定和校準，除強制檢定外，非強制檢定具有直觀性和法制性的特點，當承擔政府監督抽檢、風險監測、仲裁檢驗和型式檢驗等任務時，可考慮選擇檢定作為主要的計量溯源方式；校準具有靈活、貼合需求和周期成本低等特點，當食品檢測機構認為計量溯源應更符合實驗室實際情況、滿足實驗室特殊需求以及體現檢測工作的特點時，應當以校準作為主要計量溯源方式。為保障校準能夠有效實施，食品檢測機構應制定符合食品檢測機構實際情況的校準計劃，包含適宜的校準參數、參數符合性評價依據和合理科學的校準周期，形成完備的確認和調整機制，正確評估儀器設備的校準間隔，以達到動態調整校準周期的目的，在滿足實驗室計量溯源要求的前提下，降低實驗室運行成本。