試劑硫酸產品脫除硝酸鹽的研究(二)

林國寶

(惠州市百利宏晟安化工有限公司，廣東 惠州 516200)

硫酸是一種十分重要的化工原料，被稱為“化工之母”[1]，而試劑硫酸作為其高純度產品，在電子清洗、電池制造、電鍍、電解液生產等行業具有非常廣泛的應用[2-3]。因裝備和工藝技術條件限制，大部分企業硫酸產品中的硝酸鹽含量不能穩定達標。

硝化反應是一類非常重要的化工反應過程，在染料、醫藥、農藥等精細化工領域具有廣泛應用前景[4-5]。在本階段實驗研究中，參考“硝化法”制酸工藝的脫硝方法，在硫酸產品中通入SO2，使HSNO5被還原為H2SO4和NOx。該方法在工業生產中已推廣使用，取得了良好的效果。

1 實 驗

1.1 試劑與儀器

硫酸(分析純)；二氧化硫(工業級)。

1.2 實驗方法

實驗按以下步驟落實：

(1)試液量的量取確定；

(2)試液在化驗室分析濃度/硝酸鹽含量/還原物含量并記錄；

(3)尾氣吸收堿液在化驗室按設定量和濃度調配并分析確認和記錄；

(4)試液和尾氣吸收堿液運至生產裝置SO2取樣室架設；

(5)試液通入SO2(反應時間控制30～120 s)，同時尾氣回收至堿液吸收器；

(6)試液和尾氣吸收堿液封樣運回化驗室；

(7)在化驗室分析試液濃度/硝酸鹽含量，并記錄/還原物含量；

(8)試液在化驗室加熱攪拌1～2 min并分析記錄還原物含量；

(9)尾氣吸收堿液濃度分析記錄，計算吸收SO2的量。

2 結果與討論

2.1 實驗原理

經反復研究，二氧化硫與亞硝基硫酸反應式為：

SO2+2NO(HSO4)+2H2O=3H2SO4+2NO↑

(1)

理論上，1 g的NO(HSO4)完全反應需要約4 g的SO2，但是，在SO2試劑當量的前提下、尤其在大量硫酸存在的環境下的反應不可能完全進行，反應時實驗試劑SO2必須大量過量添加，才能確保脫銷反應接近完全或者達到設定目標的指標值，因此部分SO2會溶進硫酸中，以游離SO2或亞硫酸根的形式存在，即為產品中的“還原物”雜質。……