張莉莉,禹蓮玲,田宗平
(1.湖南品標(biāo)華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司,湖南 長(zhǎng)沙 410100;2.湖南省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心,湖南 長(zhǎng)沙 410007)
鎢是重要的戰(zhàn)略金屬,它的高熔點(diǎn)、高硬度和高密度特征,以及鎢合金的高耐磨性和高穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn),使金屬鎢在現(xiàn)代工業(yè)、國(guó)防、航空航天和高新技術(shù)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。
隨著鎢用途的不斷拓展,鎢礦床的勘探、開發(fā)和利用得到了極大的發(fā)展,也大大推進(jìn)了鎢礦石中鎢含量測(cè)定技術(shù)的提升。鎢礦石中鎢含量的測(cè)定的重量法[1]、比色法[2-3]、絡(luò)合滴定法[4]、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和X射線熒光光譜法為本方法研究提供了理論依據(jù)和試驗(yàn)基礎(chǔ)[5-9]。
本文以完成某礦區(qū)鎢礦勘探批量鎢含量檢測(cè)任務(wù)為目標(biāo),采用混合酸溶和堿溶預(yù)先分解難溶(融)鎢礦石粉末樣品制備成溶液,再采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)測(cè)定鎢。通過(guò)對(duì)相同樣品的電感耦合等離子體發(fā)射光譜、電感耦合等離子體質(zhì)譜和比色法測(cè)定結(jié)果的比對(duì),以及對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)的測(cè)定結(jié)果的核驗(yàn),對(duì)于鎢礦石中鎢含量小于0.04%的樣品采用本法和比色法分別測(cè)定時(shí),本法精密度和準(zhǔn)確度高于比色法[10],具有明顯優(yōu)勢(shì),確認(rèn)了鎢礦石中低含量鎢的測(cè)定方法。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,美國(guó)熱電公司制,Thermo7400,配置CID電荷注入檢測(cè)器、高鹽霧化器;電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,美國(guó)熱電公司制,ICAP RQ,配置四級(jí)桿,碰撞池模式;分光光度計(jì),上海儀電分析公司制,722N型;……