洋槐花揮發性特征香味成分分析及加香應用研究

王花俊，胡 超，郭 濤，楊林瀟，張峻松， 胡志忠

（1.鄭州輕工業大學食品與生物工程學院，河南鄭州 450002；2.廣西中煙工業有限責任公司，廣西南寧 530000；3.貴州中煙工業有限公司，貴州 貴陽 550000）

0 引言

槐樹（Robinia psendoacacia L.）為豆科刺槐屬植物，也稱刺槐、江南槐、洋槐，多年生落葉喬木，世界各地廣泛分布。我國黃淮地區有大量種植，洋槐樹所開花朵不僅外觀鮮艷，散發出清新宜人的香氣，而且含有豐富的營養物質，如多糖、氨基酸、蛋白質、維生素、微量元素和纖維素等，具有較高的食用、藥用和保健價值，是藥食同源天然物源[1-2]。

天然香料順應人們崇尚自然的潮流，已成為當今食品添加劑領域重要的研究對象和使用對象，洋槐花氣味芬芳、香氣宜人，是合適的天然植物香料資源。槐花除了可供鮮食外，槐花制品的深加工利用也較為廣泛，近年來利用洋槐花制作花醬[3]、花茶[4-5]等深加工多有報道。原料在加工生產中，芳香物質的損失是一個比較難以解決的問題，香氣成分是構成和影響其加工產品質量的重要因素[6]。因此，從洋槐花中提取、分離、鑒定和測定天然香料物質，研究其香氣成分。同時，蒸餾萃取法是集蒸餾與萃取為一體的試驗方法，其優點是所用原料少、耗時短、富集香味成分豐富等[7]。天然香料的品質受產地氣候的影響比較大，但是目前還未見對產于平頂山市山區的洋槐花提取物揮發性組成及應用方面的報道。用自然條件下晾干的洋槐花，同時蒸餾萃取其揮發性成分，對揮發性成分進行了GC-MS 分析研究，并將洋槐花提取物按照不同比例添加到不同單料煙絲中進行感官評價，明確洋槐花提取物對煙絲感官品質的影響，研究結果對了解洋槐花特征香氣組成和進一步深加工提供理論支撐和科學依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料和儀器

洋槐花（采摘于伏牛山山腳平頂山段），挑選新鮮無腐爛的鮮花，自然條件下陰涼風干，適當破碎備用；二氯甲烷（分析純），天津市德里化學試劑有限公司提供；無水硫酸鈉（分析純），天津市致遠化學試劑有限公司提供。

GC7890-MS5977 型氣相色譜-質譜聯用儀，美國Agilent 公司產品；同時蒸餾萃取裝置，鄭州市科技玻璃儀器廠產品；AB265-S 型分析電子天平（感量0.001 g），梅特勒-托利多公司產品；HH-4 型數顯恒溫水浴鍋，金壇市科析儀器有限公司產品。

1.2 試驗方法

1.2.1 洋槐花香味成分提取

根據文獻[8-9]，稱取20 g 自然晾干處理過的槐花樣品，放入同時蒸餾萃取裝置一端的1 000 mL 圓底燒瓶中，加入蒸餾水600 mL 和防暴沸玻璃珠，用電熱套加熱；裝置的另一端為盛有60 mL 二氯甲烷和防暴沸玻璃珠的100 mL 圓底燒瓶，在恒溫水浴60 ℃下加熱，同時蒸餾萃取2.5～3.0 h，提取液用無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮，濃縮液用GC7890-MS5977 型氣質聯用儀進行分析。

1.2.2 分析條件和定性定量方法

根據文獻[8-9]分析條件，GC 條件：色譜柱：HP-5MS 型（柱長60 m，內徑250 μm，膜厚0.25 μm）；載氣為氦氣；柱流速1.0 mL/min；進樣口溫度280 ℃；進樣量1 μL；分流比10∶1；程序升溫：初溫50 ℃，保持2 min，以5 ℃/min 至260 ℃，并保溫10 min。

MS 條件：質譜離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，電子倍增器電壓1 650 V，接口溫度280 ℃，質量全掃描范圍35～550 amu。樣品經GC-MS 聯用分析后，利用NIST17 對質譜碎片進行定性分析，并利用保留指數法和峰面積歸一化法對洋槐花提取物主要成分進行定性驗證和定量分析。

1.2.3 洋槐花提取物香氣感官評價和加香試驗

根據文獻[10]，按GB/T 14454.2—2008 香料香氣評定法對洋槐花提取物進行香氣感官評價。絕大多數天然原料均含有多種香味物質，其中某一種組分往往不能單獨地表現出其整個香味特性，所以天然香料在評判過程中要注意各組分在揮發過程中所呈現的香韻變化，以綜合評定其香氣感官品質。洋槐花提取物，以梯度試驗量（施加量以煙絲質量計）均勻噴加在煙絲上，密封放置4 h。加香煙絲卷制成煙支在溫度（22±1）℃、相對濕度為（60±2）%條件下平衡48 h，參照GB 5606.4—2005 標準和文獻[11]進行評吸。

2 結果與分析

2.1 洋槐花提取物揮發性成分的定性、定量分析

洋槐花揮發性香味成分的總離子流圖見圖1。

圖1 洋槐花揮發性香味成分的總離子流圖

由圖1 可知，提取物各類揮發性香味成分可在色譜柱得到較好分離，利用譜庫NIST17 的質譜數據進行檢索，對提取物中的主要揮發性組分進行了保留指數定性，以驗證質譜檢索結果，各類揮發性香味成分共鑒定出142 種香味組分，含量相對較多的組分是烷烴類物質26 種，醇類物質25 種，醛類21 種，酮類10 種，酯類物質9 種等。

洋槐花揮發性特征香味成分測定結果見表1。

表1 洋槐花揮發性特征香味成分測定結果

2.2 洋槐花提取物揮發性成分分析

由表1 可知，棕櫚酸是洋槐花提取物中相對含量最高的揮發性組分，其含量是13.48%，其他成分如植酮（9.16%）、二十七烷（9.30%）、鄰氨基苯甲酸甲酯（5.71%）、2,6,10-三甲基-十三烷（4.81）、己醛（2.90%）、2-苯乙醇（2.35%）、戊基呋喃（1.59）、乙酸乙酯（1.63%）、1-辛烯-3-醇（1.48%）、芳樟醇（1.25%）等，主要組分含量和趨勢與參考文獻[12-13]有一定的差異，這可能是原料產地、氣候及試驗處理方法不同等所致。

醇類中的苯乙醇是槐花的特征風味物質，具有令人愉快的青甜玫瑰萼氣息，香氣柔和，能和多種香韻的香料協調使用，也是煙草香味物質的組成物，可以增強煙草制品香味的圓熟感及浸醇的吸味；芳樟醇具有偏清的花香和木香，并稍帶有柑橘類果香韻調，香氣柔和透發，也是煙草香味的組成成分，易與煙香和諧，能給煙草增強清香和辛香，修飾和矯正自然陳化風味；香葉醇具有溫和而甜的玫瑰花香韻，留香持久，也是煙草中的香味物質，與煙香協調，增進濃郁感，改善煙氣吃味和口感；1-辛烯-3-醇，又稱蘑菇醇，具有新鮮蘑菇樣的青香和蔬菜氣息，香氣自然清新而透發，在卷煙中增加新鮮的煙香和煙氣的自然感，掩蓋粗略雜氣；橙花叔醇具有木香、花香和清香氣息，類似玫瑰和蘋果的香氣，留香持久，在煙草中增添蜜甜、花香和果香的香韻，提高煙氣吸味。酯類中的鄰氨基苯甲酸甲酯，具有葡萄的特征果香和弱的花香氣息；乙酸乙酯具有醚樣的水果和酒的香氣，香氣強烈但留香短暫，這些酯類香料能賦予令人滿意的嗅香和改善抽吸風味。

酮類中植酮是槐花提取物中的主要物質，具有辛香和香莢蘭的氣息；茉莉酮具有木香、藥草香和茉莉花香，稀釋情況下也有似柑橘的果香，香氣透發且留香不持久；香葉基丙酮具有青香、木香和脂蠟香，并有似蘋果、香蕉、生梨和熱帶水果的香韻[14]，在煙草中賦予清甜香，使煙香透發、柔和。己醛具有強烈的青香，稍帶有木香和果香；反式-2-己烯醛亦稱青葉醛，具有強烈的青香和脂蠟香，極度稀釋下有新鮮而清甜的果香韻；壬醛有粗略的令人不快的油脂氣息，高度稀釋下有似新鮮的甜橙、杏子的果香和花香；苯甲醛為苦杏仁的特征香氣，香氣透發；苯乙醛有梨的清甜花香，稀釋后有甜的水果風味，留香不持久。吲哚天然存在咖啡、檸檬和許多香花中，盡管含量甚微，但由于其香氣閾值較低，在極度稀釋下能散發出有茉莉樣的清香。這些種類不同、含量不同的揮發性物質相互協調、共同構成了洋槐花的特有風味。

2.3 洋槐花提取物的感官特性及在卷煙中的作用

依照試驗方法1.2.3 評價表明，洋槐花提取物感官特征主要為清甜的花香，有似玫瑰的甜香和茉莉的清香，底香甜而留香持久，提取物為淡黃色至黃色液體；提取物加香評吸結果表明，該提取物添加量為0.02%時效果較佳，易于煙香協調，豐富煙香，改善余味，降低刺激，明顯提高卷煙品質。這與文獻[15]的研究在掩蓋雜氣、增加卷煙抽吸香氣量、改善干燥程度方面作用相一致。

卷煙加香評吸結果見表2。

表2 卷煙加香評吸結果

3 結語

洋槐花提取物的香氣特征為清甜的花香，底韻甜而留香持久。對洋槐花中揮發性香味成分進行提取、分離和鑒定，共確定142 種香味成分，含量相對較多的組分是烷烴類物質26 種，醇類物質26 種，醛類21 種，酮類10 種，酯類物質9 種，其中一些風味物質，如香葉醇、苯乙醇、香葉基丙酮、丁香酚、二氫獼猴桃內酯等，也是煙草的重要香味物質組分[16]，該提取物易與煙香協調，對提高卷煙的品質有重要作用，試驗加香感官評吸結果雖然表明洋槐花提取物可以明顯提高卷煙感官品質，但對卷煙的理化指標（如焦油含量、煙堿量）的影響有待進一步研究。