魯爾四通閥在高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)改進(jìn)中的應(yīng)用

余 靜，楊 怡

（韶關(guān)學(xué)院 化學(xué)與土木工程學(xué)院，廣東 韶關(guān) 512005）

《普通高中化學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)》（2017 年版2020 年修訂）（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“新課標(biāo)”）中強(qiáng)調(diào)：實(shí)驗(yàn)教學(xué)可以幫助學(xué)生形成化學(xué)概論，初步掌握一些常用的化學(xué)實(shí)驗(yàn)技能，養(yǎng)成注重實(shí)證、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度，增強(qiáng)合作探究意識(shí)，養(yǎng)成獨(dú)立思考、敢于質(zhì)疑和勇于創(chuàng)新的精神［1］。因此，化學(xué)實(shí)驗(yàn)在化學(xué)教學(xué)過(guò)程中發(fā)揮了重要作用，是實(shí)施化學(xué)教育的一種有效形式。

隨著時(shí)代的發(fā)展，化學(xué)實(shí)驗(yàn)手段也在不停地創(chuàng)新，例如傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)儀器逐漸替換成生活中常見(jiàn)的物品——醫(yī)用的輸液袋［2］、藥丸板［3］、注射器［4］等。其中注射器被廣泛應(yīng)用在微型化實(shí)驗(yàn)中，并且可以通過(guò)魯爾二通閥、魯爾三通閥以及魯爾四通閥連接起來(lái)優(yōu)化改進(jìn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)。現(xiàn)階段，魯爾二通閥已應(yīng)用于銅與硝酸的改進(jìn)實(shí)驗(yàn)中［5］；魯爾三通閥已應(yīng)用于銅與稀、濃硝酸的反應(yīng)及其產(chǎn)物轉(zhuǎn)化的一體化微型實(shí)驗(yàn)［6］，二氧化氮與四氧化二氮的轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)［7］，氫氧化亞鐵沉淀的制備［8］，二氧化碳的制取及性質(zhì)檢驗(yàn)［9］等實(shí)驗(yàn)中。相比于魯爾二通閥與三通閥，魯爾四通閥不僅具有良好的氣密性、較強(qiáng)的拓展性、可進(jìn)行定量分析及化學(xué)反應(yīng)體積可控性等優(yōu)點(diǎn)，而且因其結(jié)構(gòu)比魯爾二通閥、三通閥更為完善，具有方向切換的功能，增加了更多的化學(xué)反應(yīng)可控性。因此，筆者應(yīng)用魯爾四通閥對(duì)乙烯的制取及其性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)、含氮氧化物之間的轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，并將其應(yīng)用到具體的教學(xué)中，進(jìn)一步豐富高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣。

一、改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容及方法

（一）改進(jìn)實(shí)驗(yàn)1：乙烯的制取及性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)

乙烯的制取及性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)是高中有機(jī)化學(xué)教學(xué)的重點(diǎn)之一，傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室制法具有需要加熱、副產(chǎn)物多且耗時(shí)長(zhǎng)等特點(diǎn)，不利于教師在課堂上開(kāi)展實(shí)驗(yàn)。新課標(biāo)對(duì)乙烯在內(nèi)容和學(xué)時(shí)上有所要求，為了更好地落實(shí)新課標(biāo)要求，需對(duì)傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室制法進(jìn)行改進(jìn)。楊金美通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)所需反應(yīng)物，利用40%乙烯利和氫氧化鈉溶液反應(yīng)制乙烯，反應(yīng)速率較快，無(wú)其他副產(chǎn)物，但反應(yīng)裝置復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)不具有連續(xù)性［10］。應(yīng)春曉通過(guò)改變實(shí)驗(yàn)的裝置，利用量筒、一次性輸液針管、注射器以及西林瓶組成微型化的裝置完成乙烯的制取及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，性質(zhì)實(shí)驗(yàn)較為全面，但所用實(shí)驗(yàn)儀器較多［11］。本改進(jìn)實(shí)驗(yàn)利用魯爾四通閥一體化微型實(shí)驗(yàn)裝置完成乙烯制取及性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)，所需實(shí)驗(yàn)儀器較少、耗時(shí)短、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯且易于觀(guān)察、節(jié)約藥品，體現(xiàn)綠色化學(xué)的觀(guān)念。

1.實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

20 mL 注射器，魯爾外旋四通，魯爾兩通閥，40% 乙烯利溶液（網(wǎng)購(gòu)），0.01% 酸性高錳酸鉀溶液，5% 溴水溶液，10%、20%、30%、40%、50%氫氧化鈉溶液。

2.實(shí)驗(yàn)裝置

3．實(shí)驗(yàn)步驟

（1）儀器組裝：按圖1a 安裝實(shí)驗(yàn)裝置，并檢查裝置氣密性。

圖1 乙烯的制取及性質(zhì)檢驗(yàn)的一體化微型實(shí)驗(yàn)裝置

（2）探究氫氧化鈉溶液濃度對(duì)乙烯產(chǎn)量的影響：排盡注射器內(nèi)空氣，向1 號(hào)注射器中裝入1 mL10%氫氧化鈉溶液，3 號(hào)注射器中加入1 mL 40%乙烯利溶液，將3 號(hào)注射器中40%乙烯利溶液擠到1 號(hào)注射器中，觀(guān)察并記錄15 s 時(shí)產(chǎn)生乙烯的量。按此步驟分別探究20%、30%、40%、50%氫氧化鈉溶液所產(chǎn)生乙烯的量。

（3）添加試劑：排盡注射器內(nèi)空氣，向1 號(hào)注射器中裝入1 mL 氫氧化鈉溶液，2 號(hào)注射器中加入1 mL 5%溴水溶液，3 號(hào)注射器中加入1 mL 40%乙烯利溶液，4 號(hào)注射器中加入1 mL 0.01%酸性高錳酸鉀溶液。將4 支注射器與1 個(gè)魯爾外旋四通和4個(gè)魯爾兩通閥連通，如圖1b。

（4）制取乙烯：將3 號(hào)注射器中40%乙烯利溶液擠到1 號(hào)注射器中。

（5）乙烯與溴水的加成反應(yīng)：將1 號(hào)注射器中收集到的乙烯氣體擠到2 號(hào)注射器中，立即關(guān)閉魯爾兩通閥的閥門(mén)，震蕩2 號(hào)注射器，觀(guān)察2 號(hào)注射器中溴水的顏色變化。

（6）乙烯與高錳酸鉀溶液的氧化反應(yīng)：將1 號(hào)注射器中收集到剩余的乙烯氣體擠到4 號(hào)注射器中，震蕩4 號(hào)注射器，觀(guān)察注射器中酸性高錳酸鉀溶液顏色的變化。

（7）尾氣吸收。

（二）改進(jìn)實(shí)驗(yàn)2：含氮氧化物之間的轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)

銅與硝酸反應(yīng)以及NO 與NO2之間的轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)均是高中化學(xué)的重要實(shí)驗(yàn)，為了更好地落實(shí)新課標(biāo)要求及教師能更好地開(kāi)展教學(xué)，利用魯爾四通閥一體化微型實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)NO2的制取及NO 與NO2之間的轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn)，為高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)提供教學(xué)新思路。

1．實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

銅片，濃硝酸，水，氧氣，20 mL 注射器，魯爾外旋四通，魯爾兩通閥。

2．實(shí)驗(yàn)裝置

3．實(shí)驗(yàn)步驟

（1）儀器組裝：按圖2a 安裝實(shí)驗(yàn)裝置，并檢查裝置氣密性。

圖2 含氮氧化物之間的轉(zhuǎn)化一體化微型實(shí)驗(yàn)裝置

（2）添加試劑：排盡注射器內(nèi)空氣，向1 號(hào)注射器裝入銅片，2 號(hào)注射器加入20 mL 氧氣，3 號(hào)注射器加入1 mL 68%的濃硝酸，4 號(hào)注射器中加入4 mL 水。將4 支注射器與1 個(gè)魯爾外旋四通和4 個(gè)魯爾兩通閥連通，如圖2b。

（3）制取NO2：打開(kāi)a、c 閥，將3 號(hào)注射器中68%濃硝酸擠到1 號(hào)裝有銅片的注射器中，可觀(guān)察到有紅棕色氣體產(chǎn)生，且銅片不斷溶解；1 號(hào)注射器中液體由無(wú)色逐漸變成綠色。

（4）NO2與水反應(yīng)（含氮氧化物之間的轉(zhuǎn)化）：將1 號(hào)注射器中收集的NO2氣體擠到3 號(hào)注射器中（6 mL），立即關(guān)閉a 閥，打開(kāi)d 閥，將4 號(hào)注射器中的水全部擠到3 號(hào)注射器中，震蕩3 號(hào)注射器，觀(guān)察到3 號(hào)注射器中氣體顏色由紅棕色逐漸變?yōu)闊o(wú)色，3 號(hào)注射內(nèi)氣體體積由6 mL 變?yōu)? mL，即剩余氣體約占原來(lái)氣體體積的1/3。

（5）NO 與氧氣與水反應(yīng)：關(guān)閉a 閥，打開(kāi)b閥，將2 號(hào)注射器中的氧氣緩慢擠到NO2與水反應(yīng)生成NO 的3 號(hào)注射器中，震蕩3 號(hào)注射器，可以觀(guān)察到3 號(hào)注射器中氣體逐漸減少，直至消耗完全。

（6）尾氣吸收。

二、結(jié)果分析及討論

（一）乙烯的制取及性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)

1．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

探究了氫氧化鈉溶液濃度對(duì)乙烯產(chǎn)量的影響，結(jié)果如表1 所示。

表1 氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大小對(duì)反應(yīng)速率的影響

由表1 可知：當(dāng)乙烯利的濃度均為40%，氫氧化鈉溶液濃度為10%、20%、30%、40%、50%，兩者反應(yīng)15 s 時(shí)，乙烯的產(chǎn)量由①到⑤號(hào)依次為0、10、26、33、39 mL；反應(yīng)結(jié)束時(shí)，乙烯的產(chǎn)量由①到⑤號(hào)依次為1、17.5、37.5、80、90 mL，根據(jù)兩者反應(yīng)所產(chǎn)生乙烯的量及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，可知兩者反應(yīng)速率：①號(hào)無(wú)明顯現(xiàn)象，②號(hào)反應(yīng)緩慢，③號(hào)反應(yīng)快速，④號(hào)與⑤號(hào)均為反應(yīng)劇烈，根據(jù)演示實(shí)驗(yàn)所需要的體積（1 mL）可得出：40%乙烯利溶液和30%氫氧化鈉溶液反應(yīng)制取乙烯較為宜。

2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果為：步驟③中，1 號(hào)注射器活塞不斷被向外推動(dòng)，即有乙烯的生成；步驟④中，2 號(hào)注射器中可觀(guān)察到溴水由橙黃色變?yōu)闊o(wú)色，說(shuō)明溴水與乙烯發(fā)生了加成反應(yīng)；步驟⑤中，4 號(hào)注射器中可觀(guān)察到酸性高錳酸鉀由紫色變?yōu)闊o(wú)色，說(shuō)明乙烯與酸性高錳酸鉀發(fā)生了氧化反應(yīng)。

在傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)中，用濃硫酸和95% 乙醇在170～178 ℃的條件下進(jìn)行消去反應(yīng)制得乙烯，實(shí)驗(yàn)中濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，容易將乙醇碳化，同時(shí)還會(huì)生成其他副產(chǎn)物，如C、CO 等［12］。此方法制取乙烯的產(chǎn)率較低且實(shí)驗(yàn)所需藥品用量較多，易造成浪費(fèi)，最后沒(méi)有進(jìn)行尾氣處理，易造成環(huán)境污染，不符合綠色化學(xué)理念。

在改進(jìn)后實(shí)驗(yàn)中，具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：①可控性和拓展性強(qiáng)。以魯爾四通閥為反應(yīng)裝置，通過(guò)控制反應(yīng)物的量，從而控制生成乙烯的量，可控性強(qiáng)；此外，用于反應(yīng)及收集的注射器可單獨(dú)拆卸而不破壞裝置的氣密性，可用于較多的化學(xué)實(shí)驗(yàn)中。②兼具一體化和微型化特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)裝置構(gòu)建的乙烯的制取及性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)，所需藥品的量較少，兼具一體化和微型化的特點(diǎn)。③體現(xiàn)綠色化學(xué)的理念。本實(shí)驗(yàn)裝置操作簡(jiǎn)單、低成本、密閉，不污染環(huán)境。

3.乙烯的制取及性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)在教學(xué)中的應(yīng)用

上述實(shí)驗(yàn)表明，魯爾四通閥一體化微型實(shí)驗(yàn)的可行性較高，實(shí)驗(yàn)所需時(shí)間較短、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯，已應(yīng)用在乙烯的制取及性質(zhì)檢驗(yàn)的教學(xué)中，提高了教學(xué)效率。

（二）含氮氧化物之間的轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)

1．實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)裝置制備的NO2需另外收集，易造成NO2泄漏，對(duì)人體產(chǎn)生危害或造成環(huán)境污染，同時(shí)未能將實(shí)驗(yàn)生成的NO 進(jìn)行尾氣處理，污染環(huán)境，不符合綠色化學(xué)的理念。

改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置，具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)：①裝置氣密性與連續(xù)性好。制備與收集NO2均在魯爾四通閥一體化微型實(shí)驗(yàn)裝置中進(jìn)行，不易造成NO2泄漏；在含氮氧化物之間的轉(zhuǎn)化中，可直接觀(guān)察到NO2的消耗和NO 的生成，實(shí)現(xiàn)在同一裝置連續(xù)實(shí)驗(yàn)。②可控性強(qiáng)。通過(guò)控制NO2的量，從而控制生成NO 的量，驗(yàn)證了轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)中NO 與NO2的體積比為1∶3。③兼具一體化和微型化特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)簡(jiǎn)單的儀器設(shè)計(jì)的NO2的制備及含氮氧化物之間轉(zhuǎn)化的一體化微型實(shí)驗(yàn)裝置，操作簡(jiǎn)單，所需藥品的量較少，兼具一體化和微型化的特點(diǎn)。④體現(xiàn)綠色化學(xué)的理念。本實(shí)驗(yàn)操作裝置簡(jiǎn)單、低成本、密閉，綠色環(huán)保［13］。

2.含氮氧化物之間的轉(zhuǎn)化實(shí)驗(yàn)在教學(xué)中的應(yīng)用

上述實(shí)驗(yàn)表明，魯爾四通閥一體化微型實(shí)驗(yàn)的可行性較高，實(shí)驗(yàn)所需時(shí)間較短、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯，已應(yīng)用在含氮氧化物之間的轉(zhuǎn)化教學(xué)中，提高了教學(xué)效率。

三、結(jié)論及展望

（1）實(shí)驗(yàn)從裝置和藥品兩個(gè)方面進(jìn)行改進(jìn)，利用魯爾四通閥一體化微型實(shí)驗(yàn)裝置代替?zhèn)鹘y(tǒng)的實(shí)驗(yàn)裝置，實(shí)驗(yàn)中用到的40%乙烯利溶液是農(nóng)業(yè)上用于催熟果實(shí)的農(nóng)藥且市場(chǎng)上有售，貼近生活。

（2）實(shí)驗(yàn)改進(jìn)后所用的是一體化微型的實(shí)驗(yàn)裝置，裝置所需儀器均相對(duì)簡(jiǎn)單且易得。該裝置在演示教學(xué)中能快速制取產(chǎn)物并進(jìn)行檢驗(yàn)，能大大提高課堂的效率。該裝置不僅能讓教師更好地開(kāi)展實(shí)驗(yàn)教學(xué)，也能讓學(xué)生更好地開(kāi)展小組實(shí)驗(yàn)探究，讓學(xué)生能夠?qū)崿F(xiàn)深度學(xué)習(xí)。

（3）魯爾四通閥與注射器組成的一體化微型實(shí)驗(yàn)裝置，可節(jié)省實(shí)驗(yàn)試劑且實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象易于觀(guān)察，同時(shí)還能實(shí)現(xiàn)定量分析及靈活控制反應(yīng)的量。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)均在密閉條件下進(jìn)行，安全無(wú)污染，符合綠色化學(xué)的理念。

（4）該實(shí)驗(yàn)裝置可實(shí)現(xiàn)乙烯的制取及其性質(zhì)檢驗(yàn)、含氮氧化物之間的轉(zhuǎn)化，還可以進(jìn)行Cl2、SO2等氣體的制備及性質(zhì)的檢驗(yàn)。