電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛陽極泥中的碲

2023-09-14 02:31:56陳玉婷謝明月段雄偉彭靖宜劉瑋晴蔣亞玲

湖南有色金屬 2023年4期

陳玉婷，謝明月，段雄偉，彭靖宜，劉瑋晴，蔣亞玲

（郴州市金貴銀業股份有限公司，湖南郴州 423038）

鉛陽極泥是在電解鉛過程中產生的富集于陽極板上的泥漿經過洗滌過濾得到的粉末狀物質。鉛陽極泥是金銀精煉提純的主要原料，在金銀精煉提純過程中，鉛陽極泥中的碲主要存在于貴鉛中，通過對貴鉛的進一步除碲，形成的碲渣是碲錠的主要原料，因此，鉛陽極泥中碲的檢測對某冶煉企業碲錠的生產十分重要。常用的碲測定方法，如重鉻酸鉀滴定法［1－2］、碘量法［3］、極普法［4－6］、分光光度法［7］、原子吸收法［8－9］等，檢測流程長、操作繁瑣、干擾元素較多且檢測結果不穩定，難以達到快速、準確分析的要求，而電感耦合等離子體發射光譜法（ICP－OES）因其穩定性好、線性范圍寬、重現性和準確度高，基體干擾小等多個檢測優勢已被廣泛應用于有色金屬研究領域［10－11］。本試驗采用電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛陽極泥中的碲，測定結果顯示本試驗方法快速，測定結果準確且精密度高，適用于指導冶煉企業的生產。

1 試驗條件

1.1 試驗儀器

電子天平（島津公司生產，準確度等級為0.1 mg）；7200電感耦合等離子體發射光譜（美國賽默飛公司生產），ICP－OES的工作條件見表1。

表1 ICP－OES的工作條件

1.2 試驗試劑

1.碲標準儲備溶液，標準值為1000μg／mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心制。

2.碲標準溶液的配制：移取10mL碲標準儲備溶液于一個預先盛有20mL左右超純水和8mL王水的100mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻。此標準溶液的濃度為100μg／mL。

3.硝酸（優級純，相對密度為1.42g／mL）。

4.鹽酸（優級純，相對密度為1.19g／mL）。

5.王水（硝酸∶鹽酸＝1∶3）。

試驗用水為超純水。

1.3 試驗方法

1.3.1 稱取樣品重量、分取以及定容體積的選擇

根據試樣中不同的碲含量，確定的樣品稱樣重量、分取體積和定容體積見表2。

表2 稱樣重量與定容體積

1.3.2 樣品的處理

按表2稱取預先烘干至恒重的試樣（精確到0.0001g）于300mL玻璃燒杯中，吹水適量，加入5 mL硝酸，低溫加熱溶解2min，繼續加入15mL鹽酸，加熱溶解至燒杯中溶液剩余8mL左右，取下，吹洗杯壁并加水至30mL左右，加8mL王水，繼續加熱煮沸以溶解鹽類，取下，冷卻，將待測液轉移至100 mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻，按表2進行試液的分取并補加8mL王水，用超純水定容至刻度，搖勻，待測。

同時進行空白試驗。

1.3.3 樣品的測定

將儀器調節至表1所示的工作條件，在Te 214.281nm處測定樣品的中碲的含量。

1.4 標準溶液系列的配制

分別移取不同體積的碲標準溶液（100μg／mL）于一組預先盛有20mL左右超純水和8mL王水的100mL容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻。具體移取體積和對應的標準系列的濃度見表3。將儀器調節至表1所示的工作條件，在Te214.281nm處，測定標準溶液系列的發射強度。

表3 移取的碲標準溶液的體積及其相對應的標準系列濃度

2 結果與討論

2.1 酸度的選擇

鉛陽極泥中鉍、銻等元素在低酸條件下易發生水解，故本試驗探討了不同酸度對測定結果的影響。樣品選擇為Y2樣品，碲的含量為1.49%，按試驗方法溶解樣品并稀釋，稀釋時加入不同體積的王水，測定結果見表4。由表4可知，當王水加入量大于或等于8mL時，溶液澄清且測定結果穩定，且酸度過高，會對儀器存在一定的損耗，故本試驗酸度的選擇為8mL。

表4 酸度對結果測定的影響

2.2 共存元素的影響

鉛陽極泥成分比較復雜，鉛、鉍、銻、砷、銅等元素的存在可能會對碲的測定有干擾，故本試驗在含碲標準溶液2.00、5.00、10.00μg／mL的溶液中，加入各成分最大含量的1.5倍進行干擾試驗，各元素及其含量見表5。

表5 共存元素對測定的影響

結果顯示，在有15.00mgPb、37.50mgBi、22.50mgSb、3.00mgCu、1.50mgAs的共存情況下，回收率在99.%～102.5%之間，表明干擾元素的存在對碲的測定沒有影響

2.3 校準曲線及檢出限

按表1所示的工作條件，測定碲標準溶液系列，在碲214.281nm處進行元素擬合，所得曲線的相關系數R2為0.9999，同時以碲的濃度為橫坐標，信號值IR為縱坐標，繪制校正曲線，所得校正曲線的線性回歸方程為y＝135.04x＋3.8453。完成碲標準系列溶液的測定以后，繼續測定11次試劑空白，所得數據計算標準偏差，以3倍標準偏差所對應的濃度算出該測定方法的檢出限為0.015μg／mL。

2.4 方法精密度試驗

按照試驗方法，進行精密度試驗研究。樣品選擇為三個碲含量不同的鉛陽極泥，樣品編號為Y1、Y2、Y3，每個樣品測定12次，計算12個測定值的平均值和相對標準偏差（RSD），結果見表6。由表6可知，在三個碲含量不同的鉛陽極泥樣品中，碲測定結果的相對標準偏差分別為0.85%、0.95% 和0.56%。由此可見，本試驗方法測定該類型的樣品，結果重現性較好。