氣霧化法制備凈化除鎘鋅粉中關(guān)鍵條件對(duì)中粒度比的影響研究

劉 旭

（株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司，湖南 株洲 412004）

濕法煉鋅過程中，需對(duì)硫酸鋅溶液中Cu、Cd、Co等雜質(zhì)離子進(jìn)行深度凈化處理，否則會(huì)嚴(yán)重影響鋅電積中陰極鋅的正常析出，而凈化除鎘是凈化硫酸鋅溶液的關(guān)鍵工序之一［1－2］。目前國(guó)內(nèi)硫酸鋅溶液凈化工藝主要有銻鹽－鋅粉凈化法、黃藥凈化法、砷鹽凈化法等，不同企業(yè)的凈化工藝有差異，但均采用鋅粉凈化除鎘，都利用了鋅的標(biāo)準(zhǔn)電極電位（－0.76 V）相對(duì)鎘的標(biāo)準(zhǔn)電極電位（－0.352V）較負(fù)的原理，但不同凈化工藝對(duì)鋅粉粒度規(guī)格有不同要求［3－5］。

鋅粉粒度規(guī)格與鋅粉制備方法有關(guān)，目前主要方法有蒸餾法、電解法、化學(xué)置換法、霧化法等［6］。其中蒸餾法能耗較高且主要用于小粒徑鋅粉的制備，電解法和化學(xué)置換法工藝流程較長(zhǎng)、生產(chǎn)成本較高且多用于制備鱗片狀、棒狀等特殊形貌鋅粉，而霧化法工藝簡(jiǎn)單、能耗較低、工藝適應(yīng)性強(qiáng)，可通過調(diào)整工藝參數(shù)制備各種粒徑范圍的鋅粉，應(yīng)用較廣［7］。

某鋅冶金企業(yè)采用的砷鹽凈化硫酸鋅溶液工藝中，采用鋅粉流態(tài)化沸騰除鎘，為了實(shí)現(xiàn)硫酸鋅溶液中鎘的深度凈化及鋅粉的高效利用，要求鋅粉粒度在30～60目區(qū)間范圍內(nèi)。本研究以鋅含量大于99.995%的鋅錠為試驗(yàn)原料，采用氮?dú)忪F化法制備硫酸鋅溶液凈化除鎘鋅粉，研究鋅液溫度、噴嘴氮?dú)鈮毫Α娮忑X距對(duì)鋅粉粒度分級(jí)的影響，以獲取制備中粒度30～60目高占比鋅粉的關(guān)鍵條件參數(shù)。

1 試驗(yàn)原料及方法

1.1 試驗(yàn)原料

采用鋅含量大于99.995%的鋅錠為試驗(yàn)原料，鋅錠中各雜質(zhì)含量見表1。

表1 鋅錠中各雜質(zhì)含量 %

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

試驗(yàn)使用的主要設(shè)備見表2。

表2 試驗(yàn)主要設(shè)備

1.3 試驗(yàn)步驟

氮?dú)忪F化制備鋅粉的工藝流程圖如圖1所示，根據(jù)工藝路程進(jìn)行如下試驗(yàn)操作。

圖1 氮?dú)忪F化制備鋅粉的工藝流程圖

試驗(yàn)首先將40t鋅錠加入工業(yè)電爐中升溫熔化并保溫至一定溫度。其次調(diào)整氣霧化噴嘴螺旋齒距至一定開度。然后打開并調(diào)整氣霧化設(shè)備和氮?dú)鈨?chǔ)存站間閥門，使氮?dú)鈨?chǔ)存站出口維持一定出口壓力，同時(shí)打開氣霧化冷卻倉(cāng)出氣閥，通氮?dú)?0min使氮?dú)獬錆M冷卻倉(cāng)后，關(guān)閉冷卻倉(cāng)出氣閥并打開冷卻倉(cāng)收塵風(fēng)機(jī)，使冷卻倉(cāng)中維持0.05MPa的微負(fù)壓。再打開工業(yè)電爐與噴嘴間的鋅液液流閥門進(jìn)行氣霧化制備鋅粉。最后開啟旋振篩將氣霧化制備的鋅粉進(jìn)行過篩分級(jí)并定期收集不同規(guī)格鋅粉稱重，計(jì)算各級(jí)鋅粉的質(zhì)量總占比。

1.4 試驗(yàn)條件

氮?dú)忪F化制備鋅粉試驗(yàn)設(shè)計(jì)表見表3。

表3 氮?dú)忪F化制備鋅粉試驗(yàn)設(shè)計(jì)表

氮?dú)忪F化制備鋅粉試驗(yàn)過程初始條件為鋅液溫度為500～520℃、噴嘴氮?dú)鈮毫?.3MPa、噴嘴齒距為2.0mm；然后按表3所示對(duì)鋅液溫度、氮?dú)鈬娮靿毫Α娮忑X距進(jìn)行單因素條件試驗(yàn)，得出最佳控制條件；再按最佳條件進(jìn)行三次重復(fù)試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 鋅液溫度

噴嘴氮?dú)鈮毫?.3MPa、噴嘴齒距為2.0mm條件下不同鋅液溫度控制范圍內(nèi)制備的各級(jí)鋅粉質(zhì)量占比的影響見表4。

表4 鋅液溫度對(duì)不同粒級(jí)鋅粉重量占比的影響

由表4可知，鋅液溫度對(duì)不同粒級(jí)鋅粉重量占比有重要影響，且隨著鋅液溫度的升高各粒級(jí)鋅粉重量占比呈現(xiàn)明顯變化規(guī)律：＜30目鋅粉重量占比呈逐漸下降趨勢(shì)；30～60目鋅粉質(zhì)量占比呈先升高后降低趨勢(shì)且最大值為59.77%；＞60目鋅粉質(zhì)量占比呈逐漸升高趨勢(shì)。這主要與不同溫度下的鋅液粘度大小有關(guān)。對(duì)于鋅液而言，鋅液粘度隨著鋅液溫度升高逐漸降低，而鋅液粘度與鋅液間的粘性摩擦應(yīng)力呈正相關(guān)關(guān)系，即鋅液粘度大則鋅液間的粘性摩擦應(yīng)力大、鋅液粘度小則鋅液間的粘性摩擦應(yīng)力小［8］。在相同噴嘴氮?dú)鈮毫蛧娮忑X距條件下，單位質(zhì)量鋅液受氮?dú)忪F化破碎力的大小相同，鋅液粘度越大，則鋅液被氮?dú)忪F化破碎程度越低，主要獲得大中型粒度鋅粉，而隨著鋅液粘度的降低，鋅液被氮?dú)忪F化破碎程度逐漸升高，獲得的鋅粉逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橹行⌒土６取Ｒ虼耍瑸榱颂岣?0～60目鋅粉的重量占比，選擇520～540℃為最佳鋅液溫度。

2.2 噴嘴氮?dú)鈮毫?/h3>

鋅液溫度為520～540℃、噴嘴齒距為2.0mm條件下不同噴嘴氮?dú)鈮毫χ苽涞母骷?jí)鋅粉重量占比的影響見表5。

表5 噴嘴氮?dú)鈮毫?duì)不同粒級(jí)鋅粉重量占比的影響

由表5可知，隨著噴嘴氮?dú)鈮毫Φ纳撸?0目鋅粉重量占比呈下降趨勢(shì)且當(dāng)噴嘴氮?dú)鈮毫Τ^0.4MPa時(shí)下降趨勢(shì)明顯減弱，30～60目鋅粉重量占比呈先升高后降低趨勢(shì)且最大值為63.29%，而＞60目鋅粉重量占比呈升高趨勢(shì)且當(dāng)噴嘴氮?dú)鈮毫_(dá)0.5MPa以上時(shí)高達(dá)60% ～72%。表5表明，噴嘴氮?dú)鈮毫κ卿\粉制備中各級(jí)粒度重量占比的重要影響因素之一，這主要由于隨著噴嘴氮?dú)鈮毫Φ纳撸瑔挝毁|(zhì)量鋅液所受氮?dú)忪F化破碎力增大，使鋅粉粒度逐漸趨小、中小型粒度鋅粉重量占比增大，且噴嘴氮?dú)鈮毫Τ^0.5MPa以上時(shí)，所制鋅粉以＞60目為主，而＜30目、30～60目鋅粉的重量占比較小。因此，為了提高30～60目鋅粉的重量占比，選擇最佳噴嘴氮?dú)鈮毫χ禐?.4MPa。

2.3 噴嘴齒距

鋅液溫度為520～540℃、噴嘴氮?dú)鈮毫?.4 MPa條件下不同噴嘴齒距制備的各級(jí)鋅粉重量占比的影響見表6。

表6 噴嘴齒距對(duì)不同粒級(jí)鋅粉重量占比的影響

由表6說(shuō)明，隨著噴嘴齒距的增大，＜30目鋅粉重量占比呈增大趨勢(shì)，30～60目鋅粉重量占比呈先增大后減小趨勢(shì)且最大值為72.75%，＞60目鋅粉重量占比呈逐漸減小趨勢(shì)。噴嘴齒距大小對(duì)不同粒級(jí)鋅粉重量占比有較大影響，這主要?dú)w于噴嘴齒距大小和單位時(shí)間通過噴嘴鋅液多少呈正相關(guān)關(guān)系，而鋅液溫度和噴嘴氮?dú)鈮毫l件相同，則單位質(zhì)量鋅液所受氮?dú)忪F化破碎力減小，使鋅粉粒度逐漸趨大，在鋅粉各級(jí)粒度分布中呈現(xiàn)為大中型粒度鋅粉重量占比增大而小型粒度鋅粉重量占比減小。因此，為了提高30～60目鋅粉的重量占比，選擇最佳噴嘴齒距為2.5mm。

2.4 最佳條件重復(fù)試驗(yàn)

鋅液溫度為520～540℃、噴嘴氮?dú)鈮毫?.4 MPa、噴嘴齒距為2.5mm條件下進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)制備的各級(jí)鋅粉重量占比的試驗(yàn)結(jié)果見表7。

表7 最佳條件重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果 %

由表7可知，三次重復(fù)試驗(yàn)制備的鋅粉各級(jí)粒度重量占比重現(xiàn)性較好，＜30目鋅粉重量占比約8.45%，30～60目鋅粉重量占比約72.69%，＞60目占比鋅粉重量占比約18.86%，達(dá)到某企業(yè)凈化除鎘鋅粉對(duì)中粒度（30～60目）占比達(dá)70%以上的要求。即鋅液溫度520～540℃、噴嘴氮?dú)鈮毫?.4MPa、噴嘴齒距2.5mm為某企業(yè)氮?dú)忪F化法制備凈化除鎘鋅粉的最佳制備條件。

3 結(jié) 論

針對(duì)某企業(yè)硫酸鋅溶液凈化工藝中流態(tài)化沸騰除鎘對(duì)鋅粉粒級(jí)占比的要求，本研究以鋅錠為試驗(yàn)原料，采用氮?dú)忪F化法制備硫酸鋅溶液凈化除鎘鋅粉，研究鋅粉制備過程中鋅液溫度、噴嘴氮?dú)鈮毫Α娮忑X距對(duì)鋅粉粒度分級(jí)的影響，得出最佳條件：鋅液溫度為520～540℃、噴嘴氮?dú)鈮毫?.4MPa、噴嘴齒距為2.5mm。按最佳條件進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，制備的30～60目鋅粉重量占比均達(dá)70%以上，滿足該企業(yè)凈化除鎘對(duì)鋅粉粒級(jí)占比的要求。