激光誘導石墨烯基柔性應變傳感器的傳感行為分析

房國慶 何雨昕 季善鵬 劉愛萍

摘 要： 基于柔性聚酰亞胺（PI）基底的應變傳感器通常在軸向拉伸或壓縮下的變形有限，靈敏度不高，在多維柔性應變傳感器方面的發展受到了限制。為了制備具有多維應變傳感能力和高檢測靈敏度的柔性傳感器，采用紫外激光燒蝕PI薄膜制備圖案化石墨烯材料，利用聚乙烯（PE）泡棉丙烯酸雙面膠帶轉印圖案化石墨烯，并構建雙層石墨烯基柔性應變傳感器。對激光誘導石墨烯的微觀結構進行表征分析，并測試傳感器在不同變形下的傳感性能，實驗結果表明：激光誘導的石墨烯薄膜呈現蓬松的孔狀結構，該結構在不同應變狀態下呈現拉伸或壓縮狀態，從而改變了石墨烯的導電通路，導致石墨烯薄膜電阻相應地增大或減小。雙層石墨烯基柔性應變傳感器可以感受不同方向的拉、壓、彎、扭等復雜形變，并表現出很高的靈敏度、良好的線性度和優異的機械重復性。此外，該柔性應變傳感器能夠適應人體四肢或關節處的多維運動，可對手指彎曲、手掌彎曲等肢體運動進行有效監測和識別，并實現摩爾斯電碼的編碼。該激光誘導石墨烯基柔性應變傳感器在手勢識別、智能化控制和人機交互等領域有廣闊的應用前景。

關鍵詞： 激光誘導；石墨烯；應變傳感器；肢體運動監測；摩爾斯電碼

中圖分類號： TB34

文獻標志碼： A

文章編號： 1673-3851 （2023） 01-0009-08

引文格式：房國慶，何雨昕，季善鵬，等. 激光誘導石墨烯基柔性應變傳感器的傳感行為分析［J］. 浙江理工大學學報（自然科學），2023，49（1）：9-16.

Reference Format： FANG Guoqing， HE Yuxin， JI Shanpeng，et al. Analysis of sensing behavior of laser-induced graphene-based flexible strain sensor［J］. Journal of Zhejiang Sci-Tech University，2023，49（1）：9-16.

Analysis of sensing behavior of laser-induced graphene-based flexible strain sensor

FANG Guoqinga， HE Yuxinb， JI Shanpenga， LIU Aipingb

（a.School of Materials Science & Engineering; b.School of Science， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China）

Abstract： Strain sensors based on flexible polyimide （PI） substrates usually have limited deformation and low sensitivity under axial tension or compression， which restricts their development as multi-dimensional flexible strain sensors. In order to prepare a sensor with multi-dimensional strain sensing ability and high detection sensitivity， a patterned graphene material was prepared by ultraviolet laser ablation of PI film， and then it was transferred with a polyethylene （PE） foam acrylic double-sided adhesive to construct a double-layer graphene-based flexible strain sensor. The microstructure of laser-induced graphene was characterized and analyzed， and the sensing property of the sensor under different deformation was tested. The experimental results showed that the laser-induced graphene film showed a fluffy porous structure and presented tensile or compressive states under different strains， thus changing the conduction path of grapheme and leading to the increase or decrease of the resistance of graphene film. The double-layer graphene-based flexible sensor can sense complex deformations such as tension， compression， bending and torsion in different directions and show high sensitivity， good linearity and excellent mechanical repeatability. In addition， the double-layer sensor can adapt to multi-dimensional movement of human limbs or joints， effectively monitor and recognize finger bending， palm bending and other limb movements， and achieve Morse code coding. The laser-induced graphene-based flexible strain sensor prepared has a broad application prospect in gesture recognition， intelligent control， man-machine interaction and other fields.

Key words： laser-induced; graphene; strain sensor; limb movement monitoring; Morse code

0 引 言

隨著物聯網技術的發展和人們對健康生活需求的不斷提高，柔性可穿戴傳感器已經被廣泛應用在人體健康監測、智能控制以及人機交互等諸多領域［1-4］。柔性應變傳感器作為采集外部機械信號的重要媒介，是柔性傳感系統中不可缺少的組成部分［5-8］。電阻式應變傳感器因結構簡單、成本低廉、檢測范圍寬、靈敏度可調等特點，在柔性可穿戴傳感領域有著廣闊的應用前景［9-10］。雖然近年來電阻式柔性應變傳感器在傳感性能方面有了極大的提升，但大多數傳感器只能檢測預設方向的應變，例如只能感應某一方向的拉伸應變，無法同時感應其他方向或其他形式的變形，不具有方向識別能力［11］。開發新型的柔性應變傳感器并對復雜而精細的人體活動進行傳感監測具有一定的現實意義。

石墨烯材料由于具有電子遷移率高、比表面積大、機械強度高、化學穩定性好等優點［12-13］，被視為制備柔性應變傳感器的理想材料之一。傳統的石墨烯制備方法包括機械剝離法、化學氣相沉積法、氧化還原法等［14］，然而這些方法存在著成本高、污染嚴重、制備時間長等缺點。近年來，激光誘導技術［15-16］的應用有效克服了這些問題。激光按照特定功率在聚酰亞胺（PI）膜上掃描時，會在PI膜表面生成圖案化的三維多孔結構的石墨烯材料，從而簡化了石墨烯的制備流程，而且有利于電極的圖案化設計。因此，激光誘導石墨烯材料在電化學傳感器、物理傳感器、新型能源系統等諸多領域得到了廣泛應用。

然而，PI基底只能發生彎曲變形，難以進行拉伸和壓縮變形，大大限制了激光誘導石墨烯的應用場景，所以需要將激光誘導的石墨烯轉移到柔性可拉伸的基底材料表面。目前常用的柔性基底為聚二甲基硅氧烷（PDMS），雖然PDMS的機械彈性好，然而其機械強度不高，拉伸幅度過大會發生斷裂，韌性較差［17］。相比之下，聚乙烯（PE）泡棉具有三維獨立閉孔的泡孔結構，表面光滑，回彈性優良，力學強度高，隔熱、防水、耐化學腐蝕等性能優良，被廣泛應用于農業、工業等領域［18］。另外，由于PE泡棉雙面膠帶表面涂有黏性極強的丙烯酸，能夠與石墨烯緊密結合并將其從PI基底上剝離下來，是低成本轉印激光誘導石墨烯的極佳材料之一。為此，本文選擇PE泡棉雙面膠帶轉印激光誘導石墨烯，低成本制備具有多維力感知能力的柔性應變傳感器。

本文利用355 nm的紫外激光器燒蝕PI薄膜獲得石墨烯材料，利用PE泡棉雙面膠帶對石墨烯薄膜進行轉印，并對轉印的石墨烯材料進行表征分析。隨后將兩個轉印的石墨烯電極垂直相向貼合，構造雙層石墨烯結構，以提供石墨烯基傳感器多個方向的變形能力。其次，探究石墨烯基柔性應變傳感器的傳感行為，分析其靈敏度、線性度、穩定性等基本性能，并對簡單的肢體運動（如手指、手掌彎曲等）進行監測。最后，考察石墨烯傳感器在摩爾斯電碼編碼方面的應用潛能。

1 實驗部分

1.1 實驗材料與儀器

主要實驗材料：商用PI薄膜（厚度50 μm），購自深圳市金綠葉電子材料有限公司；PE泡棉雙面膠帶（CIP66），購自明尼蘇達礦業與制造公司；無水乙醇，分析純，購自杭州高晶精細化工有限公司；導電銅箔膠帶（YXW-229），購自深圳市旺興膠帶有限公司。

主要實驗儀器：CY-ZW3W型紫外激光切割機（深圳市超越激光智能裝備股份有限公司），吉時利2400數字源表（中檢科電儀器有限公司），MX-0350型應力應變測試儀（江蘇摩信工業系統有限公司），D8 Discover型X射線衍射儀（XRD，Bruker公司），GeminiSEM500型場發射掃描電子顯微鏡（SEM，Carl Zeiss公司），K-ALPHA型X射線光電子能譜儀（XPS，Thermo Fisher科技公司），LabRAM HR Evolution型顯微激光拉曼光譜儀（Raman spectra，HORIBA Jobin Yvon公司）。

1.2 實驗方法

1.2.1 激光誘導石墨烯的制備

在硅膠墊上灑上無水乙醇，將50 μm厚的PI膜貼到硅膠墊上，并用無水乙醇擦拭PI膜表面，去除表面污染物。調整激光參數，確定激光聚焦在樣品上方4 mm處，設置激光掃描速度為50 mm/s，激光的Q波脈沖頻率為150 kHz，掃描間距為0.02 mm，脈沖寬度為1 μs；點擊標刻，將計算機上事先設計好的圖案化電極燒蝕在PI膜表面，制備傳感電極。

1.2.2 雙層柔性應變傳感器的制備

雙層石墨烯基柔性應變傳感器的制備流程如圖1所示。具體流程如下：首先，將PE泡棉雙面膠帶貼合到已經制作好的激光誘導石墨烯電極上，完全覆蓋石墨烯部分，用力按壓使膠帶緊密貼合石墨烯，隨后撕開PI層和膠帶層，將PI基底上的石墨烯薄膜轉印到PE雙面膠帶上；其次，利用激光器的切割功能切割銅箔，獲得傳感器引腳，并貼到石墨烯電極上（保持銅箔與石墨烯緊密接觸）。最后，將兩個相同的石墨烯電極垂直貼合在一起，石墨烯材料部分緊密接觸，得到雙層石墨烯柔性傳感器。

1.3 測試與表征

采用SEM觀察激光誘導石墨烯的微觀形貌，測試前利用PE泡棉雙面膠帶轉印PI基底上的石墨烯。采用拉曼光譜儀和X射線衍射儀研究激光誘導石墨烯的微觀結構，設置拉曼光譜儀波數采集范圍為1200～3000 cm-1，設置X射線衍射儀掃描范圍為10°～50°。采用X射線光電子能譜儀測試激光誘導石墨烯的成分，能量掃描范圍為0～1400 eV。利用應力應變測試儀和吉時利2400數字源表探究傳感器在不同應變下的傳感性能。調節應力應變測試儀的拉伸速率為1 mm/min，壓縮速率為5 mm/min，并利用2400數字源表捕捉傳感器電阻信號的變化。拉伸和壓縮應變時測量模式設置為R-T模式，彎曲和扭轉應變時測量模式設置為I-V模式，繪制出應變與電阻變化率間的函數關系圖。

2 結果與討論

2.1 激光誘導石墨烯的微觀結構分析

利用計算機軟件設計石墨烯電極的形狀，其中心位置是一個10 mm×10 mm的正方形，兩端引腳為3 mm×15 mm的矩形（圖2 （a））。利用紫外激光燒蝕PI基底獲得激光誘導石墨烯。圖2（b）為PE泡棉雙面膠帶轉印后的石墨烯SEM圖像，石墨烯呈現蓬松多孔的三維結構并伴有一些不規則裂紋。從放大的SEM圖像可以看到，石墨烯薄膜微孔的尺寸分布在一微米到數十微米之間。石墨烯與PI之間存在著明顯的分層，石墨烯膜的厚度約為60 μm（圖2 （c））。石墨烯的拉曼光譜顯示出三個特征峰，分別為1350 cm-1處的D峰、1580 cm-1處的G峰與2700 cm-1處的2D峰（圖2 （d））。通常認為，G峰與2D峰的強度比與石墨烯的層數有關，即G峰的高度明顯高于2D峰，說明激光誘導石墨烯具有多層堆疊的結構［19］。石墨烯的XRD圖譜也證實了這一觀點。如圖2（e）所示，石墨烯的XRD曲線在2θ=23.8°附近出現了一個寬的衍射峰，歸因于石墨（002）晶面的衍射峰。由于激光誘導石墨烯在微觀上具有多層納米片堆疊的多孔結構，因此衍射峰較寬，峰強較弱［20］。進一步利用XPS技術分析激光誘導石墨烯的原子構成及其相對含量。樣品主要包含C、N、O三種元素（圖2 （f）），C與O元素的含量比約為6∶1，這是由于激光燒蝕過程中PI膜分解，部分N、O元素以氣體的形式釋放出來并參與碳原子重排，形成石墨烯網絡［21］。利用2400數字源表測得激光誘導石墨烯的電阻約為0.5～2.0 kΩ·cm，表明本文制備的石墨烯適合用作傳感材料。

2.2 柔性應變傳感器的傳感性能分析

與PI基底相比，PE泡棉雙面膠帶具有更好的應變性能，能夠實現拉伸、壓縮、彎曲、扭轉等各種形變，與激光誘導的石墨烯復合，有利于傳感器傳感性能的提升。利用吉時利2400數字源表測量傳感器在不同形變下的阻值變化，并分析傳感器形變與電學性能變化間的函數關系。由于雙層石墨烯柔性傳感器呈現十字型結構，因而選擇任意一組相對的電極引腳并固定在應力應變測試儀上，測試傳感器在拉伸過程中的電阻變化。從圖3（a）所示的拉伸響應曲線看到（插入圖為用手拉伸傳感器發生形變的示意圖），在應變為35%處的曲線可分成前后兩段。前段拉伸過程中傳感器的形變較小，伸長的PE泡棉基底帶動激光誘導石墨烯伸長，導致三維空洞間隙不斷增大，電阻值呈線性增大趨勢。傳感器的靈敏度因子GF可以通過計算電阻變化率與形變量的比值得到，即GF=ΔR/Rε=80（其中：ΔR/R為電阻變化率，ε為形變量）。后段拉伸過程中由于基底形變過大，石墨烯三維多孔間隙進一步增大并出現更多裂紋，導電通路減少導致電阻急劇增大，靈敏度進一步提升（GF>1500）。在壓縮變形測試模式下，將雙層石墨烯傳感器的兩個相鄰電極引腳與2400數字源表的電極相連，記錄壓縮變形過程中傳感器電阻的變化情況。從圖3（b）中可以看到（插入圖為用手按壓傳感器發生形變的示意圖），在受壓狀態下石墨烯的三維多孔結構變得致密，導電通路距離縮短，傳感器的導電性增強，電阻減小。通過線性擬合得到的GF在0.2到0.3之間，線性回歸系數為R2=97.934%，表明傳感器的壓縮應變與電阻變化率呈現良好的線性關系。

雙層石墨烯傳感器除了可以感知單一方向的拉伸和壓縮應變以外，還可以感知復雜的彎曲和扭曲應變。首先將傳感器貼到柔軟的塑料卡片上，通過步進電機推動機械滑塊運動，帶動塑料卡片彎曲變形。由于傳感器緊密貼合在塑料卡片上并產生了與之相同的彎曲變形，因此通過控制步進電機的運行距離即可控制傳感器的彎曲曲率。當將2400數字源表的兩個電極連接在傳感器相鄰的引腳上，測定不同彎曲角度下傳感器的伏安特性曲線，結果顯示，當彎曲曲率由0.05 cm-1變化到0.30 cm-1時，傳感器的電阻不斷增大（圖4 （a），插入圖為用手彎曲傳感器發生形變的示意圖），即在彎曲變形中拉伸是主要形變因素。圖4（b）顯示了不同扭轉角度下傳感器的伏安特性曲線（插入圖為用手扭轉傳感器發生形變的示意圖），隨著扭轉角度的增加傳感器的電阻減小，說明扭轉過程中壓縮是主要形變因素。可見，雙層石墨烯應變傳感器能夠感知復雜多方向的應變，因而可以進行更復雜的人體運動信號監測。

為了探究傳感器的抗疲勞性，對拉伸和壓縮兩個變形過程中傳感器的傳感行為進行了重復性測試。雙層石墨烯柔性傳感器在反復拉伸和壓縮變形下電阻變化率隨時間變化的情況，如圖5（a）和圖5（b）所示，傳感器經過多次反復拉伸和壓縮變形，電阻變化率保持相當，且傳感器恢復原狀后電阻值基本保持不變，表明傳感器具有很好的機械重復性和穩定性，可以滿足多次反復使用的要求。

2.3 柔性應變傳感器對人體手部運動信號的監測及摩爾斯電碼的加密編碼

人類通過復雜的肢體動作傳達豐富的信息，由于大部分運動伴有復雜的受力過程，可以借助多方向敏感的應變傳感器進行運動捕捉和復雜信息分析。本文以手指和手掌的運動為例考察雙層石墨烯基應變傳感器對人體手部運動的監測和識別能力，如圖6（a）和圖6（b）所示。圖6（c）表示手指彎曲的運動信息，當手指由伸直狀態變為彎曲狀態時，傳感器被拉伸，電阻迅速增大。當手指再次伸直，傳感器的電阻恢復原來狀態，多次反復運動得到的電阻變化信號穩定，表明傳感器的穩定性和重現性良好。圖6（d）表示手掌運動的三種狀態信息，狀態一為手掌伸平狀態，表現為原始的電阻信號；狀態二為四指向內彎曲，傳感器受壓，電阻減小；狀態三為所有手指均向中心彎曲，傳感器進一步受壓，電阻變化更加明顯，峰值更強。重復手掌變形運動得到的電信號穩定，重復性良好。因此，根據電阻信號的峰值大小及其持續時間長短即可判斷手掌的運動狀態。反之，通過控制手掌不同的運動形式，能夠實現特定信號的輸出。

生活中人們通常需要將信息進行加密以保證安全性。與二進制代碼相比，摩爾斯電碼通過五種代碼（包括點、短線以及三種停頓狀態）的不同排列順序來表達不同的英文字母、數字和標點符號，在無線電通信等領域有廣泛的應用［22］。傳統的摩爾斯電碼必須通過特定的電子設備進行編碼，設備復雜且笨重。如果利用柔性可穿戴的傳感設備進行摩爾斯電碼的編碼則具有攜帶方便、成本低廉、隱蔽性好等優勢。基于此，本文將雙層石墨烯基柔性應變傳感器貼合在手掌內部，通過控制手掌彎曲的時間來實現“· ”和“—”兩種狀態，并通過伸平狀態的持續時間控制三種停頓間隔。通過查閱摩爾斯電碼表，可以得知字母“A”“B”、“C”“D”“E”和“F”的摩爾斯電碼分別表示為“· —”“— · · ·”“— · — ·”“— · ·”“· ”和“· · — ·”。通過控制手掌的彎曲運動并利用雙層石墨烯基柔性應變傳感器采集手掌運動的信號，從而獲得代表這6個字母的摩爾斯電碼的電學信號（圖7）。同理，可以利用該傳感器獲得其他20個英文字母的摩爾斯電碼的電學信號，或編碼“ZSTU”的電信號（圖8），實現簡單的信息加密。由于雙層石墨烯基柔性應變傳感器能夠靈活、隱蔽、不受干擾地完成摩爾斯電碼的編碼工作，因此在加密技術、無線電通信、遇難求救等相關領域有很好的應用前景。

3 結 論

本文利用355 nm紫外激光器在PI薄膜上燒蝕出圖案化石墨烯，使用PE泡棉雙面膠帶轉印石墨烯電極，并將兩個轉印后的石墨烯電極垂直相向貼合，制作出具有多方向應變傳感能力的雙層石墨烯基柔性應變傳感器；通過吉時利2400數字源表測試傳感器在拉、壓、彎、扭等應變狀態下的傳感信號，探究該傳感器的傳感性能（包括靈敏度、線性度、重復性等），并考察其在手部運動監測和摩爾斯編碼方面的應用潛能。主要研究結論如下：

a）采用紫外激光燒蝕PI薄膜獲得的石墨烯呈現蓬松多孔的結構，孔徑由一微米到數十微米不等，并伴有不規則的裂紋，該結構對石墨烯傳感性能的調控起到至關重要的作用。

b）采用PE泡棉雙面膠帶轉印激光誘導的石墨烯，借助PE泡棉良好的應變能力，雙層石墨烯基柔性應變傳感器在拉伸、壓縮、彎曲、扭轉等多種應變下均展現出較高的靈敏度（拉伸變形下GF達到80左右，壓縮變形下GF處于0.2～0.3）、良好的線性度和機械重復性。

c）雙層石墨烯基柔性應變傳感器能感知和分辨手指彎曲、手掌彎曲等多維肢體形變運動，并通過調整手掌運動方式和動作維持時間實現摩爾斯電碼的編碼，為手勢識別、手語通信、智能化控制和人機交互等領域的應用提供了可行性。

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（責任編輯：劉國金編輯）

收稿日期： 2022-03-16? 網絡出版日期：2022-06-02網絡出版日期

基金項目： 國家自然科學基金項目（51572242）

作者簡介： 房國慶（1996- ），男，江蘇睢寧人，碩士研究生，主要從事柔性可穿戴傳感器制備方面的研究。

通信作者： 劉愛萍，E-mail：aipingwz@163.com