磷酸二氫鈉轉化為酸式焦磷酸鈉的干燥試驗研究

李雅翔,沈延順,王曉偉

(天華化工機械及自動化研究設計院有限公司 干燥所,甘肅 蘭州 730060)

隨著我國食品行業的飛速發展,酸式焦磷酸鈉作為一種常見的食品添加劑的需求量正在逐漸增大。酸式焦磷酸鈉常用作發酵劑,用于烘烤食品,控制發酵速度;用于縮小方便面成品復水時間;用于縮短餅干糕點的發酵時間,降低產品破損率,延長儲存期。酸式焦磷酸鈉為磷酸二氫鈉脫水制得。磷酸二氫鈉是制造六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉的原料,主要用于制革、處理鍋爐水,作為品質改良劑和制焙粉及在食品工業、發酵工業中作緩沖劑和發酵粉原料,還用作飼料添加劑、洗滌劑及染助劑等。磷酸二氫鈉在空氣中易結塊,100 ℃時則脫水成無水物,190～210 ℃時生成焦磷酸鈉,280～300 ℃分解為偏磷酸鈉。

根據磷酸二氫鈉的特性及廠家提供的原料,對磷酸二氫鈉經干燥脫水生成酸式焦磷酸鈉提出一種高效可行的方案,并通過試驗驗證。

1 干燥方案

1.1 干燥條件

應廠家要求對磷酸二氫鈉進行干燥,將磷酸二氫鈉經過高溫脫水生成酸式焦磷酸鈉。

1.2 磷酸二氫鈉特性

磷酸二氫鈉來自深圳某企業郵寄的兩桶液體物料,密度約為1.466 kg/L,易溶于水,幾乎不溶于乙醇,其水溶液呈酸性。

1.3 酸式焦磷酸鈉特性

酸式焦磷酸鈉為白色粉末, 相對密度1.86, 溶于水, 不溶于乙醇, 水溶液與稀無機酸加熱則水解成磷酸, 有吸濕性。

無水磷酸二氫鈉在140～200 ℃進行加熱制得酸式焦磷酸鈉。

1.4 工藝過程敘述

1.4.1 轉鼓干燥工藝過程

采用人工加料方式,將濕物料按一定進料速度均勻加入到轉鼓干燥機內,轉鼓內部通有飽和蒸汽,轉鼓轉動,沾取濕物料,一邊干燥一邊旋轉。隨著濕物料內濕份蒸發,逐漸成為片狀,干燥后的片狀物料經刮板從轉鼓上刮下后排出。蒸發出來的濕份由引風機抽出排空。轉鼓干燥工藝流程如圖1。

圖1 轉鼓干燥實驗流程

1.4.2 槳葉干燥工藝過程

經過轉鼓干燥后的片狀物料,采用人工加料的方式加入到槳葉干燥機內,熱源導熱油通過干燥機的空心熱軸、葉片和夾套將熱量傳遞給物料,物料溫度升高,濕份蒸發。在熱軸的帶動下,葉片把物料耙散,同時將物料向出料口輸送。利用槳葉干燥機對物料進行對比試驗,將轉鼓干燥后的片狀物料打碎后進行槳葉干燥試驗,之后對經過槳葉干燥的物料進行返料,進行二次干燥。槳葉干燥工藝流程如圖2。

圖2 槳葉干燥實驗流程圖

本工藝的關鍵在于轉鼓干燥和槳葉干燥機能否正常運行。通過考察物料在轉鼓干燥機上的結片情況和在槳葉干燥機中的粘結性和團聚性等干燥特性,驗證轉鼓干燥機和槳葉干燥機對于磷酸二氫鈉干燥轉化成為酸式焦磷酸鈉的可行性。

2 試驗

2.1 試驗設備

本試驗所用設備為天華化工機械及自動化研究設計院有限公司試驗室設備,主要設備有:

(1)轉鼓干燥機:直徑:φ600 mm;長度:600 mm;鼓面材質:碳鋼;電機功率:2.2 kW;減速機功率:1～10 kW。

(2)槳葉干燥機:換熱面積:約3 m2。

(3)快速水分析儀。

(4)電熱鼓風干燥箱。

2.2 試驗步驟

本試驗流程是以轉鼓干燥機和槳葉干燥機為主的干燥過程。根據現有設備進行試驗驗證,不考慮干燥后續過程。試驗步驟如下:

(1)轉鼓干燥機:檢查試驗機的轉動、水循環等是否正常,如有不正常,應及時維修或采取相應措施;檢查轉鼓兩端是否有冷卻水泄露,如泄露嚴重,應進行處理。將轉鼓通入150 ℃的蒸汽,待轉鼓溫度升高后接通電源,使轉鼓開始轉動;以人工加料的方式緩慢向料盤中加入原料溶液,開始結片,根據結片情況調整轉鼓轉速。進料后開始記錄試驗數據,每30 min記錄一次,待結片出料后開始取樣分析。

(2)槳葉干燥機:將轉鼓干燥機干燥出來的片狀物料通過人工加料方式進入槳葉干燥機中再次干燥,槳葉干燥機轉速及進料量改變,導熱油溫度約為220～230 ℃,進料開始后記錄試驗數據,每30 min記錄一次,待干燥機出料正常后開始取樣分析;根據觀察試驗效果適當調整取樣時間。

(3)槳葉干燥對比試驗:將結片的物料進行粉碎后通過人工加料的方式進入槳葉干燥機中進行再次干燥,槳葉干燥機主軸頻率及進料量改變, 導熱油溫度約為220～230 ℃,進料后開始記錄試驗數據,每30 min記錄一次,待干燥機出料正常后開始取樣分析;根據觀察試驗效果適當調整取樣時間。

(4)槳葉干燥機返料:將槳葉干燥機干燥后的物料進行返料,槳葉干燥機主軸頻率為15 Hz,導熱油溫度為220～230 ℃,進料量為10 kg/h,進料開始后記錄試驗數據,每30 min記錄一次,待干燥機出料正常后開始取樣分析,根據試驗效果適當調整取樣時間,進行分析,并記錄試驗數據。

2.3 試驗分析方法

分析設備:快速水分析儀、電熱鼓風干燥箱等。

2.3.1 轉鼓干燥試驗分析方法

將經過轉鼓干燥機出口處的片狀物料及入口原料取樣,用破碎機將片狀物料破碎為粉狀,利用快速水分析儀進行水分測定并記錄。

2.3.2 槳葉干燥機試驗分析方法

將槳葉干燥機出口物料及入口物料取樣,將樣品通過快速水分析儀進行水分測定。磷酸二氫鈉的水分包括自由水分和結晶水兩部分,由于結片后的磷酸二氫鈉含水量不高且快速水分析儀在180 ℃下停留時間過短,所以用電熱鼓風干燥箱在200 ℃條件下恒溫30 min進行水分測定。

2.3.3 槳葉干燥對比試驗分析方法

將槳葉干燥機出口物料及入口物料取樣,將樣品放置在200 ℃的電熱鼓風干燥箱內恒溫30 min和1 h并進行水分測定。

2.3.4 槳葉干燥機返料試驗分析方法

將返料后槳葉干燥機出口物料及入口物料取樣,將樣品放置在200 ℃的電熱鼓風干燥箱內恒溫30 min進行水分測定。

3 試驗數據及現象

3.1 轉鼓干燥試驗

3.1.1 轉鼓干燥試驗數據

轉鼓干燥試驗數據見表1。

表1 轉鼓干燥試驗數據

3.1.2 水分分析實驗數據

(1)對原料進行水分分析,測得濕含量為51.29%。

(2)當轉鼓干燥出料穩定后,每30 min進行一次取樣,并進行水分分析,分析結果顯示,轉鼓面溫度在100～120 ℃時,共取樣兩次,物料平均濕度為4.17%;轉鼓面溫度在130～140 ℃時,共取樣4次,物料平均濕度為2.77%;轉鼓溫度在140～145 ℃時,共取樣2次,物料平均濕度為1.86%。

3.1.3 試驗現象

物料結片效果良好,結片厚度均勻。由于物料含水量較高,故轉速降低,結片效果較好。

3.2 槳葉干燥試驗

3.2.1 槳葉干燥試驗數據

槳葉干燥試驗數據見表2。

表2 槳葉干燥試驗數據

3.2.2 分析實驗數據

(1)將結片后的磷酸二氫鈉產品作為原料進行水分分析,分析結果為3.25%和3.34%。

(2)對11:35的出料樣品用快速水分析儀在180 ℃下進行水分分析,分析結果為0.61%。

(3)由于在180 ℃停留時間過短,測得的結晶水含量會有誤差,故將同一個樣品進行第二次水分分析,得到分析結果為0.2%。

(4)由于快速水分分析儀在180 ℃停留時間不夠,所以之后的樣品改用電熱鼓風干燥箱進行分析。

(5)將13:45的樣品進行粉碎后用電熱鼓風干燥箱在200 ℃下干燥30 min,進行3組平行實驗,測得平均含水量為1.02%。

(6)將14:00的樣品進行粉碎后用電熱鼓風干燥箱在200 ℃下干燥30 min,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.08%。

(7)將15:35的樣品進行粉碎后用電熱鼓風干燥箱在200 ℃下干燥30 min,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.07%。

3.2.3 試驗現象

干燥過程中,物料的流動性較好,被干物料提前經過結片,物料含水量較低,在干燥過程中打開干燥機出口側視孔排出蒸發出的濕份。干燥后的產品為較硬的灰色小顆粒。

槳葉干燥機干燥后的被干物料的含水量約在0.07%～1.02%左右,產品為較硬的灰色顆粒。

3.3 槳葉干燥機對比試驗

3.3.1 試驗數據

槳葉干燥機對比試驗數據見表3。

表3 槳葉干燥機對比試驗數據

3.3.2 分析實驗數據

(1)將08:30粉碎后的原料混合樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥30 min,進行3組平行實驗,測得平均含水量為7.05%。

(2)測試后的①物料再次放入電熱鼓風干燥箱200 ℃干燥30 min,測得平均含水量為0.53%。

(3)將10:45粉碎后的原料混合樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為9.87%。

(4)將14:50出料樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.96%。

(5)將15:30出料樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.16%。

(6)17:00出料樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.11%。

(7)18:00出料樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.04%。

(8)19:00出料樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.04%。

(9)20:00出料樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.03%。

(10)21:00出料樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.07%。

3.3.3 試驗現象

干燥過程中,物料流動性較好,被干物料提前經過結片并粉碎,物料含水量較低,在干燥過程中槳葉干燥機出口側視孔排出蒸發出的濕份。干燥后的產品剛出料是為土灰色不規則小塊,當干燥穩定后出料為土灰色細小粉末?？偖a料量為62.49 kg,其中大顆粒為1.84 kg占總量的2.94%,經分析槳葉干燥穩定后的物料水分小于0.1%,改變進料量及槳葉干燥機轉速后,對干燥后物料中的水含量影響不大。

3.4 槳葉干燥返料試驗

3.4.1 試驗數據

槳葉干燥返料試驗數據見表4。

表4 槳葉干燥返料試驗數據

3.4.2 分析實驗數據

(1)將11:00出料樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.06%。

(2)將13:00出料樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.11%。

(3)將15:00出料樣品用電熱鼓風干燥箱200 ℃下干燥1 h,進行3組平行實驗,測得平均含水量為0.05%。

3.4.3 試驗現象

干燥過程中,物料流動性較好,被干物料為槳葉干燥機試驗出料,物料含水量較低,在干燥過程中打開干燥機出口側視孔排出蒸發出的濕份。干燥后的產品出料為土灰色粉末,共出料54.5 kg,經分析試驗分析干燥穩定后的物料水分小于0.1%。

4 試驗結論

根據磷酸二氫鈉經干燥轉換為酸式焦磷酸鈉的特點,利用轉鼓干燥機和槳葉干燥機對廠家提供的磷酸二氫鈉分別進行結片和干燥。經試驗研究,磷酸二氫鈉結片過程中,由于物料含水量較高,所以結片時要求轉鼓轉速降低,這樣結片的效果良好,并且含水量較低(約為2%～4%)、結片厚度均勻。

槳葉干燥用導熱油作為加熱介質,對已經結片的磷酸二氫鈉進行干燥,導熱油溫度約為220 ℃左右。經試驗研究,磷酸二氫鈉在高溫下脫去結晶水分解成為酸式焦磷酸鈉,干燥過程效果良好,沒有出現團聚現象,產品為較硬的灰色小顆粒。經分析實驗分析干燥后物料含水量約在0.07%～1.02%左右。

槳葉干燥對比試驗是將結片過后的磷酸二氫鈉經過粉碎后再干燥,導熱油溫度不變。經試驗研究,干燥過程良好,出料為土灰色的細小粉末,含有較少的大顆粒,約占總產量的2.94%。經分析實驗分析,干燥以后物料含水量低于0.1%。與前一組試驗比較,經過粉碎后的磷酸二氫鈉更易于干燥,并且干燥后含水量相對較低且穩定;塊狀物料也相對較少。

槳葉返料試驗是將之前經過槳葉干燥的物料進行再次干燥,以保證磷酸二氫鈉轉換為酸式焦磷酸鈉。經試驗研究,經槳葉干燥機返料干燥后的物料,含水量變化不大,出料為土灰色粉末,幾乎沒有不規則小塊。廠家反饋經干燥的磷酸二氫鈉各項指標合格。

綜合以上試驗得出結論:廠家提供的磷酸二氫鈉物料含水量較高,結片時需轉速較慢,結片效果良好。進行槳葉干燥時,經過粉碎后的物料干燥效果優于未粉碎物料,返料試驗證明,槳葉干燥對物料的干燥較為徹底,物料含水量很低。故轉鼓干燥及槳葉干燥適用于磷酸二氫鈉干燥轉化為酸式焦磷酸鈉。廠家反饋經干燥的磷酸二氫鈉各項指標合格。