不同材質、長度濾棒基棒對加熱卷煙煙氣氣溶膠吸光度的影響

王 松，史占東，曾 波，李 棟，李春光，張 勍，趙 航，程東旭，苗 芊*

1. 中國煙草總公司鄭州煙草研究院，鄭州高新技術產業開發區楓楊街2 號 450001

2. 河南中煙工業有限責任公司技術中心，鄭州經濟開發區經開第三大街8 號 450000

加熱卷煙以不需要燃燒的特性引起人們廣泛關注［1］，其主要通過在較低溫度下加熱煙草材料使煙草中內源性和外源性成分釋放出來［2］，相比于傳統卷煙，加熱卷煙煙氣中的有害成分種類和釋放量大大減少［3-5］。受自身特點限制，加熱卷煙中通常使用復合濾棒降低到達口腔的主流煙氣溫度［6-7］。市售加熱卷煙復合濾棒多由中空醋酸纖維、聚乳酸（Polylactic acid filter，PLA）和醋酸纖維3 種不同材質的基棒組成［8-10］，且3種基棒的長度存在差異。王樂等［11］通過模型的建立，分析了煙氣關鍵成分在不同濾嘴中的截留率，得出3種不同材料對煙氣4種關鍵成分的過濾規律。韓敬美等［12］研究了不同濾嘴結構對電加熱卷煙煙氣主要成分煙堿、甘油以及1,2-丙二醇的逐口釋放規律，從化學成分角度表征不同濾棒對加熱卷煙煙氣的影響，但不能體現煙氣感官變化情況。消費者對于煙氣視覺濃淡有不同需求，一些消費者要求煙氣足夠濃以滿足感官享受，一些消費者希望煙氣足夠淡不至于影響他人。吸光度是衡量光被物質吸收的物理量［13-15］，吸光度的強弱可以影響人類視覺對煙霧濃淡的感受。本研究中利用加熱卷煙改造而成的氣溶膠源產生模擬煙氣（以下簡稱煙氣），采用光透射法［16-18］測量煙氣吸光度（以下簡稱吸光度），以煙氣經過濾棒前后吸光度的相對變化表征煙氣吸光度衰減率（以下簡稱衰減率），探究了不同材質、長度的基棒對煙氣吸光度的影響規律。

1 材料與方法

1.1 氣溶膠源的制備

氣溶膠源由改造后的TEREA加熱卷煙和IQOS ILUMA煙具（美國PMI公司）組成，見圖1。

圖1 氣溶膠源樣品示意圖Fig.1 Schematic diagram of an HnB system used as the aerosol source sample

TEREA加熱卷煙主要由封閉段（醋酸纖維）、煙絲段、復合濾棒段3部分組成；其中封閉段位于煙支底部，用于防止加熱時卷煙產生的液體滲入煙具底部以及煙絲掉落，保證煙具潔凈，該段對煙氣氣溶膠沒有影響，予以保留；復合濾棒段由兩段中空醋酸纖維（中空段）和一段醋酸纖維（醋纖段）組成，如圖2所示。為了盡可能模擬未經過復合濾棒的加熱卷煙煙氣氣溶膠，并確保制作過程中煙絲段不受影響，保留原復合濾棒中與煙絲段連接的第一中空段，截去第二中空段與醋纖段；同時為便于樣品在煙具中正常插拔以及與吸光度測試裝置中抽吸模塊正常連接，將一段長度20 mm、直徑相同的中空紙管（壁厚0.3 mm，湖北中煙工業有限責任公司提供）緊密連接在第一中空段之后，連接處用密封膠紙粘貼，保證足夠的密封性，由此制成氣溶膠源樣品。

圖2 加熱卷煙復合濾棒結構圖Fig.2 Structure of a composite filter rod for heated tobacco products

1.2 測試樣品的制備

調查市售常見的9 種加熱卷煙復合濾棒各段長度，如表1 所示，三段長度大多在7~18 mm之間，其中中空段和醋纖段大多采用醋酸纖維材料，降溫段多采用PLA材料。

表1 常見加熱卷煙復合濾棒各段長度Tab.1 Length of each section of common composite filters for heated tobacco products （mm）

依據調查結果，選取具有代表性長度與材質的基棒開展研究。基棒選用云南中煙工業有限責任公司提供的中空基棒（直徑7.0 mm、壁厚1.5 mm、空腔尺寸4 mm）、PLA 基棒（孔隙率92%、PLA 薄膜厚度0.048~0.050 mm）、醋纖基棒（直徑7.03 mm、吸阻850 Pa、絲束規格22Y/270 000）。每種基棒選取5、10、15、20 mm共4種長度規格，分別連接至1.1節所述氣溶膠源的中空紙管之后，共得12 種測試樣品。

樣品制備前在溫度（22±1）℃和相對濕度60%±2%的環境中保留原包裝平衡24 h，樣品制作在溫度（22±2）℃和相對濕度60%±5%的環境下進行，每組樣品制作過程不超過30 min。制作完成后立即密封保存，測量前取出使用。

1.3 設備

所用氣溶膠吸光度測量裝置原理圖如圖3所示。該裝置由抽吸單元、測量腔、光源、信號處理單元、系統分析單元、顯示單元和排氣系統組成。抽吸單元逐口抽吸煙氣并輸送至測量腔，光傳感器接收光源發出的光信號并傳送至信號處理單元，顯示單元實時顯示光信號變化情況，測量結束時電磁閥自動打開，測量腔中的煙氣經負壓泵抽吸排出，完成一次測量過程。

圖3 氣溶膠吸光度測量裝置原理圖Fig.3 Schematic diagram of an aerosol absorbance measuring device

裝置測量原理基于朗伯-比爾定律［16］，當光穿過氣溶膠介質時，由于氣溶膠顆粒的散射、折射、吸收等作用，透射光強會發生衰減。被測氣溶膠吸光度越大，透射光強衰減程度越高，光強與氣溶膠吸光度之間的關系可根據朗伯-比爾定律公式得到。測量公式為：

式中：A為吸光度；It為透射光強（mW）；I0為入射光強（mW）；T為透射率，即透射光強與入射光強的比值。

1.4 方法

1.4.1 氣溶膠吸光度檢測方法

1.4.1.1 抽吸模式選取

利用制備完成的氣溶膠源與氣溶膠吸光度測量裝置，在溫度（22±2）℃和相對濕度60%±5%的環境下，通過ISO 標準抽吸模式對逐口煙氣吸光度進行測量。每口煙氣吸光度實時變化如圖4所示。由圖4可知，煙氣在進入測量腔后需經過一定時間方趨于穩定。以2 s 內測得的吸光度值波動在均值5%范圍以內作為穩定判據，統計發現，煙氣進入測量腔后穩定時間為21~24 s，因此，擬以煙氣進入測量腔后25~30 s 時間段內吸光度的平均值作為測量值。深度抽吸模式的抽吸間隔時間為30 s，數據采集窗口極窄，不適于本試驗的開展，故后續試驗均采用ISO標準抽吸模式進行測量。

圖4 煙氣吸光度實時記錄圖Fig.4 Real-time recording of aerosol absorbance

1.4.1.2 煙氣吸光度測量方法

設置抽吸模式及電磁閥開關時間；將樣品插入煙具，置于抽吸單元夾持器中；啟動程序，系統開始采集數據；抽吸煙氣并進行測量，系統實時記錄光強值；抽吸結束拔掉煙支，結束程序，保存測量數據。

此外，為避免試驗過程中煙氣附著在測量腔內表面，對測量結果產生影響，實驗過程中采取了以下措施：①測量完成后，煙氣通過負壓抽吸及時排出，盡量避免煙氣在測量腔內表面的沉積。②每個樣品開始測量前會對光源及接收系統進行校準操作，以清除背景噪聲，并保證每一個樣品測量時初始光強的穩定一致。③根據實時觀測到的測量腔透光度的變化，定期或不定期拆卸測量腔進行清洗。

1.4.2 數據處理方法

本試驗中所用的加熱器具能夠持續工作6 min，能抽吸7口煙氣，但第7次抽吸到的煙霧量少且是在煙具停止加熱情況下抽吸到的，所以在后續進行數據處理時予以舍棄。將煙氣進入測量腔后25～30 s時間段內透射光強平均值作為測量值，再與該口煙氣進入測量腔之前的透射光強值相比，計算出透射率，然后根據公式（1）計算出每個樣品各口抽吸的煙氣吸光度。

1.4.2.1 氣溶膠源樣品穩定性評價方法

選取10 個氣溶膠源樣品平均分為2 組，分別測量每組氣溶膠源樣品逐口煙氣吸光度，以每組氣溶膠源樣品各口煙氣吸光度平均值、標準偏差和變異系數評價氣溶膠源的穩定性。以2組氣溶膠源樣品逐口煙氣吸光度平均值作為氣溶膠源逐口煙氣吸光度，參與后續計算。

1.4.2.2 吸光度衰減率計算方法

對12 種測試樣品進行測試，每種樣品重復測量5 次，取平均值作為該樣品各口煙氣吸光度測量值。采用公式（2）計算每種測試樣品逐口煙氣吸光度衰減率。

式中：η為每種測試樣品逐口煙氣吸光度衰減率（%）；A源為氣溶膠源逐口煙氣吸光度測量值；A基棒為測試樣品逐口煙氣吸光度測量值。以衰減率η來表征不同長度、不同材質基棒對煙氣吸光度的影響效果。衰減率大于0，表示煙氣吸光度相對于氣溶膠源吸光度有所降低，即煙氣變淡，衰減率越高煙氣越淡，基棒影響效果越強，反之則影響效果越弱。

2 結果與討論

2.1 重復性與穩定性

氣溶膠源樣品吸光度重復測試結果見表2。由表2 可見，兩組試驗中氣溶膠源第1 口吸光度最小，第2口吸光度開始升高，第3口以后吸光度基本穩定并保持在同一水平。第1 口和第2 口標準偏差最大為0.042 4，變異系數最大為18.86%，除前兩口外，每組重復測量的標準偏差均小于0.025 5，變異系數最大為5.76%，表明第3口至第6口重復性較好。

2.2 不同長度基棒對煙氣吸光度衰減效果分析

2.2.1 中空基棒長度與煙氣吸光度衰減率變化關系圖5 為中空基棒長度與煙氣吸光度衰減率曲線圖。煙氣衰減率均隨著基棒長度的增加而增大，長度從5 mm 增加到20 mm 時，衰減率由1%增大到70%，增長幅度較大；基棒長度與吸光度衰減率之間呈指數關系，第1口的R2最低，為0.792 0，原因為第1口抽吸時加熱器具溫度不穩定，抽吸到的煙氣不穩定，導致擬合度較低；第2到第6口的R2分別為0.961 9、0.993 6、0.961 1、0.994 0、0.998 8，均大于0.96，擬合度較高，相關性顯著。

圖5 中空基棒長度與煙氣吸光度衰減率曲線圖Fig.5 Cavity base rod length and aerosol absorption attenuation rate

2.2.2 PLA基棒長度與煙氣吸光度衰減率變化關系圖6為PLA基棒長度與煙氣吸光度衰減率曲線圖。吸光度衰減率同樣隨著基棒長度的增加而增大，長度從5 mm 增加到20 mm 時，衰減率可由11%增大到82%；衰減率與基棒長度同樣呈指數關系，第1 口的R2最低，為0.782 4，第2 到第6 口R2分別 為0.945 9、0.943 2、0.935 3、0.901 3、0.909 4，均大于0.90，相關性顯著。

2.2.3 醋纖基棒長度與煙氣吸光度衰減率變化關系

圖7 為醋纖基棒長度與煙氣吸光度衰減率曲線圖。衰減率同樣隨著基棒長度的增加而增大，長度從5 mm 增加到20 mm 時，衰減率可由15%增大到31%，相比前兩種基棒，衰減率增長幅度較小；衰減率與基棒長度呈線性關系，由于第1、2 口抽吸到的煙氣不穩定，所以R2較低，分別為0.872 7、0.798 1；第3 到第6 口的R2分別為0.937 9、0.934 9、0.753 6、0.922 8，除第5口外R2均大于0.92，相關性顯著。

綜合圖5～圖7 可見，3 種基棒長度與煙氣吸光度衰減率均呈正相關，每口擬合曲線各不相同，中空基棒擬合曲線陡峭程度差異較大，PLA 基棒和醋纖基棒曲線陡峭程度差異不明顯，表明隨著抽吸次數的增加，基棒的吸附性能也在發生變化。此外，由于中空基棒與PLA基棒衰減率與基棒長度呈指數關系，而醋纖基棒衰減率與基棒長度呈線性關系，兩種擬合曲線的增長率并不相同，因此當基棒長度較大時，醋纖基棒衰減率均明顯小于另外兩種基棒。

3 結論

基于光透射法對模擬加熱卷煙煙氣吸光度進行了測量，結果表明，①煙氣吸光度在抽吸的第1、2口變異系數較大，第3 至第6 口變異系數小，吸光度相對穩定。②基棒越長，煙氣吸光度衰減率越高，不同基棒長度變化對逐口衰減率的影響程度存在一定差異，中空基棒、PLA基棒的長度與逐口衰減率呈指數關系，醋纖基棒長度與逐口衰減率呈線性關系。因此進行加熱卷煙產品設計時，應充分考慮基棒材質與長度變化對煙氣的影響，選擇適當的組合形式，以使煙氣狀態滿足設計的要求。