食品理化檢驗(yàn)中的質(zhì)量控制方法研究

張目華，劉海慧，于召燕

（山東鳳祥股份有限公司，山東聊城 252000）

食品理化檢驗(yàn)是以化學(xué)檢驗(yàn)為基礎(chǔ)，以儀器設(shè)備為輔助的食品安全檢驗(yàn)方式。具體檢驗(yàn)中需要依據(jù)現(xiàn)行檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，采用各類儀器設(shè)備和技術(shù)手段對食品進(jìn)行安全檢驗(yàn)，主要檢驗(yàn)內(nèi)容包括食品的營養(yǎng)成分、化學(xué)污染等。食品理化檢測所獲取的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)將作為判斷食品安全性和整體質(zhì)量，確認(rèn)食品是否可流入市場，保障公眾飲食安全的關(guān)鍵依據(jù)。因此，為保障公眾食品安全，必須要不斷提高食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量，提高檢驗(yàn)精準(zhǔn)性，及時(shí)發(fā)現(xiàn)和處理問題食品，避免不合格食品流入市場，危害公眾的身體健康。因此，對食品理化檢驗(yàn)流程進(jìn)行綜合分析研究，介紹相關(guān)控制方法及策略，對于提高后續(xù)食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量有一定的現(xiàn)實(shí)意義。

1 食品理化檢驗(yàn)的基本內(nèi)容

食品理化檢驗(yàn)的基本內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面：①檢驗(yàn)樣品的提取與制作，此過程需重點(diǎn)關(guān)注待檢驗(yàn)樣品的抽樣方式和保存方法；②對樣品進(jìn)行前處理，此過程可有效消除樣品檢驗(yàn)過程中的各類影響因素，使待檢測樣品檢驗(yàn)成分符合理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求；③選擇樣品的檢驗(yàn)方法，常用的食品理化檢驗(yàn)方法包括色譜分析法、滴定分析法、可見紫外光度法等，具體檢驗(yàn)方法需根據(jù)待檢驗(yàn)食品類型進(jìn)行合理選擇；④對完成檢驗(yàn)后獲取的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行嚴(yán)格篩選分析，挑選合格數(shù)據(jù)、剔除不合格數(shù)據(jù)；⑤根據(jù)處理后的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)形成檢驗(yàn)報(bào)告，具體檢驗(yàn)結(jié)果的判斷應(yīng)嚴(yán)格以現(xiàn)行規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)。

2 食品理化檢驗(yàn)中質(zhì)量控制的作用

2.1 提高檢驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性

在食品理化檢驗(yàn)中，由于人為因素、設(shè)備因素、試劑因素、采樣因素等多種因素的影響，食品理化檢驗(yàn)結(jié)果一般會(huì)存在一定誤差[1]。質(zhì)量控制則是對以上各種影響因素進(jìn)行有效控制，確保食品理化檢驗(yàn)各項(xiàng)檢測指標(biāo)處于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，以提高檢驗(yàn)結(jié)果精準(zhǔn)性，降低檢驗(yàn)誤差。

2.2 保障檢驗(yàn)過程的安全性

食品理化檢驗(yàn)作為一種以化學(xué)檢驗(yàn)為基礎(chǔ)，以儀器設(shè)備為輔助的食品安全檢驗(yàn)方式，其在具體檢驗(yàn)中存在一定的安全風(fēng)險(xiǎn)。質(zhì)量控制是通過各類規(guī)范性的質(zhì)量控制方法及策略，對可能產(chǎn)生安全風(fēng)險(xiǎn)的操作流程進(jìn)行嚴(yán)格控制，保障實(shí)驗(yàn)環(huán)境和設(shè)備符合檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的同時(shí)，有效規(guī)避各類可能造成安全事故的潛在風(fēng)險(xiǎn)因素，保障實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場的人員及設(shè)備安全。

3 食品理化檢驗(yàn)中的質(zhì)量控制方法

3.1 操作層級內(nèi)的質(zhì)量控制

3.1.1 溶液配制

具體理化檢驗(yàn)溶液配制流程中，應(yīng)預(yù)設(shè)稱樣量，并確保溶液配制誤差控制在2%以內(nèi)。完成溶液配制后，依據(jù)現(xiàn)有的滴定方法，標(biāo)識說明溶液內(nèi)含濃度情況，根據(jù)稱樣量與標(biāo)識數(shù)值綜合計(jì)算配制后的溶液濃度。配制合格的溶液應(yīng)在預(yù)設(shè)時(shí)間內(nèi)進(jìn)行使用，溶液長時(shí)間放置后可能出現(xiàn)沉淀物析出等質(zhì)量下降問題[2]，將此種溶液應(yīng)用于食品理化檢驗(yàn)，將會(huì)影響到整體檢驗(yàn)精準(zhǔn)性，所以必須要實(shí)施針對性控制。

3.1.2 度量檢測

度量檢測過程中，應(yīng)根據(jù)現(xiàn)行指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，合理選擇測量范圍適宜的規(guī)定型號天平。具體度量檢測中，對于屬性穩(wěn)定，不易出現(xiàn)揮發(fā)的試樣，可選用體積偏小的燒杯作為容器；針對可加熱溶解的試樣，應(yīng)在試樣溶解冷卻后再轉(zhuǎn)移到提前準(zhǔn)備的容量瓶內(nèi)[3]。具體度量檢測中嚴(yán)禁使用紙質(zhì)容器，避免由紙質(zhì)容器導(dǎo)致的測量誤差問題。

3.1.3 設(shè)備控制

現(xiàn)如今，食品理化檢驗(yàn)中常用的樣品前處理方式為微波消解法，相關(guān)方法在應(yīng)用中需要應(yīng)用微波消解儀，為有效提高食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量，檢驗(yàn)人員應(yīng)提前對微波消解儀進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)分析，并在日常設(shè)備保管中做好設(shè)備保養(yǎng)工作，為實(shí)際樣品前處理工作創(chuàng)造良好的基礎(chǔ)條件。

3.2 解析層級內(nèi)的質(zhì)量控制

3.2.1 實(shí)驗(yàn)控制實(shí)驗(yàn)控制內(nèi)容主要包括選擇適宜的空白實(shí)驗(yàn)、度量平行樣品、加標(biāo)回收率控制等內(nèi)容。

（1）選擇空白實(shí)驗(yàn)。根據(jù)待測樣品的種類，參考現(xiàn)有檢測標(biāo)準(zhǔn)和檢測經(jīng)驗(yàn)，合理選擇空白實(shí)驗(yàn)。通過空白實(shí)驗(yàn)可有效去除待測樣品檢驗(yàn)中的干擾因素以及相關(guān)因素可能造成的影響。根據(jù)預(yù)測結(jié)果選用可行辦法，避免干擾因素對檢驗(yàn)造成影響。

（2）度量平行樣品。為檢測隨機(jī)屬性造成的檢驗(yàn)誤差，具體樣品度量中應(yīng)增加度量次數(shù)，采用重復(fù)性實(shí)驗(yàn)方法，將食品理化檢驗(yàn)結(jié)果控制在一個(gè)較為精準(zhǔn)的范圍區(qū)間，保障食品檢驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差處于可接受范圍。

（3）加標(biāo)回收率控制。食品理化檢驗(yàn)中向待測樣品基質(zhì)加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后按照規(guī)定的樣品處理步驟進(jìn)行檢驗(yàn)分析，對比實(shí)際值與理論值之間的差異。一般情況下，加標(biāo)回收率檢測中的加標(biāo)量不應(yīng)超過待測物質(zhì)含量的3 倍，實(shí)際測定值不應(yīng)超過測定上限的90%。

3.2.2 滴定程序

樣品的滴定中應(yīng)將滴定速度控制在同一標(biāo)準(zhǔn)，滴定速率過快可能出現(xiàn)連滴情況，影響滴定檢驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性；若無法控制速率，則可能導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)偏差。在滴定后，應(yīng)以純?nèi)軇┳鳛闇y量參比實(shí)施空白校正，繪制食品理化檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。考慮到標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率會(huì)隨著環(huán)境溫度、試劑時(shí)間、試劑批次等因素的變化而出現(xiàn)變動(dòng)，在具體測定中應(yīng)平行測定中等濃度和零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，根據(jù)測定結(jié)果的平均值對標(biāo)準(zhǔn)曲線上的各點(diǎn)進(jìn)行校對分析，若是校對后發(fā)現(xiàn)精密度超過10%，則應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線對應(yīng)的曲線系數(shù)越接近于1，則說明檢測結(jié)果越接近于標(biāo)準(zhǔn)值，一般標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)曲線系數(shù)大于0.99 便會(huì)被認(rèn)為是可靠實(shí)驗(yàn)[4]。

4 食品理化檢驗(yàn)中的質(zhì)量控制策略

4.1 食品理化檢驗(yàn)前的質(zhì)量控制

4.1.1 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)環(huán)境

良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境是開展食品理化檢驗(yàn)的重要保障。在開展食品理化檢驗(yàn)前，應(yīng)依據(jù)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)要求，對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境進(jìn)行全面檢驗(yàn)分析，做好實(shí)驗(yàn)室清掃、通風(fēng)等前期準(zhǔn)備工作，確保實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部環(huán)境的干凈整潔。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境優(yōu)化時(shí)還需要根據(jù)食品理化檢驗(yàn)要求，合理調(diào)整實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部溫度、濕度等基本參數(shù)條件，營造出良好的檢驗(yàn)環(huán)境。考慮到不同項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)過程可能出現(xiàn)相互干擾情況，為提高食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量，應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室具有較大的實(shí)驗(yàn)空間，并且做好不同實(shí)驗(yàn)室之間的有效隔離，將不同實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)類型的實(shí)驗(yàn)劃分到實(shí)驗(yàn)室中的不同實(shí)驗(yàn)區(qū)域內(nèi)。

4.1.2 準(zhǔn)備檢驗(yàn)設(shè)備

食品理化檢驗(yàn)中采用的各類儀器設(shè)備必須要滿足檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的相關(guān)精準(zhǔn)度、分辨率要求。需要借助先進(jìn)的技術(shù)手段降低儀器設(shè)備誤差，實(shí)施儀器設(shè)備計(jì)量檢驗(yàn)；也要求相關(guān)儀器設(shè)備日常存放保管時(shí)做好設(shè)備養(yǎng)護(hù)和質(zhì)量管理工作。對于部分不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的儀器設(shè)備，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行檢修或者更換處理，綜合降低設(shè)備誤差，提高食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量。針對天平、分光光度計(jì)等計(jì)量儀器，應(yīng)檢驗(yàn)相關(guān)設(shè)備的精準(zhǔn)度；針對氣相色譜儀、液相色譜儀等大型儀器設(shè)備，不僅需要安排專人進(jìn)行定期質(zhì)量檢驗(yàn)，還應(yīng)要求操作人員具備較高的能力素質(zhì)，嚴(yán)格按照國家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行操作檢驗(yàn)[5]；針對水、試劑等檢驗(yàn)材料，應(yīng)根據(jù)不同食品種類的檢驗(yàn)要求選擇不同等級的實(shí)驗(yàn)用水或者試劑純度，以保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性。

4.1.3 做好抽樣工作

食品理化檢驗(yàn)中的樣品選取多采用隨機(jī)抽樣法，并且抽樣過程中應(yīng)適量增加抽樣數(shù)量、擴(kuò)大抽樣范圍，以保障選取樣品具有全面性和代表性。同時(shí)采樣需要實(shí)施同時(shí)采樣和多次采樣，以降低采樣造成的實(shí)驗(yàn)誤差。在具體樣品抽取中，應(yīng)確保樣品不被污染，最大限度降低外部環(huán)境對抽取樣品質(zhì)量的影響。樣品抽取時(shí)還需要注意樣品的理化標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格按照現(xiàn)行操作檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施采樣工作。針對不同的食品種類應(yīng)采用不同的樣品制備方法，如針對醬油、醋等液體食品或者調(diào)料，抽樣前應(yīng)先對樣品進(jìn)行攪拌與振蕩處理，保障樣品的均勻性后，實(shí)施樣品過濾操作，濾除樣品中的各樣雜質(zhì)；針對大米、豆制品等固體食品，應(yīng)先對樣品進(jìn)行粉碎處理，再實(shí)施樣品混勻取樣。

4.1.4 提高人員素質(zhì)

檢驗(yàn)人員作為食品理化檢驗(yàn)的直接參與者，其綜合素質(zhì)水平直接決定著食品理化檢驗(yàn)精準(zhǔn)性。因此，為提高食品理化檢驗(yàn)質(zhì)量，應(yīng)做好檢驗(yàn)人員的素質(zhì)培訓(xùn)工作。①以食品理化檢驗(yàn)流程、內(nèi)容以及現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，結(jié)合業(yè)內(nèi)專家學(xué)者的意見及建議，合理實(shí)施培訓(xùn)流程的制定及優(yōu)化。②根據(jù)優(yōu)化后的培訓(xùn)內(nèi)容和培訓(xùn)流程對所有檢驗(yàn)人員進(jìn)行能力和素質(zhì)培訓(xùn)，通過培訓(xùn)過程提高檢驗(yàn)人員設(shè)備操作能力、安全操作意識、質(zhì)量管控意識等綜合素質(zhì)[6]。③在完成檢驗(yàn)人員能力培訓(xùn)后，對所有參與培訓(xùn)的檢驗(yàn)人員進(jìn)行素質(zhì)考核，對考核不合格者進(jìn)行適當(dāng)處罰，對合格者給予適當(dāng)獎(jiǎng)勵(lì)，以提高檢驗(yàn)人員的參與積極性，強(qiáng)化培訓(xùn)效果。④食品理化檢驗(yàn)崗位應(yīng)堅(jiān)持落實(shí)持證上崗原則，并且在日常工作中應(yīng)定期安排能力測驗(yàn)，針對測驗(yàn)不合格者應(yīng)要求其參與培訓(xùn)活動(dòng)。

4.2 食品理化檢驗(yàn)中的質(zhì)量控制

4.2.1 選擇檢測方式

食品理化檢驗(yàn)應(yīng)根據(jù)待檢測樣品的種類合理選擇適合的檢測方式。針對無法采用儀器設(shè)備進(jìn)行檢驗(yàn)分析的樣品，可采用化學(xué)分析方式對樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。考慮到不同食品中蘊(yùn)含的成分存在較大差異，所適用的檢測方式也略有不同，具體檢驗(yàn)中選用的檢驗(yàn)方式應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作目的、樣本基本性質(zhì)以及具體實(shí)驗(yàn)條件等多方面因素共同確定。常用的食品理化檢測方法包括蒸餾法、有機(jī)物破壞法、溶劑提取法、色譜分離法和化學(xué)分離法等，不同檢驗(yàn)方法的操作流程和注意事項(xiàng)也各有不同，選擇檢測方式后應(yīng)根據(jù)相關(guān)檢驗(yàn)方法的操作流程和注意事項(xiàng)嚴(yán)格控制檢驗(yàn)過程。

4.2.2 做好空白實(shí)驗(yàn)

空白實(shí)驗(yàn)的主要目的在于觀察實(shí)驗(yàn)因素或者環(huán)境因素是否對整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程造成影響，并且該影響因素是否可被控制。在具體實(shí)驗(yàn)過程中，采用的儀器設(shè)備和器具均應(yīng)嚴(yán)格按照現(xiàn)行規(guī)定進(jìn)行選擇和質(zhì)量控制，最大限度降低實(shí)驗(yàn)中環(huán)境、儀器、器具等因素所造成的誤差。具體空白實(shí)驗(yàn)中，必須要保證對照組與實(shí)驗(yàn)組的實(shí)驗(yàn)環(huán)境、檢驗(yàn)設(shè)備、檢驗(yàn)方法以及試劑器具均完全一致，并在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后測定實(shí)驗(yàn)中各部分的加標(biāo)回收率。

4.3 食品理化檢驗(yàn)后的質(zhì)量控制

4.3.1 實(shí)施數(shù)據(jù)檢測

食品理化檢驗(yàn)后會(huì)產(chǎn)生大量的數(shù)據(jù)信息，相關(guān)數(shù)據(jù)可作為檢測結(jié)果的重要評估分析依據(jù)。在實(shí)施評估分析時(shí)，檢驗(yàn)人員應(yīng)先分析實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、儀器器具等相關(guān)數(shù)據(jù)信息，并結(jié)合試劑、材料使用記錄信息，結(jié)合加標(biāo)回收率等分析內(nèi)容綜合評估食品理化檢驗(yàn)結(jié)果精準(zhǔn)性。另外，當(dāng)前常用的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法包括多點(diǎn)法、線性回歸法等，不同方法對于數(shù)據(jù)信息的要求也存在較大差異[7]。在具體實(shí)驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)前，檢驗(yàn)人員應(yīng)合理確定標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法，并在實(shí)驗(yàn)完成后，將相關(guān)數(shù)據(jù)信息導(dǎo)入計(jì)算機(jī)中，由代入的不同點(diǎn)或者線性回歸方程式求解結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)結(jié)果確定實(shí)驗(yàn)可靠性。

4.3.2 控制檢驗(yàn)誤差

完成數(shù)據(jù)檢測后，需要對檢驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)施二次核對和驗(yàn)算，具體驗(yàn)算結(jié)果均應(yīng)控制在標(biāo)準(zhǔn)誤差范圍內(nèi)，并同時(shí)確認(rèn)是否需要復(fù)檢，檢測結(jié)果、檢測方法以及檢測報(bào)告是否符合現(xiàn)行規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)要求，進(jìn)一步確認(rèn)實(shí)驗(yàn)操作中各環(huán)節(jié)的有效性和精準(zhǔn)性。

5 結(jié)語

綜上所述，食品理化檢驗(yàn)作為食品安全檢測中的常用檢測方法，其檢驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性對保障市場食品安全極為重要。在當(dāng)前食品安全要求日益提升的大背景下，食品檢驗(yàn)人員必須要深入掌握食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量控制方法與質(zhì)量控制策略，從全流程角度有效處理食品理化檢驗(yàn)中可能存在的各類問題，不斷提高自身技能水平和綜合知識儲備，從而提高檢驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性和真實(shí)性，以保障消費(fèi)者身體健康和飲食安全為根本前提，持續(xù)推動(dòng)食品市場向健康、安全方向發(fā)展。