AAS法燃燒頭偏轉對乳品中鈉檢測的分析

◎ 李 磊，張海霞，王 勇，汪 鐸，馬后揚

（蒙牛乳制品武漢有限責任公司，武漢 430040）

鈉對于人體的細胞外液滲透壓調節、維持體內含水量的恒定、調節體內酸堿平衡、維持正常的心血管及能量代謝功能和增強神經肌肉的興奮性等都是極其重要的。所以，在中華人民共和國衛生部制定的《食品營養標簽管理規范》中，將鈉定義為4種核心營養素之一。因此，對于鈉的檢測也是食品行業中必修的項目。如今鈉檢測較為普遍的方法之一就是AAS，但是鈉在直接檢測時會出現較大的噪聲干擾，通常會通過偏轉燃燒頭的方式來解決。本文將就燃燒頭偏轉到什么程度會對檢測影響最小這個問題進行分析討論[1]。

1 儀器、試劑及環境

原子吸收光譜儀：AADou55B（火焰原子化器，配SpectrAA軟件）

分析天平：XP205DR（精度為0.000 1 g）

陶瓷電熱板：IKAC-MAG HP10

箱式電阻爐：SX2-12-10Z

角度規

石英坩堝

超純水

硝酸（衡量分析純）

氯化銫（優級純）

鈉標準溶液（中國計量科學研究院）

環境溫度：15~30 ℃

環境濕度：＜70%RH

2 實驗方法

2.1 樣品處理

稱取乳粉樣品1 g左右于石英坩堝中，在陶瓷電熱板上緩慢升溫碳化至無煙，轉入馬弗爐500 ℃灰化5小時。取出冷卻加入5 ml（1+1）硝酸溶液溶解后，用超純水稀釋至合適體積，同時加入氯化銫溶液保證最終上機液中氯化銫濃度為0.2%[2]。

2.2 標準工作液配制

使用超純水將鈉標準溶液逐級稀釋為濃度為0、1 μg/mL、2 μg/mL、3 μg/mL、4 μg/mL、5 μg/mL的標準工作液，同時加入氯化銫溶液，使氯化銫最終濃度為0.2%。

2.3 標準曲線繪制

將0~5 μg/mL鈉標準工作液載入火焰原子化器中，在589.3 nm處檢測其吸光度。以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，同時記錄線性回歸方程的相關系數r2以及斜率b。

2.4 檢出限測定

將0 ug/ml標準工作液載入火焰原子化器中，連續操作11次，記錄其吸光度a，并計算其儀器檢出限Q。

2.5 重復性測定

將3 ug/ml標準工作液載入火焰原子化器中，連續操作7次，記錄其吸光度a，并計算重復性。

2.6 樣品測定

將樣液載入火焰原子化器中，與標準曲線比較定量，并計算其檢測結果。

2.7 偏轉程度分析

將燃燒頭分別偏轉至5°、10°、15°、20°、25°、30°、35°、40°、45°、60°、75°、90°，然后重復3~6步驟，同時記錄該角度下單位濃度鈉的吸收值。

3 結果分析

3.1 單位吸收值

各偏轉角度下，對應曲線斜率即為單位濃度吸收值，意為每1 ug/ml的鈉所產生的吸收值，計作/ppm，單位濃度吸收值隨偏轉角度增大而減小[3]。

3.2 曲線線性

各偏轉角度下，以濃度值為x軸，吸光度值為y軸繪制線性回歸方程，本次實驗為SpectrAA軟件自動繪制。可以看出0~20°時隨著角度的增大，相關系數R2逐步增大，當角度到20°時R2到達峰值1，而后趨于穩定。

3.3 重復性

各偏轉角度下，3 ug/ml鈉標準工作液7次檢測吸光度值如表1所示，分別計算各偏轉角度下7次吸光度結果的RSD值，如圖1所示，隨著角度的增大，RSD無明顯趨勢性變化。

圖1 各角度下重復性趨勢圖

表1 各角度下重復性表

3.4 檢出限

各偏轉角度下，0 μg/mL標準工作液11次檢測吸光度值，及對應曲線斜率如表2所示，計算各偏轉角度下對應的儀器檢出限，如圖2所示，儀器檢出限與偏轉角度呈正相關，角度的增大，檢出限隨之增大[4]。

圖2 各角度下檢出限趨勢圖

表2 各角度下11次空白檢測數據及儀器檢出限表

3.5 樣品檢測

各偏轉角度下，對同一乳粉質控樣進行8次獨立測定。取8次檢測結果的算術平均值繪制圖3，可以看出，當角度在0~20°時，隨著角度的增大，檢測結果逐漸降低。當角度大于20°后，隨著角度的增大，檢測結果無趨勢性變化，穩定于質控合格區內[5]。

圖3 各角度下同一樣品檢測結果趨勢圖

4 結果分析

綜上所述，在燃燒頭偏轉角度大于20°，即單位吸收值小于0.04/ppm時，具有較好的曲線線性及檢測穩定型。由于隨著角度的增大，單位吸收值進一步減小，導致檢出限隨之增大。為保證較好的檢測精度，在單位吸收值小于0.04/ppm的情況下，應盡量選擇較小的偏轉角度。故在本實驗的背景下，0~5 μg/mL量級乳品的鈉檢測中，將燃燒頭偏轉至單位吸收值為0.04/ppm左右時，檢測效果較優。