熱處理對Gr4 鈦合金棒材組織性能的影響

文／楊亞明，帖姍姍，董軼，李海鋒，劉曉瑜，岳旭，劉繼雄·寶鈦集團有限公司

本文研究了熱處理對Gr4 鈦合金棒材組織性能的影響，使用金相顯微鏡和掃描電鏡分析了合金顯微組織和斷口形貌。結果表明：該合金再結晶程度隨著熱處理溫度的升高而升高。棒材熱處理后組織發生軟化，強度降低；在650 ～750℃進行熱處理，隨溫度升高，強度增大，塑性降低；在750℃以上進行熱處理，晶粒明顯長大，強度和塑性均降低，性能開始惡化。觀察拉伸試樣的斷口，其為韌-脆混合斷口形貌，韌窩的大小和顯微組織晶粒的大小相當，且隨變形流線有一定的方向性。

鈦是一種可在太空、陸地、海洋以及生物體內廣泛應用的“全能金屬”，是當代最具魅力的金屬材料。鈦材的工業應用已經擴大到許多領域，不僅在航空、航天工業中有著十分重要的應用，還開始在化工、石油、輕工、冶金、發電等許多工業部門中廣泛應用。工業純鈦含有微量的氧、氮、碳、鐵及多種其他雜質元素，實質上是一種低合金化的鈦合金。純鈦具有耐蝕性好、無磁性、質量輕、良好的生物相容性及易于加工成形等特點，但純鈦較低的強度又限制了它的廣泛應用。Gr4 鈦合金具有較高的雜質含量，在GB/T 3620.1-2007《鈦及鈦合金牌號和化學成分》中，O 含量的上限為0.40%，而Fe 含量的上限為0.50%，其常規工藝生產的棒材強度介于高純鈦和TC4鈦合金之間，滿足了該強度范圍材料的需求。但由于該合金雜質含量較高，對材料本身的塑性特別是橫向塑性指標有較大的影響，而研究如何通過熱處理實現該材料強度與塑性的匹配對于實際生產有一定的指導作用。

試驗

試驗材料為寶雞鈦業股份有限公司生產的Gr4 鈦合金鑄錠，鑄錠直徑為φ700mm，其化學成分(質量分數／wt%)為0.43 ～0.44 的Fe、0.36 ～0.38 的O、其 余 為Ti。鑄錠經過開坯鍛造和中間鍛造后制成精鍛坯料，再在SXP-13 精鍛機上鍛造到成品尺寸φ70mm，其加熱溫度在800 ～850℃之間選擇，下面在同一根棒材上切取20mm 厚的樣棒進行熱處理試驗。

按照表1 的熱處理方案，將7 片20mm 的樣片使用同一熱處理爐進行樣片熱處理，在熱處理后的樣片上按照圖1分別取60mm×15mm×15mm的橫向拉伸試樣和15mm×15mm×15mm 的顯微組織試樣。

圖1 橫向樣片取樣圖

表1 力學性能測試的熱處理方案

顯微組織

將顯微組織試樣經過機加工拋光后，采用10%HNO3+5%HF+85%H2O 的腐蝕液進行腐蝕，在ZEISS Axiovert 200 MAT 上進行組織觀察，并照取100 倍偏光顯微組織照片，同時對顯微組織進行平均晶粒度的測量。

拉伸性能

根據標準要求將所取橫向拉伸試樣坯機加工為R11 拉伸試樣，按照ASTM E8/E8M-16A 的規定在CMT5105 型萬能材料電子試驗機上測試試樣的拉伸力學性能。

斷口形貌

將拉斷后的拉伸試樣采用JSM-6480 型掃描電鏡(SEM)觀察，分析試樣的斷口形貌。

結果與討論

顯微組織分析

圖2 為精鍛后棒材R 態及經過不同溫度熱處理后的顯微組織照片。從圖2(a)來看，常規加熱后精鍛機所鍛制出的棒材，顯微組織形貌為全α 相的等軸組織，但是存在一小部分沒有發生再結晶的變形組織。這是由于精鍛的變形方式是高密度錘次(每分鐘約620 次)、微小變形量(每錘次直徑變形＜15mm，長度方向變形＜10mm)疊加而成，在變形過程中棒材整體發生的變形處于一種低應變狀態，這種變形方式易于發生動態再結晶。

圖2 不同熱處理制度拉伸試樣的顯微組織照片

另一方面，鍛造時的溫度遠高于再結晶溫度，且高密度錘次產生的變形熱使得棒材終鍛溫度下降不明顯，棒材在鍛造完成時處于可發生再結晶的溫度范圍，沒有完全再結晶是由于棒材鍛造后處于自然冷卻過程中，沒有足夠的保溫時間，再結晶過程完成的不徹底。從圖2(b)到圖2(e)可以看出，合金的熱處理溫度越高，其顯微組織上再結晶程度越高，從圖2(f)和圖2(g)可以看出，當熱處理溫度高于750℃，晶粒出現明顯長大。

將顯微組織的平均晶粒尺寸隨熱處理溫度的變化制作成曲線，如圖3 所示。

圖3 合金平均晶粒度隨熱處理溫度變化曲線

熱處理溫度在600 ～750℃之間，晶粒尺寸隨熱處理溫度的升高有較緩的遞增關系，但增長的幅度非常小，溫度增加了150℃，晶粒度的長大還不到10μm。該溫度區間晶粒度評級可以評到ASTM E112中8 ～9 級(級數越高表示晶粒度越細)。而熱處理溫度到750℃以后，晶粒度增長的幅度非常大，溫度增加了50℃，其平均晶粒尺寸增加了一倍多，其晶粒度評級也只能評到ASTM E112 中4 ～5 級。在實際生產中熱處理溫度選擇時應該避開該溫度區間。

拉伸性能

Gr4 鈦合金的室溫拉伸力學性能隨熱處理溫度的變化情況如圖4 所示，可以看出抗拉強度(Rm)、屈服強度(Rp0.2)、伸長率(A4D)、斷面收縮率(Z)均出現了兩次明顯的拐點。第一個拐點是從R 態到600℃×1.5h 熱處理時出現的，這是由于對鍛態的棒材進行熱處理，在熱鍛過程產生的內應力得到釋放，從而出現了組織軟化的過程。在此過程中，材料的強度降低，塑性增加；從600 ～750℃熱處理后材料的抗拉強度和屈服強度有近似的線性遞增關系，伸長率與斷面收縮率都有近似的線性遞減關系，沒有呈現出隨熱處理溫度的升高而出現進一步軟化；750℃以后隨著晶粒尺寸的增大，抗拉強度和屈服強度出現了一定的下降，如圖4 中出現的第二次拐點，但在強度下降過程中，塑性指標沒有明顯的提升，這說明此時材料的性能已經開始惡化。

圖4 合金室溫拉伸性能隨熱處理溫度變化曲線

斷口形貌

針對600 ～750℃熱處理后材料的抗拉強度和屈服強度增加的現象，將拉斷后的拉伸試樣采用JSM-6480 型掃描電鏡(SEM)觀察、分析試樣的斷口形貌，如圖5 所示。

圖5 不同熱處理制度拉伸試樣的斷口SEM 照片

從掃描電鏡來看，宏觀斷口并未呈現出常規韌性斷口的三個區域(纖維區、放射區和剪切唇)，試樣的徑縮量非常小，是一種偏脆性的斷裂。觀察微觀掃描電鏡組織，照片上分布著大小不等被拉長的凹坑，但這些凹坑非常淺，凹坑底部非常平整，這說明斷裂起始階段發生了微小的塑性變形，出現了韌窩的特征，但之后發生了脆性斷裂，這是一種韌-脆混合斷口形貌。分析原因，這是由于Gr4 鈦合金O 含量較高，當發生低溫、高載荷速度加載時，α 相變得很堅硬，而α/α 晶界又不像α/β 晶界得到合金元素大幅度的增強，觀察斷裂韌窩的大小，集中在50 ～100μm，這與該合金熱處理后的顯微組織中的晶粒大小相當。力學試樣在拉伸過程中，各個晶粒先發生微小的塑性變形，隨著正拉應力的增大，在結合強度較低的晶界處優先產生裂紋源，當應力增大到一定程度，晶粒被整體剝離并形成斷口。至于斷口中韌窩的方向性，這是由于棒材在生產過程中縱向變形量大，顯微組織被拉長所致。

明確了Gr4 鈦合金的斷裂特征，再分析600 ～750 ℃熱 處 理 后材料的抗拉強度和屈服強度增加的現象。經過600 ～750℃熱處理后，合金的晶粒度沒有明顯長大，但再結晶程度增加，組織中變形組織比例下降。變形組織的晶粒被扭曲拉長，晶粒得到強化，但晶界卻增多了，和晶粒相比晶界處強度較低，是脆性斷裂容易發生的地方。所以熱處理溫度較低時，變形組織的比例高，組織中晶界的比例高，容易發生脆性斷裂，宏觀上表現為強度較低。

結論

⑴Gr4 鈦合金熱鍛態的顯微組織為變形組織和再結晶組織相結合的組織狀態，隨著熱處理溫度的升高，材料的再結晶程度越高，750℃以后再結晶晶粒開始明顯長大。

⑵該金屬的強度隨著再結晶程度的升高而升高，塑性指標出現相應的降低，而晶粒明顯長大以后，強度降低，塑性沒有升高，開始出現性能惡化。文章建立抗拉強度(Rm)、屈服強度(Rp0.2)、伸長率(A4D)、斷面收縮率(Z)隨熱處理溫度變化的曲線，對實際生產熱處理工藝的制定有一定的指導作用。

⑶該合金拉伸試樣的斷口形貌為介于韌窩和解理之間的強韌性斷口形貌，韌窩的大小和顯微組織晶粒的大小相當，且隨變形流線有一定的方向性。