農(nóng)化分析中常規(guī)檢測儀器性能檢查方法

□云南省土壤肥料工作站 650034 樊亞東

□楚雄州農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心 675000 張順功

近年來，隨著國家測土配方施肥補(bǔ)貼項(xiàng)目的實(shí)施，我省大部分縣土肥站建立了農(nóng)化分析室，且分析任務(wù)十分繁重。由于許多縣土肥站近三十年來未開展農(nóng)化分析工作，檢測人員對農(nóng)化分析技術(shù)不熟悉，特別對檢測儀器較為陌生，在日常檢測工作中，許多檢測人員不知道如何進(jìn)行儀器性能狀況檢查，了解并掌握儀器性能檢查方法已是檢測人員所盼。本文就農(nóng)化分析中常用檢測儀器的性能檢查方法作詳細(xì)介紹，供參考。

1 檢查時(shí)間

實(shí)驗(yàn)室儀器檢查，應(yīng)根據(jù)不同儀器作相應(yīng)的時(shí)間規(guī)定，共用儀器、使用頻率高的儀器和技術(shù)不穩(wěn)定的儀器，其檢查間隔應(yīng)短，通常一年內(nèi)不少于2次；專用儀器、使用頻率低的儀器，其檢查間隔可長一點(diǎn)，通常一年內(nèi)不少于1次。

2 檢查方法

儀器性能檢查方法有多種，常見的為以下四種。

1）波長準(zhǔn)確性檢查。在儀器測量允許波長范圍內(nèi)，人為設(shè)定3個(gè)不同波長，讓儀器自動(dòng)尋找所設(shè)定的波長，看儀器自動(dòng)尋找到的波長與設(shè)定的波長是否吻合，若有差異，要觀察此差異是否在儀器波長準(zhǔn)確性允許范圍內(nèi)。

2）基線穩(wěn)定性檢查。設(shè)定儀器測量條件，讓儀器在一定時(shí)間內(nèi)（2min）自動(dòng)進(jìn)行基線走動(dòng)，觀查該時(shí)間內(nèi)基線波動(dòng)情況。

3）精密性檢查。在確定儀器使用條件后，讓該儀器連續(xù)7次測定同一濃度的溶液，計(jì)算出7次測定值的算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差值，再用平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差值求出變異系數(shù)，根據(jù)變異系數(shù)大小判斷儀器精密性。

4）準(zhǔn)確性檢查。用已知值的國家標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于儀器上測定，觀察儀器實(shí)測值是否在標(biāo)準(zhǔn)值允許誤差范圍內(nèi)。

3 不同儀器檢查步驟

1）天平：將天平調(diào)整水平，并讓稱盤清潔，通電預(yù)熱30min，用已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼于天平上稱量，觀察稱量值是否在砝碼標(biāo)準(zhǔn)值允許偏差范圍內(nèi)。

2）凱氏定氮儀：將儀器通電預(yù)熱30min，設(shè)定儀器測試條件，用已知適量氮濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于儀器上蒸餾，根據(jù)接收液所消耗標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，求出氮測試值，再用測試值和標(biāo)準(zhǔn)值求出回收率，回收率應(yīng)在95%～105%之間。另外，用已知適量氮濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于儀器上連續(xù)蒸餾7次，根據(jù)連續(xù)7次測定值，求出算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差值和變異系數(shù)，變異系數(shù)值是否在儀器允許指標(biāo)范圍內(nèi)（RSD%≤1.0%）。

3）酸度計(jì)：將儀器各接口正確連接好，沖洗電極至清潔，通電預(yù)熱30min；準(zhǔn)確配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（4.01、6.86、9.18），充分搖勻，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的任意一個(gè)（4.01或6.86或9.18）進(jìn)行儀器定位，再分別測定其余兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，觀察測定值是否在儀器測定允許偏差范圍內(nèi)（±0.02）。

4）分光光度計(jì)：將儀器各接口正確連接好，通電預(yù)熱30min。①準(zhǔn)確性檢查，準(zhǔn)確配制一組 P 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug/ml）和兩個(gè)濃度為0.2ug/ml的國家標(biāo)準(zhǔn)P溶液，按土壤有效磷測定方法和步驟進(jìn)行顯色處理，30min后于分光光度計(jì)上 (測定波長660nm)測定，首先測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，求出相關(guān)系數(shù)R值，R≥0.999時(shí)，再進(jìn)行國家標(biāo)準(zhǔn)P溶液的測定，觀察國家標(biāo)準(zhǔn)P溶液實(shí)測值是否在其允許值范圍內(nèi)。②精密性檢查，在完成上述準(zhǔn)確性檢查后，將濃度為0.1ug/ml的P標(biāo)準(zhǔn)系列溶液連續(xù)測定7次，求出7次測定值的算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差值和變異系數(shù)，觀察變異系數(shù)值是否在儀器允許范圍內(nèi)（RSD%≤3.0%）。具備自動(dòng)尋找波長的分光光度計(jì)，可進(jìn)行波長準(zhǔn)確性檢查，其方法是，人為設(shè)定三個(gè)波長，讓儀器自動(dòng)去尋找，看儀器尋找到的波長與設(shè)定的波長之間的差異是否在儀器波長精度范圍內(nèi)。

5）火焰光度計(jì)：將儀器各接口正確連接好，通電預(yù)熱30min，嚴(yán)格按儀器測定要求點(diǎn)燃火焰，調(diào)節(jié)火焰至最佳狀態(tài)，噴吸蒸餾水。①準(zhǔn)確性檢查，準(zhǔn)確配制一組K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0ug/ml）和兩個(gè)濃度為5.0ug/ml的國家標(biāo)準(zhǔn)K溶液，按土壤速效鉀測定方法和步驟進(jìn)行處理，于火焰光度計(jì)上測定，首先測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，求出相關(guān)系數(shù)R值，R≥0.999時(shí)，再進(jìn)行國家標(biāo)準(zhǔn)K溶液的測定，觀察國家標(biāo)準(zhǔn)K溶液實(shí)測值是否在允許值范圍內(nèi)。②精密性檢查，在完成上述準(zhǔn)確性檢查后，將濃度為10.0ug/ml的K標(biāo)準(zhǔn)系列溶液連續(xù)測定7次，求出7次測定值的算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差值和變異系數(shù)，觀察變異系數(shù)值是否在儀器允許范圍內(nèi)（RSD%≤3.0%）。

6）火焰原子吸收光譜儀：按儀器測定銅元素要求，準(zhǔn)確設(shè)定儀器條件、測量條件和測量方法，點(diǎn)燃火焰，噴吸二級純水10min。①基線穩(wěn)定性檢查，調(diào)零后，讓儀器噴吸二級純水2min，觀察基線波動(dòng)是否在允許波動(dòng)范圍內(nèi)。②準(zhǔn)確性檢查，準(zhǔn)確配制一組Cu標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/ml）和兩個(gè)濃度為0.2ug/ml的國家標(biāo)準(zhǔn)Cu溶液，于火焰原子吸收光譜儀上測定，首先測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，求出相關(guān)系數(shù)R值，R≥0.999時(shí)，再進(jìn)行國家標(biāo)準(zhǔn)Cu溶液的測定，觀察國家標(biāo)準(zhǔn)Cu溶液實(shí)測值是否在允許值范圍內(nèi)。③精密性檢查，在完成上述準(zhǔn)確性檢查后，將濃度為0.4ug/ml的Cu標(biāo)準(zhǔn)系列溶液連續(xù)測定7次，求出7次測定值的算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差值和變異系數(shù)，觀察變異系數(shù)值是否在儀器允許范圍內(nèi)（≤1.5%）。

儀器性能檢查是農(nóng)化分析工作的重要環(huán)節(jié)，是確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確不可少的步驟，是實(shí)驗(yàn)室管理的必須要求，分析工作者在日常檢測工作中應(yīng)以重視。檢查出有缺陷或有故障的儀器應(yīng)立即停止使用并進(jìn)行維修，維修好后經(jīng)重新檢定或校準(zhǔn)，表明其性能滿足要求后方可投入使用。