基于電感耦合等離子體刻蝕的LNOI脊形微結構制備

吳玉航,楊忠華,孟雪飛,宋澤乾,劉 文,羅文博2,,張萬里2,

(1.重慶郵電大學 光電工程學院,重慶 400065;2.電子科技大學 重慶微電子產業技術研究院,重慶 401332;3.電子科技大學 電子科學與工程學院,四川 成都 611731)

0 引言

絕緣體上鈮酸鋰薄膜(LNOI)具有優異的電光、聲光[1]和非線性光學特性[2],可用于制造集成光學器件,如電光調制器、開關矩陣及光譜分析儀[3-4]。LNOI脊形光波導是制造集成光學器件最基本的單元,脊形微結構參數的控制等對波導和器件性能有重要的影響[5]。

為了制備出優良的脊形微結構,需要對LNOI薄膜進行刻蝕,目前最普遍的方法是濕法刻蝕和干法刻蝕。濕法刻蝕的基礎是HF和硝酸的混合物[6],但由于刻蝕速率低、刻蝕的各向異性差和刻蝕過程的自動化程度低,很難在鈮酸鋰形成深垂直結構[7]。如谷珍杰等[8]利用濕法刻蝕工藝實現了刻蝕速率3 nm/min,并制備出刻蝕傾角65°的脊型結構。傳統的干法刻蝕方法(如等離子刻蝕及濺射刻蝕等)刻蝕速度慢[9],刻蝕周期長[10],刻蝕表面粗糙[11]。如Park W J等[12]利用等離子體干法刻蝕技術制備出表面粗糙度(RMS)20.56 nm、刻蝕傾角67°的脊形結構。電感耦合等離子體(ICP)刻蝕是利用氣體輝光放電產生的高密度等離子體轟擊材料表面的刻蝕技術。與傳統反應離子刻蝕(RIE)技術相比,ICP系統有2個射頻單元,可獨立控制等離子體密度和離子能量,實現高刻蝕速率和高各向異性。如Osipov A A等[13]利用ICP-RIE技術制備出刻蝕速率80 nm/min、刻蝕傾角70°的脊形結構。因此,通過研究ICP刻蝕工藝可獲得在高刻蝕速率條件下的大角度、低粗糙度的脊形結構。

本文研究了利用ICP刻蝕LNOI形成脊形微結構的工藝,分析了不同條件下的刻蝕工藝與脊形微觀結構參數的關系,制定了基于電感耦合等離子體刻蝕方法的LNOI優化工藝參數,為制作低損耗波導和集成光學器件提供了有力支撐。

1 實驗

本文采用X切鈮酸鋰(LN)(500 nm)/SiO2(2 000 nm)/ Si(0.2 mm)的LNOI進行工藝研究。如圖1所示,采用標準工藝清洗LNOI后,在薄膜表面旋涂光刻膠,通過曝光顯影形成脊形結構圖形。通過磁控濺射在LN表面沉積80 nm厚的金屬Cr膜,再經剝離工藝(lift-off)去除多余的光刻膠并進行Cr掩模圖形化,最后將準備好的LN薄膜放入摻有SF6與Ar混合氣體體積比為1∶1的刻蝕機進行刻蝕。

圖1 脊形微結構刻蝕工藝流程

本文采用牛津儀器刻蝕機(ICP,PlasmaPro-100)對LNOI薄膜進行刻蝕。ICP刻蝕實驗參數如表1所示。選擇ICP功率1 000 W,RIE功率100 W、150 W、200 W,壓強0.798 Pa以及氣體總流量10 cm3/min、15 cm3/min、20 cm3/min、25 cm3/min、30 cm3/min、35 cm3/min、40 cm3/min、50 cm3/min、60 cm3/min、70 cm3/min、80 cm3/min、90 cm3/min進行刻蝕工藝的研究。

表1 ICP刻蝕實驗參數

刻蝕后,通過掃描電子顯微鏡(SEM,JSM-7500F) 觀測ICP刻蝕后單晶鈮酸鋰薄膜的截面,采用原子力顯微鏡(AFM,Park Systems-XE7) 測量刻蝕后脊形結構的表面形貌。研究了ICP不同條件對刻蝕速率、表面粗糙度(RMS)和刻蝕傾角的影響,以便獲得更好的深度和光滑的刻蝕結構。

2 實驗結果與討論

2.1 壓強對刻蝕速率的影響

本文首先研究了腔室中不同壓強對LNOI刻蝕速率的影響。圖2為其他參數相同條件下,分別在0.798 Pa、1.502 9 Pa壓強下刻蝕5 min的深度分析結果。

圖2 不同壓強對脊形微結構的影響

由2圖可看出,當壓強為1.502 9 Pa,刻蝕深度僅為43 nm,刻蝕速率為8.6 nm/min;而壓強為0.798 Pa時,刻蝕深度為138 nm,刻蝕速率為27.6 nm/min。在刻蝕過程中,反應室中的壓力對基板表面的離子轟擊強度[4]影響顯著。若腔室壓強過高,將影響SF6和Ar的擴散能力,離子濃度減小,導致離子自由程和能量減少,阻礙刻蝕的進行,致使刻蝕速率減小。在低壓條件下,離子自由程增加,物理反應增強,此時腔室內排氣速度快,有利于在刻蝕過程中產生的揮發性物質離開鈮酸鋰表面,刻蝕速率更快。

2.2 氣體總流量對刻蝕的影響

實驗中,SF6與Ar的氣體體積比固定為1∶1。圖3(a)為不同氣體總流量對刻蝕速率的影響規律。由圖可知,氣體總流量的增加可提高刻蝕速率,其原因是放電的氟自由基量增加及產生的含氧性揮發性化合物增多。

圖3 不同氣體總流量對脊形微結構的影響

圖3(b)為不同氣體總流量對刻蝕傾角的影響。由圖可看出,隨著氣體總流量的增加,刻蝕傾角會逐漸減小,其原因是隨著流量增加,刻蝕過程中非揮發性抑制劑LiF產物增多,附著在脊形結構側壁,阻礙了側壁的進一步刻蝕,隨著刻蝕時間的延長,該現象越明顯。

為了進一步檢驗脊形結構微觀參數與氣體總流量的關系,采用原子力顯微鏡對刻蝕后的LNOI脊形結構表面進行粗糙度(RMS)分析。如圖3(c)～(f)所示。由圖可知,氣體總流量增大可降低刻蝕后器件的表面粗糙度(RMS)。其原因是隨著氣體總流量增大,LN表面的原子和分子被偏置功率加速的離子濺射而脫離樣品表面,使表面的LiF化合物被徹底去除。

2.3 RIE功率對刻蝕的影響

圖4(a)為RIE功率對LNOI刻蝕速率的影響。由圖可看出,RIE功率增加可提高刻蝕速率,其原因是更高的RIE功率將導致更高的電流偏壓和更高的離子能量,能對鈮酸鋰刻蝕面產生更強的離子轟擊和更有效的鍵斷,從而提高了刻蝕速率。

增加RIE功率也會影響刻蝕的各向異性。圖4(b)為RIE功率對刻蝕傾角的影響規律。由圖可看出,RIE功率增加可增大刻蝕傾角,在RIE為250 W時刻蝕傾角可達89°。

對比圖4(c)～(f)可看出,RIE功率對表面粗糙度(RMS)的影響規律。圖中數據表明RIE功率增大會使粗糙度(RMS)變差。其原因是RIE功率越高,電離產生的強離子轟擊的抑制劑和刻蝕殘留物越多,導致表面更粗糙。

2.4 LNOI的優化工藝

本文通過對RIE功率、氣體總流量及壓強等刻蝕參數來探究工藝參數對LNOI刻蝕的影響規律。綜合考慮后選擇腔室壓強為0.798 Pa,ICP功率為1 000 W,RIE功率為150 W,SF6流量為20 cm3/min,Ar流量20 cm3/min,刻蝕10 min。如圖5所示,在相對較高的氣體流量和優化的蝕刻條件下得到了刻蝕速率為24.9 nm/min,刻蝕傾角為76°,表面粗糙度為0.716 nm,刻蝕深度為249 nm的脊形結構。圖5(b)為刻蝕后樣品的截面形貌。

圖5 LNOI脊形微結構圖像

3 結束語

本文研究了SF6和Ar電感耦合等離子體刻蝕脊形微結構的制備工藝,通過對LNOI脊形結構的微觀參數表征,獲得了刻蝕傾角為76°,表面粗糙度(RMS) 為0.416 nm,刻蝕深度為249 nm的脊形微結構。結果表明,在ICP刻蝕LNOI脊形結構中,物理反應起主要作用,而化學反應只是輔助作用。在選擇刻蝕參數時,選擇較低的壓強可增加腔室內排氣速度,以此來提高刻蝕速率。同時,適當增加RIE功率會帶來更高的電流偏壓和更高的離子能量,可增大側壁的陡直度。另外,選擇合適的刻蝕氣體類型和輔助氣體,能有效去除沉積物,提高鈮酸鋰表面的光滑度。本文研究結果對LNOI集成光學器件結構的制備提供了一定的參考及借鑒意義。