高溫水解工藝在不銹鋼纖維燒結網再生中的應用

侯榮超

（唐山三友集團 遠達纖維有限公司，河北 唐山 063305）

0 引 言

在粘膠纖維生產中，原液系統粘膠過濾的一道濾機、二道濾機和廢膠濾機全部使用不銹鋼纖維燒結網（以下簡稱濾網）。如按75 萬t 粘膠纖維生產產能計算，一道濾機約300 臺，濾網使用周期約為80～100 d；二道濾機約120 臺，濾網使用周期約為100～140 d；廢膠濾機約70 臺，濾網使用周期約為30～80 d。每年濾網的使用費用將近600 萬元。現有工藝濾網在使用一次后將全部廢棄，是粘膠纖維生產中占比較高的成本之一。

高溫水解是通過高溫、高壓水解離出氫離子和氫氧根離子，以催化和水解濾網中截留的纖維素和半纖維素，并通過堿洗和水洗去除濾網中的雜質，實現濾網的再生過程。

在高溫水解的過程中，需要將低溫、低壓的工業蒸汽通過電能加熱轉化為高溫蒸汽，在使用過程中會消耗一定量的蒸汽，高溫氧化環節需要消耗一定量的壓縮空氣，降溫環節需要消耗一定量的氮氣，清洗環節需要消耗一定量的去離子水和燒堿等原材料。

每次高溫水解的成本按照40 張濾網計算約為3 000 元。若每張濾網能重復利用一次，最少可節約成本約1 000 多元。隨著高溫水解工藝和流程的不斷完善，生產技術的不斷進步，高溫水解后的濾網至少可以重復利用2 次以上。高溫水解真正實現了濾網的重復再利用，能創造可觀的經濟效益。

1 不銹鋼纖維燒結網的特點

不銹鋼纖維燒結網內部結構如圖1 所示。

圖1 不銹鋼纖維燒結網內部結構Fig.1 Internal structure of stainless steel fiber sintered mesh

不銹鋼纖維燒結網是將不銹鋼金屬線合成束后，同時拉伸至可用的纖維直徑；然后，采用同重量和標準的直徑將其集束成絲，切斷，利用合適的方法制成蓬松氈；最后，把幾種不同直徑的蓬松氈依次排列在一起，形成一定厚度的堆積纖維，使纖維之間相互交叉成空隙，再經燒結、碾壓成成品燒結氈。

不銹鋼纖維燒結網具有非常細的不銹鋼纖維結構，以三維迷宮式鋪緊壓實，擁有許多交叉點，具有很高的阻擋能力，這種材料最少由兩層不同直徑的纖維結構組成，因此，可以獲得兩級以上的過濾能力。

不銹鋼纖維燒結網和其他過濾材料相比，即使在很高的溫度下也可以阻擋膠質物，原因是細金屬絲有很多接觸點，從而有著很強的阻擋能力，這種濾材由至少兩層金屬氈構成，可以形成立體梯度過濾，所以，這種材料具有很高的納污能力。

造成在粘膠纖維生產濾網，即不銹鋼纖維燒結網很難重復使用的原因就是濾網的復雜的結構，導致無法有效的將其內部截留的半纖維素、有機粒子、有機雜質去除干凈。

2 高溫水解的原理

高溫水解工藝解決了濾網無法再生重復利用的難題。高溫水解又稱無酸水解，類似于稀酸水解的原理，主要是依靠水在高溫高壓下解離出H+和OH-離子，進而催化水解半纖維素，去除濾網中截留的纖維素。

同時，高溫水解系統中還有一道高溫氧化工序，高溫氧化將濾網內的有機粒子、有機雜質氧化分解，有效的去除濾網中截留的膠塊和凝膠粒子。再通過堿洗和水洗等工序后，濾網就達到了重復再利用的條件。

3 高溫水解爐的結構

水解爐結構如圖2 所示。

圖2 水解爐結構Fig.2 Structure of hydrolysis furnace

由圖2 可以看出：

（1）水解爐呈罐狀結構，上端是可開啟的封頭，由螺栓連接。上部有1 個排廢氣的管口，通過管道與廢氣冷卻器連接。

（2）水解爐的上部還有2 個爐膛溫度計，測量水解爐爐膛內部的溫度，是水解過程的重要參數之一。

（3）水解爐外側用防火保溫材料包裹，一是防止在水解過程中熱量大量流失，二是起到了防護作用，防止人員接觸燙傷。

（4）在水解爐的下部有2 個低壓蒸汽入口，蒸汽經過蒸汽發生器升溫產生過熱蒸汽，過熱蒸汽由水解爐的下部進入，對濾網進行高溫水解及高溫氧化。

（5）水解爐中部還有1 個爐壁溫度傳感器，測量水解爐爐壁的溫度，也是水解過程中的主要參數之一。

（6）在水解爐的底部有1 個管口與廢料收集槽連接，主要作用是水解過程中產生的廢料全部進入廢料收集槽，水解完畢后收集廢料進行集中處理，防止污染環境。

4 高溫水解的工藝流程

高溫水解系統流程如圖3 所示。

圖3 高溫水解系統流程Fig.3 Process of high temperature hydrolysis system

由圖3 可以看出：

（1）將簡單清洗后的濾網放入高溫水解爐內，封好封頭上蓋，并檢查孔，之后通入氮氣。

（2）通入蒸汽，升溫，蒸汽通過蒸汽發生器產生過熱蒸汽，使水解爐的爐膛溫度逐漸升高。通過PLC 程序，控制水解過程的運行程序和每一步驟的升溫溫度、升溫時間、保溫時間等運行參數，使其達到工藝要求。

（3）水解爐上端出口與廢氣冷卻器相連接。水解程序開始時，水解廢氣的噴淋降溫系統開始運行。向循環水槽內加入一定量的生產水，生產水通過循環泵打入廢氣冷卻器內噴淋，噴淋水給廢氣淋洗并降溫。噴淋冷卻器淋洗廢氣中的有機微粒及煙塵，淋洗降溫后的廢氣排出室外，淋洗后的循環水根據水質的干凈程度定期排放。

5 高溫水解系統的工藝參數及步驟

高溫水解工藝的運行程序由PLC 控制，共分為8 個小程序，每個程序都有升溫或降溫的溫度要求，以及升溫或降溫的時間等嚴格的參數要求。每個程序必須滿足所有運行條件后才會進行下一個程序，所有程序全部完成即完成了一組濾網的清洗再生。

高溫水解系統操作步驟及工藝參數見表1。

表1 高溫水解系統操作步驟及工藝參數Table 1 Operation steps and process parameters of high temperature hydrolysis system

由表1 可以看出：

（1）第1 步充氮氣：充氮氣時間應≥5 min，目的是保護高溫下的濾網不發生氧化降解。

（2）第2 步水解預熱：水解爐均勻升溫，爐膛溫度由100 ℃升至180 ℃，升溫時間為1 h，達到180 ℃時保持0.1 h；給爐膛升溫的蒸汽溫度均勻升溫，由初始的250 ℃升至360 ℃，升溫時間為0.5 h。在高溫水解的初始階段，升溫應均勻緩慢，防止損傷濾網。

（3）第3 步高溫水解：水解爐均勻升溫，爐膛溫度由250 ℃升至380 ℃，升溫時間為3 h，達到380 ℃時保持15 h；給爐膛升溫的蒸汽溫度均勻升溫，由初始的270 ℃升至400 ℃，升溫時間為3 h。第3 步是高溫水解的核心步驟，應嚴格控制參數，如有溫度波動過大，甚至間斷運行的情況，將會對濾網造成不可恢復的損傷。

（4）第4 步水解氧化1-預熱。

（5）第5 步水解氧化1-正式。

（6）第6 步水解氧化2-預熱。

（7）第7 步水解氧化2-正式。

（8）第8 步降溫。

以上步驟中對蒸汽升溫的溫度和時間及爐膛升溫的溫度和時間、達到要求后的保持時間都有嚴格的要求，主要目的就是防止濾網在水解過程中升溫過快，溫度變化劇烈造成濾網損傷，同時達到濾網中雜質水解和氧化分解的參數要求。

第7 步為加壓縮空氣進行濾網的水解氧化步驟，在壓縮空氣管道的進口有流量計，該步驟應控制壓縮空氣的加入量。壓縮空氣加入量過大，會造成爐膛溫度下降；加入量過小，會造成水解氧化效果差。

第8 步為降溫步驟，首先是蒸汽降溫（此時蒸汽加熱器不運行），溫度達到170 ℃時開始氮氣降溫。在系統內沖氮氣降溫過程中，一定要控制氮氣的加入量。加入量過大，會造成降溫速度過快，濾網溫度變化劇烈，損傷濾網，同時，應保證氮氣的排放安全，大量氮氣的排出，若排出位置不合理，將會發生安全事故。

6 高溫水解過程中注意事項

6.1 水解前濾網的清洗和篩選

達到使用周期的不銹鋼金屬燒結網從濾機上拆下后，首先應進行簡單沖洗。沖洗時，使用軟化水將表面的粘膠和雜質清洗干凈。在拆除和清洗時，動作應輕柔，防止濾網變形或損壞。清洗完成后，濾網需進一步檢查有無破損，合格后的濾網才能進行下一步的處理。

6.2 水解前的濾網酸洗

濾網在進行高溫水解前需要進行酸洗，酸洗池的尺寸以濾網能平鋪放開為準。將濾網浸泡在溫度為50 ℃、濃度為120 g/L 的稀酸溶液中，浸泡時間＞30 min。

在酸洗過程中，應注意酸洗液的濃度及浸泡時間。酸洗完成后，用軟化水將濾網上的雜質及稀酸溶液清洗干凈，準備進行下一道工序。

6.3 水解后的濾網堿洗

將高溫水解完成的濾網放入堿洗槽內進行堿洗，堿洗槽的尺寸以濾網能平鋪放開為準。將濾網浸泡在溫度為80 ℃、濃度為5%的氫氧化鈉溶液中，浸泡時間＞90 min。

在堿洗過程中，應注意堿洗液的濃度及浸泡溫度。清洗過程中，由于溫度較高，應注意環境排風，防止熱堿氣污染現場環境，同時應注意安全，防止燙傷。

6.5 水解后的濾網水洗

將堿洗完成的濾網放入水洗槽內，濾網水洗槽尺寸以濾網能平鋪放開為準，將濾網浸泡在常溫的軟化水內，浸泡時間＞30 min。

6.4 水解后的濾網高壓清洗

高壓清洗泵壓力≤3 MPa，將高壓清洗泵槍頭更換成扇形水流噴頭。該噴頭產生的扇形射流，散射角大，對被濾網的沖擊力小，能用于外表大面積的清洗。清洗時，需將濾網均勻的鋪放在襯網上，反向沖洗。使用成套設備可完成自動清洗，每次沖洗約1 h，并與超聲波交叉進行，完成3 次即可。

6.5 水解后的濾網超聲波清洗

超聲波是一種可持續加壓和膨脹的波能，當其施加于液體時可產生氣穴，而連續破裂的氣穴可以對不銹鋼金屬燒結網進行有效的清洗。超聲波清洗時使用軟化水，水溫約50 ℃，超聲清洗時間1.5 h，并與高壓清洗交叉進行，完成3 次即可。

7 濾網再生清洗后的效果

濾網的泡點檢測是檢測濾網是否合格的重要標準，對2020 年使用時間間隔70 d 的6 組濾網分別進行了2 次水解、再生、清洗。6 組濾網水解、再生、清洗后的初始泡點壓力對比如圖4 所示。

圖4 濾網水解、再生、清洗后泡點的壓力對比Fig.4 Comparison of bubble point pressure after filter screen hydrolysis,regeneration and cleaning

由圖4 可以看出每次濾網水解、再生、清洗后測試的初始泡點的壓力均有所增加：

（1）1 月：使用前新濾網的初始泡點壓力的平均值為1 478 Pa。

（2）3 月：水解、再生、清洗后，6 組濾網平均初始泡點的壓力為1 542 Pa，比初始泡點的壓力增加了64 Pa。

（3）5 月：水解、再生、清洗后，6 組濾網平均初始泡點的壓力為1 610 Pa，比初始泡點壓力增加了72 Pa。

2 次再生和清洗的實驗結果均達到了生產工藝的要求。

8 存在的問題

（1）濾網在水解過程中應保證水解設備的正常運行，如果出現溫差大、溫度過高的現象，會損傷濾網。如果出現溫度低的情況，會造成濾網水解不徹底，再生效果差，不能使用。

（2）水解后濾網的密封邊不能使用，需要在濾網的四邊重新涂一層密封膠。

（3）水解后濾網的泡點檢測比較困難，現有方法是進行破壞性的實驗檢測，檢測手段有待于提高。

9 結 語

通過對濾網進行水解、再生、清洗，得到的實驗數據表明，在水解、再生、清洗過程中，濾網泡點的初始壓力雖有不同程度的升高，但2 次再生、清洗完成后，其濾網仍可達到使用標準。

濾網再生、清洗完成后，其初始泡點的壓力升高較快，說明了此工藝在使用過程中仍存在一定的問題，還有待于進一步完善。