元寶楓籽油凝膠的制備及表征

文章編號：1673-5862（2023）05-0427-07

摘"""要：油脂凝膠化是固化油脂的一種健康方法，可以作為傳統塑性脂肪的代替品。元寶楓籽油是新型的功能性植物油脂，以元寶楓籽油為基料油，用小燭樹蠟、蜂蠟、單甘酯和復配凝膠劑來制備元寶楓籽油凝膠，對其性質進行表征。研究發現：復合元寶楓籽油凝膠的最佳制備條件是凝膠劑添加量為9.7%，單甘酯與蜂蠟復配比為6∶4，加熱溫度為81℃，加熱時間為39min;將復合油凝膠與單一油凝膠作比較，硬度由364g改善到276g，持油率也增加至99.69%。研究表明，復合油凝膠針狀結構相對密集，晶體尺寸較大，截留液態油能力較強，硬度、膠質口感、氧化穩定性均有所改善。

關"鍵"詞：油凝膠; 元寶楓籽油; 持油率; 微觀結構; 氧化穩定性

中圖分類號：TS221;TS201.7""""文獻標志碼：A

doi：10.3969/j.issn.1673-5862.2023.05.008

Preparation and characterization of acer truncatum bunge seed oil gel

WU Longkun， FAN Huixin， XU Yue， XUE Wenwen， WANG Dongwei

（College of Grain Science and Technology， Shenyang Normal University， Shenyang 110034， China）

Abstract：Gelation of oils and fats is a healthy way to solidify oils and fats， and can be used as a substitute for traditional plastic fats. Acer truncatum seed oil is a new functional vegetable oil. In this study， Acer truncatum seed oil was used as base oil， and candle wax， beeswax， monoglyceride and compound gel were used to prepare Acer truncatum seed oil gel， and its properties were characterized. Results the optimum preparation conditions of compound Acer truncatum seed oil gel were as follows： the amount of gel was 9.7%， the ratio of monoglyceride to beeswax was 6∶4， the heating temperature was 81℃， and the heating time was 39min. Compared with single oil gel， the hardness of composite oil gel was improved from 364g to 276g， and the oil holding rate also increased to 99.69%. It is concluded that the needle-like structure of composite oil gel is relatively dense， the crystal size is larger， the ability to intercept liquid oil is stronger， and the hardness， gum taste and oxidation stability are improved.

Key words：oil gel; acer truncatum bunge seed oil; oil holding rate; microstructure; oxidation stability

傳統塑性脂肪是液態油和固態脂形成的混合物，能夠賦予產品特殊的風味和口感，但在制備過程中會有較多的反式脂肪酸和飽和脂肪酸產生，攝入過多則會引發心腦血管等疾病^［1-3］。油凝膠是一種可以用來代替飽和脂肪和反式脂肪的塑性脂肪^［4］，它能夠保證油脂營養穩定、改善液態油氧化，賦予產品健康特性^［5-7］。目前常見的凝膠劑有生物蠟和單甘酯等^［8］，但以生物蠟制成的油凝膠存在硬度過硬的問題^［9-10］。油脂凝膠化可模擬氫化油的功能特性，但對油脂氧化的影響尚不清楚^［11］。袁冬雪等^［12］研究發現溫度是導致油凝膠脂肪氧化的關鍵。張園園等^［13］發現油凝膠制品存在蠟質口感、氧化穩定性較差等問題，是目前影響油凝膠在食品中應用的主要原因^［14］。

元寶楓籽油是一種具有開發潛力的功能性油脂，含有5.2%～6.2%的神經酸，具有促進大腦發育和提高記憶力等功能^［15-16］。本研究以元寶楓籽油為基料油，從小燭樹蠟、蜂蠟、單甘酯3種凝膠劑中優選2種進行復配，響應面試驗分析出制備復合元寶楓籽油凝膠的最佳工藝，為開發元寶楓籽油凝膠新產品提供參考。

1"材料與方法

1.1"材料與試劑

元寶楓籽油：億森源香料有限公司;蜂蠟、單甘酯、小燭樹蠟（純度99%）：滄州盛世蠟業有限公司，均為食品級。

1.2"儀器與設備

電子天平（JD2000-2L）：沈陽龍騰電子科技有限公司;恒溫磁力攪拌器：德國IKA公司;高效離心機（Avanti-J）：美國貝克曼庫爾特公司;差示掃描量熱儀（Q2000）：美國TA公司;質構儀（CT-Ⅲ 4500）：美國博勒飛公司;光學顯微鏡（BX50F-3）：北京中顯恒業儀器儀表有限公司;數顯恒溫攪拌水浴鍋，油脂氧化儀：美國ADM公司。

1.3"方法

1.3.1"不同凝膠劑基油凝膠的制備

參照徐杰^［17］的制備方法稍作改變，取相同質量的元寶楓籽油于樣品瓶中，分別加入2%，3%，5%，7%，9%的小燭樹蠟、蜂蠟、單甘酯，在80℃水浴磁力攪拌至完全溶解，室溫冷卻移至4℃冰箱中冷藏24h。測定油凝膠的臨界成膠濃度、硬度和持油性。

1.3.2"單因素試驗

同1.3.1方法制備復合元寶楓籽油凝膠，研究混合凝膠劑添加量、單甘酯與蜂蠟質量比、加熱溫度與加熱時間4個因素對制備復合元寶楓籽油凝膠的持油性的影響。

1.3.3"響應面試驗設計

以單因素試驗結果為基礎，采用響應面分析法中Box-Behnken設計試驗優化制備復合元寶楓籽油凝膠的工藝條件。以凝膠劑添加量（A）、單甘酯與蜂蠟復配比（B）、加熱溫度（C）、加熱時間（D）為考察因素，元寶楓籽油凝膠的持油性作為響應值。響應面分析因素和水平表見表1。

1.3.4"油凝膠性質研究方法

1.3.4.1"臨界成膠濃度的確定

參照張華丹等^［18］的測定方法，將油凝膠的樣品瓶倒置，判斷其成膠狀態。

1.3.4.2"油凝膠持油性的測定

參照胡小寧等^［19］的測定方法稍作改變。記空離心管質量記為m₁，稱取1g 左右的元寶楓籽油凝膠樣品置于離心管中，以9000r·min^-1的速度離心15min，將樣品倒置于濾紙上，等液態油排盡后，根據公式計算持油性。

持油性（%）=（m₃-m₁）/（m₂-m₁）×100%

式中：m₁為空離心管質量，g;m₂為離心后樣品與離心管總質量，g;m₃為液態油排盡后質量，g。

1.3.4.3"油凝膠的硬度測定

參考蘇麗娜等^［20］測定方法，用質構儀測定樣品硬度，測試參數為：探頭為P5，1mm·s^-1的恒定速度，探頭感受到0.01N力后下壓5.00mm，取最大穿透力值。

1.3.4.4"微觀形態分析

將少量熔融的凝膠油樣品點涂于載玻片上，調整光學顯微鏡至400倍后進行形態觀察。

1.3.4.5"熱力學性質測定

采用差示掃描量熱法（differential scanning calorimetry， DSC）進行熱力學分析，稱取3～5mg樣品進行測試，在80℃下持續10min，隨后以10℃·min^-1冷卻至0℃，保持 10min，然后在10℃·min^-1下加熱到80℃，分析其熔化行為。

1.3.4.6"氧化穩定性測定

用OSI油脂氧化穩定儀，參照GB/T 21121—2007，測定推算出液態油和油凝膠的貨架期限。

1.4"數據處理

通過3次重復試驗取得平均值;采用SPSS 26.0軟件進行方差分析;利用Origin 2021軟件處理試驗數據并畫圖。

2"結""果

2.1"臨界成膠濃度的確定

倒立樣品瓶，觀察凝膠狀況，分析凝膠劑凝膠能力。結果如圖1所示。

凝膠劑種類對油凝膠具有較大影響。A，B，C成膠濃度分別為2%，5%，5%，凝膠劑凝膠能力大小為Agt;Bgt;C。因此，后續試驗中油凝膠添加量調整為5%，7%，9%，11%，13%。

2.2"不同凝膠劑對油凝膠的持油性和硬度的影響

如圖2所示，蜂蠟基油凝膠的持油性最高，單甘酯基油凝膠的持油性最低，僅有88%。Bin等^［21］研究表明，由單甘酯制備的油凝膠在儲存中極易發生晶型轉變，其中β晶型具有較大的晶體聚集，從而降低了油凝膠截留液態油的能力，導致持油性降低。如圖3所示，小燭樹蠟和蜂蠟的硬度相對較大，因其凝膠網絡結構密集，固化液態油能力強，但硬度過大會導致油凝膠具有蠟質口感，從而降低消費者的接受度。因此，實驗選取硬度適中、持油性較強的單甘酯與蜂蠟進行復合凝膠劑配制，以解決單一凝膠劑制備油凝膠硬度高、持油性不穩定等問題。

2.3"單因素試驗

由圖4（a）可知，添加量達到9%時，持油性趨于平緩，說明凝膠劑與油脂結合達到飽和狀態，單甘酯與蜂蠟復配比為6∶4時，持油性達到99.15%，凝膠劑結合油脂的能力達到最高值;由圖4（b）可知，溫度達到80℃時，持油性達到最高值，隨后由高溫引起的油脂氧化使持油性降低;加熱35min時，持油性達到最高值，隨后變化不明顯。

2.4"響應面結果分析

響應面試驗結果見表2。

由Design Expert 10.0.6軟件對響應面結果分析得回歸方程：

對該回歸方程進行方差分析，該模型的P=0.000lt;0.01且失擬項P=0.414gt;0.05，二者滿足模型要求，說明該模型分析結果數據可行可靠;由模型分析可知影響持油性因素的重要程度為加熱溫度gt;復配比gt;凝膠劑添加量gt;加熱時間。通過對該模型的擬合分析，預測出最佳制備條件：凝膠劑添加量為9.718%，單甘酯與蜂蠟復配比為1.695，加熱溫度為81.867℃，加熱時間為39.091min，在此條件下，復合元寶楓籽油凝膠持油性的預測值為99.881%。

2.5"油凝膠的性質研究

2.5.1"單一油凝膠與復合油凝膠硬度和持油性比較

在最佳制備條件下，將單一油凝膠和復合油凝膠的硬度與持油性進行對比，結果見表3。單甘酯與蜂蠟復合油凝膠的硬度相較于單一油凝膠有所改善，持油性也有所增加。

2.5.2"不同凝膠劑制成油凝膠微觀結構分析

3種油凝膠在光學顯微鏡下的微觀結構如圖5所示。

油凝膠的微觀結構對其凝膠性質有很大的影響^［22］。由圖5可以看出，3種油凝膠均呈現針狀網絡。密集程度為：蜂蠟基油凝膠gt;復合油凝膠gt;單甘酯基油凝膠。Omonov等^［23］研究發現針狀網絡越密集截留液態油的能力越強，這與本試驗結果相符合。不同油凝膠的微觀結構的尺寸存在差異，可能是由于溶解度不同導致的^［24］，王曉晨等^［25］研究發現結晶尺寸越小硬度越大。

2.5.3nbsp;油凝膠熱力學性質分析

在油凝膠熔化-結晶過程中，DSC變化曲線如圖6所示。在熔化過程中，蜂蠟基油凝膠出現1個吸熱峰，峰值溫度為（40.18±0.05）℃;單甘酯基油凝膠與復合油凝膠均有2個吸熱峰和2個放熱峰，峰值溫度為（12.25±0.05），（49.88±0.07），（10.37±0.08），（45.12±0.06）℃。在結晶過程中，蜂蠟基油凝膠出現一個放熱峰，峰值溫度為（47.29±0.14）℃;單甘酯基油凝膠與復合油凝膠均有2個放熱峰，峰值溫度為（14.36±0.23），（55.92±0.11），（14.81±0.22），（52.46±0.22）℃。結晶峰與熔化峰的存在證明油凝膠在溫度變化過程中發生了相變，形成結晶和三維網絡結構將元寶楓籽油包裹，表現出凝膠特性。最低熔化溫度和結晶溫度進行比較，復合油凝膠開始發生反應溫度較低，相對于單甘酯基油凝膠更易于進行加工和處理。

2.5.4"氧化穩定性測定分析

根據測定的油脂氧化穩定指數推測出其貨架保質期限。結果見表4。

氧化穩定性由強到弱為：單甘酯基油凝膠gt;單甘酯與蜂蠟復合油凝膠gt;元寶楓籽油gt;蜂蠟基油凝膠。結果表明，單甘酯油凝膠劑能提高油凝膠的氧化穩定性，增加產品的貨架期。

3"結""語

本文實驗得出元寶楓籽油凝膠的最佳制備條件：凝膠劑添加量為9.7%，單甘酯與蜂蠟復配比為6∶4，加熱溫度為81℃，加熱時間為39min。在此條件下，單甘酯與蜂蠟復合制備的元寶楓籽油凝膠很好地結合了單甘酯和蜂蠟的優點，解決持油性較差和硬度較大等問題，改善了油凝膠的品質。在微觀結構方面，復合油凝膠表現出更強的網絡三維結構，具有更高的截留液態油效力;氧化穩定性相比液態油也有所提高。在后續研究中，將進一步探究添加抗氧化劑對復合油凝膠氧化穩定性的影響，拓寬元寶楓籽油凝膠在食品方面的應用。

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收稿日期：2023-05-23

基金項目：遼寧省科技廳應用基礎研究計劃項目（2022JH2/101300180）;教育部高教司大學生創新創業訓練計劃項目（202221009）。

作者簡介：吳隆坤（1980—），女（滿族），遼寧撫順人，沈陽師范大學副教授，博士。