N乙酰L纈氨酸的合成與分析

摘要：建立高效液相色譜紫外檢測分離測定L纈氨酸和N乙酰L纈氨酸的方法，以此為手段對N乙酰L纈氨酸的制備過程進行監控。研究了以L纈氨酸為原料，乙酸酐為乙酰化試劑制備N乙酰L纈氨酸的工藝。確定了乙酰化反應條件、中和結晶條件等，獲得的優化工藝條件為：100 gL纈氨酸，500 mL水，90 mL乙酸酐，溫度35 ℃，pH 8.0，反應時間2 h。隨后用37%濃鹽酸中和至pH 1.5，旋轉蒸發，冷卻結晶12 h，得N乙酰L纈氨酸產品。母液濃縮回收利用。產品總收率為122%，通過FTIR，HNMR和HPLC對其結構進行了確證，質量達到行業標準。

關鍵詞：N乙酰L纈氨酸；乙酰化；L纈氨酸L纈氨酸是組成蛋白質的20種氨基酸之一，屬于支鏈氨基酸，也是人體必需的8種氨基酸和生糖氨基酸，與異亮氨酸和亮氨酸一起作用可以促進身體正常生長，修復組織，調節血糖，并提供機體所需要的能量［1］。N乙酰L纈氨酸為重要的精細有機化工中間體，廣泛應用于醫藥、農藥、化學工業等領域［2］。氨基酸均有一個aNH2，可以與適當的乙酰化試劑反應，常用的乙酰化試劑有乙酸、乙酰氯和乙酸酐。使用乙酸進行乙酰化需在高溫下反應，易導致氨基酸消旋；乙酰氯的反應活性過強，容易水解，不宜在水溶液中進行反應。因此最常用的乙酰化試劑是乙酸酐，在微堿性的水溶液中與氨基酸反應生成乙酰氨基酸［35］。

已有N乙酰L酪氨酸、N乙酰L半胱氨酸、N乙酰L亮氨酸、N乙酰L谷氨酸、N乙酰L蘇氨酸等乙酰氨基酸制備的報道［611］。基本工藝是：將氨基酸溶解在弱堿性水溶液中，加入乙酸酐進行乙酰化反應，再從反應液中分離提取目標產物。……