利用快檢車近紅外光譜鑒別多潘立酮片

摘要：利用近紅外光譜快速鑒別多潘立酮片的真偽。方法：在 12 000～4 000 cm-1 波段范圍內對多潘立酮片進行圖譜掃描，并對圖譜進行一階求導處理。結果：比較圖譜可鑒別假冒產品與名牌廠家產品。結論：所用方法快速簡便、準確有效，可對多潘立酮片進行快速篩查，為監督抽樣工作提供有力的技術支持。

關鍵詞：近紅外光譜 ；多潘立酮片；鑒別

近紅外（NIR）光譜技術是一種快速、無損的分析方法，其光譜波長范圍780～2 500 nm（12 000～4 000 cm-1），其主要譜峰為分子中O-H，N-H，C-H，S-H等含氫基團振動光譜的倍頻及全頻吸收，因此NIR光譜分析技術可對藥品在含有上述基團的成分進行定量或定量分析。計算機輔助分析，使得近紅外光譜技術在藥品檢測中得到廣泛應用。

多潘立酮片作為治療胃病的常用藥，其可以增進胃腸蠕動，國內很多廠家都有生產。與此同時，市場也在流通此類假劣藥，尤其是西安楊森制藥有限公司生產的嗎叮嚀更是成為許多商販假冒的對象，這不僅侵犯了消費者的權益，同時又延誤病情。利用藥品快檢車近紅外光譜法，可以快速、有效、準確地對該類藥品進行鑒別，降低檢驗成本。

1儀器與試藥

Matrix—F傅立葉變換近紅外光譜儀（德國公司），配有InGaAs檢測器和手持1.5 cm固體光纖探頭，OPUS 5.0光譜分析軟件用于光譜采集。

多潘立酮片（西安楊森制藥有限公司，批號為061019959， 080131225，080422675，070416879，070505892；上海醫藥股份有限公司天平制藥廠，批號84060801； 江蘇豪森藥業有限公司，批號為070602；威海路坦制藥有限公司，批號為070529；山西寶泰藥業有限責任公司，批號：20070406，20070104）。西安楊森制藥有限公司（假冒）3批080917361、041020311、070523320。

2樣品檢測

多潘立酮片無包衣，故無需預處理樣品。近紅外光譜儀光纖探頭抵住并緊貼樣品，先進行近紅外光譜儀的 PQ測試，再將光纖探頭插入背景槽中，采集樣品的近紅外原始光譜，每個樣品重復掃描3次。

光譜范圍選擇12 000～4 000 cm-1，分辨率為8 cm-1。在OPUS軟件對近紅外原始光譜進行一階導數、9點平滑預處理。

3測定結果

3.1NIR光譜

取10批次正品多潘立酮片的近紅外圖譜進行分析，見圖1。

3.2主要波段范圍的選擇

由于在4 000～5 500 cm-1波段包含許多藥品包裝材料、輔料等信息，不宜作為主要研究波段，故選取5 500～9 000 cm-1范圍內較為明顯突出的峰進行比較，找出10批樣品中的2個主要共有峰（分別標示為 m峰、n峰）（具體峰位見表1）。由圖1可見同一品種近紅外光譜趨向一致，有較好的重現性。

在OPUS軟件中導入原始光譜，選擇一階導數，平滑點選擇9進行求導變換（圖2、3、4），可消除基線偏移，扣除本底吸收，從而更能體現樣品的光譜特征。

3.3偽品多潘立酮片的測定

取標示生產廠家為西安楊森制藥有限公司多潘立酮片3批（偽品），此產品經檢驗確為假藥，依照上述方法測定其近紅外光譜（見圖6），在5 500～9 000 cm-1波段范圍內標定其主要吸收峰，分別為a峰、b峰（具體峰位見表2）。將偽品原始光譜一階導數變換后圖譜見圖5。

3.4結果分析

從上述圖表可以看出，正品和與偽品的原始圖譜有明顯區別，偽品在7 185 cm-1 處有較明顯的尖銳吸收峰，疑似為滑石粉峰，且原始圖譜經一階導數變換后，正品曲線較為平滑，而偽品卻有較大導數值，對應于偽品的尖峰（b峰）。

4討論

（1） 本文應用近紅外光譜分析技術成功對多潘立酮片進行了鑒別分析，該方法方便快速，顯示出良好的實用價值和應用前景。

（2） 根據正偽品近紅外光譜圖存在的較大差別，利用藥品快檢車車載近紅外系統及數據分析軟件，通過對不同生產廠家的多潘立酮片近紅外光譜進行比較，可以看出不同生產企業因原輔料生產工藝的區別，使得原始光譜稍有差異，尤其是一階導數光譜的差異更明顯，說明各廠家原輔料及制劑工藝的不同，導致近紅外光譜圖的差異明顯。

（3） 通過此種方法可以對名牌廠家的易仿制藥品進行快速篩選，遇到對于初篩未通過的樣品可以對原始圖譜進行一階導數變換，假冒產品不論在原始光譜還是一階導數光譜中都存在顯著差異。在日常監督執法中，現場對藥品初篩，充分發揮快檢車的優勢作用，提高抽驗靶向率和假劣藥檢出率。

近紅外光譜分析可以用于多潘立酮的鑒別分析，該法操作簡便，結果準確。采用近紅外光譜對藥物進行鑒別分析時，所需要的樣品量少，檢測速度快，對于基層藥品監督檢驗人員進行藥物快速篩查的現場工作具有極大的實用性。

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