黏膠纖維堿液回收系統陶瓷膜濾芯的質量檢測

岳 芳 艷

(庫爾勒中泰紡織科技有限公司，新疆 庫爾勒 841000)

黏膠纖維是最早投入工業化生產的纖維素纖維之一，具有吸濕性好、易于染色、不易起靜電、可紡性好等特點，被廣泛應用于各類紡織、服裝等領域[1-2]。黏膠纖維生產過程中，漿粕首先與堿液作用生成堿纖維素，然后堿纖維素經壓榨、除去多余堿液、粉碎、老成，再與二硫化碳作用，生成纖維素黃酸酯，而后將纖維素黃酸酯均勻地溶于稀堿液中即制得黏膠。漿粕浸漬后的堿液一般稱為二次堿(相對于原堿)，半纖維素含量偏高，會影響漿粕堿浸漬時半纖維素的溶出，所以必須從生產系統移出，但移出的堿液濃度很高，直接去往污水處理，處理成本高且污染環境[3]。堿液回收系統可將二次堿中的半纖維素與堿液有效分離，徹底

解決黏膠生產廢堿的處理難題，被各黏膠企業廣泛采用[4-6]。陶瓷膜濾芯是堿液回收系統的核心設備，其質量對系統過濾效率有很大影響，且成本較高，因此對陶瓷膜濾芯的質量進行檢測十分必要[7-8]。HY/T 063—2002公布了一種管式陶瓷微孔濾膜元件及其測試方法，但該方法檢驗時間長，且要用到氮氣[9]。作者制作了一種陶瓷膜濾芯質量檢測工具，該工具結構簡單，可以快速有效地甄別陶瓷膜濾芯的質量。

1 堿液回收系統工藝流程

堿液回收系統由納濾膜系統、陶瓷膜系統、干燥系統組成，見圖1。

圖1 堿液回收系統工藝流程Fig.1 Diagram of alkali recovery system

首先，二次堿經預處理后加水進入一級納濾膜系統，控制一級濃縮液堿濃度在90～100 g/L，半纖維素含量在60～70 g/L，靜液半纖維素含量不高于2.5 g/L，經過分離后，靜液進入生產系統回用；一級濃縮液經稀釋后進入二級納濾膜系統，控制二級濃縮液堿濃度在30～40 g/L，半纖維素含量在65～80 g/L, 靜液半纖維素含量不高于2.5 g/L，經過再次分離后，靜液進入生產系統回用，二級濃縮液進入陶瓷膜系統。納濾膜分離運行過程中，膜組運行溫度控制在45～55 ℃。

二級濃縮液進陶瓷膜系統之前加入硫酸中和，控制中和液的pH值5.5～6.5，使半纖維素析出形成膠體溶液，而后膠體溶液進入陶瓷膜系統進行濃縮，濃縮過程控制濃縮液的半纖維素含量在130～170 g/L，料液經進料泵進入濃縮脫鹽設備，在循環泵作用下，粒徑較小的水及溶解在其中的硫酸鈉等無機鹽透過膜表面進入濾液側，相對分子質量較大的半纖維素膠體則被截留進入濃縮液側，濃縮過程中通過不斷加入透析水使濃縮液側的硫酸鈉等無機鹽不斷透出進入濾液。濃縮過程中膜組的運行跨膜壓差不超過0.1 MPa、運行溫度70～80 ℃。

最后，將濃縮液送入噴霧干燥系統高溫烘干得到固態半纖維素。干燥系統出風溫度在75～79 ℃，噴霧干燥塔塔壓在-0.6～-0.2 kPa。

2 陶瓷膜運行過程中存在的問題

陶瓷膜分離工藝是一種“錯流過濾”形式的流體分離過程，原料液在膜管內高速流動，在一定的壓力驅動下含小分子組分的澄清滲透液沿與之垂直方向向外透過膜，含大分子組成的混濁液被膜截留從而使流體達到分離、濃縮、純化的目的[7]。陶瓷膜外壓式過濾裝置工作原理見圖2。

圖2 陶瓷膜外壓式過濾裝置工作原理Fig.2 Working principle of ceramic membrane external pressure filter

過濾時，通過泵將過濾物打入過濾器內，清液透過陶瓷膜經支撐體內孔進入集液管內，物料中的固體物被截留于膜表面形成濾餅。反清洗時，靠壓縮空氣帶動清液進行反沖，液體瞬間逆向流動將濾餅從膜表面去除，并沉降至過濾器底部，當達到一定量時迅速從底部排出。

庫爾勒中泰紡織科技有限公司陶瓷膜系統采用進口德國阿泰細技術開發有限公司的陶瓷超濾膜裝置組成，用于截留半纖維素等固體物質，共有7組陶瓷膜設備，每組由8個M46陶瓷膜組組成，采用3并5串的方式組合。M46陶瓷膜組的參數見表1。

表1 M46陶瓷膜組的參數Tab.1 Parameters of M46 ceramic ultrafiltration membrane module group

陶瓷膜系統運行過程中，膜操作壓力為0.38～0.45 MPa，當跨膜壓差升高至0.1 MPa以上時，即需要停車后用化學清洗劑在線清洗恢復性能。但陶瓷膜系統連續運行4～5年后，系統的清洗頻率會增加，出現膜破損情況。膜濾芯制作精密、成本昂貴，每根濾芯采購價在1萬元左右，現場運行共計2 576支陶瓷膜，若更換的膜濾芯有缺陷，將會影響正常的工藝生產，同時造成經濟損失，因此，必須對新采購的膜濾芯的質量進行檢測。

3 陶瓷膜濾芯質量檢測工具的結構及檢測原理

陶瓷膜濾芯質量檢測工具結構簡單，由不銹鋼檢測筒體和壓力檢測裝置組成。

檢測筒體的結構如圖3所示，由一個直徑200 mm、長度1 500 mm的不銹鋼檢測筒體組成，膜濾芯安裝在筒體內，兩端通過密封法蘭及密封圈密封。

圖3 檢測筒體結構示意Fig.3 Schematic of detection cylinder structure1—壓緊螺栓;2—密封圈;3—陶瓷膜濾芯;4—密封法蘭;5—筒壁;6—檢測裝置接口

壓力檢測裝置如圖4所示，由一塊壓力表與三通一端連接，三通第二端連接一個球閥，第三端與檢測筒體接口相連。

圖4 壓力檢測裝置示意Fig.4 Schematic of pressure detection device 1—檢測壓力表;2—控制球閥;3—筒體接口；4—氣源進口

檢測時，將壓力檢測裝置與檢測筒體相連，通過氣管接通0.50～0.60 MPa壓縮空氣，打開圖4中的控制球閥，向筒壁內注入壓縮空氣后迅速關閉球閥，同時觀察壓力表的變化，通過壓力降低速度判斷膜組內膜芯是否有破損現象，取出待測膜濾芯觀察是否在此壓力下有無明顯損傷，以此來判斷膜濾芯質量。

4 陶瓷膜濾芯質量檢測工具的應用

采用陶瓷膜濾芯質量檢測工具對新采購的4支膜濾芯(標記為1#～4#試樣)進行檢測，其結果見表2。從表2可以看出:1#、2#膜濾芯試樣測試時，在20～30 min內壓力僅下降0.01～0.02 MPa，說明膜濾芯完好；而3#、4#膜濾芯試樣測試時，壓力急速下降，1～2 min內壓力即降為零，由此判斷膜濾芯破裂，說明制作的陶瓷膜濾芯質量檢測工具可以快速有效地甄別陶瓷膜濾芯的質量。

表2 濾芯試樣質量檢測結果Tab.2 Quality test results of filter element sample

5 結論

a.陶瓷膜濾芯是黏膠纖維堿液回收系統的核心設備，其質量對系統過濾效率有很大影響。

b.制作的陶瓷膜濾芯質量檢測工具由檢測筒體和壓力檢測裝置組成。檢測筒體為一個直徑200 mm、長度1 500 mm的不銹鋼檢測筒體，濾芯安裝在筒體內，兩端通過密封法蘭及密封圈密封；壓力檢測裝置由一塊壓力表與三通一端連接，三通第二端連接一個球閥，第三端與檢測筒體接口相連。

c.制作的陶瓷膜濾芯質量檢測工具結構簡單、檢測時間短，可用于黏膠纖維堿液回收系統陶瓷膜濾芯的質量檢測。