殷志強 時 晨
(南京威爾藥業集團股份有限公司,江蘇 南京 210047)
反式脂肪酸存在于各種食品和膳食補充劑中,其中有些源于天然產物,例如乳制品,但大多數源于包含氫化脂肪的商業產品。人造黃油曾經是反式脂肪酸的主要來源。然而,近年來一些加工食品,如零食和快餐食品,逐漸成為膳食反式脂肪酸的主要來源[1]。
反式油酸是反式脂肪酸的一種,是油酸的反式異構體,油酸在高于150 ℃時發生順反異構化反應轉化為反式油酸[2]。酯化反應需要較高的反應溫度(220 ℃),這會使原料中的油酸轉化為反式油酸,影響產品的最終質量。通過反應過程控制,減少產品中的反式油酸含量成為一種必然的選擇。
甘油,阿拉丁試劑,99%;油酸,阿拉丁試劑,分析純;亞磷酸,南京化學試劑廠,分析純;氫氧化鈉,南京化學試劑廠,分析純。
1.2.1 催化劑的配制
稱取一定量亞磷酸,加入去離子水,攪拌至完全溶解,緩慢加入氫氧化鈉,攪拌至氫氧化鈉完全溶解,控制溶液pH在5~7,靜置冷卻,放入棕色廣口瓶保存。
1.2.2 實驗方法
稱取一定量的甘油、油酸和催化劑,置于四口燒瓶,攪拌,升溫,在80、120、160 ℃各保溫1 h,再升溫至180 ℃,保溫至體系酸值<1 mg KOH·g-1,降溫,過濾得產品。
檢測方法采用參考文獻[3]所述檢測方法。
考察階段升溫至180 ℃后,產品中反式油酸含量隨保溫時間延長的變化情況。反應溫度達到180 ℃后,每隔4 h取樣檢測其中反式油酸含量,結果如圖1所示。

圖1 反式油酸含量隨時間的變化
從圖1可以看出,隨著保溫時間的增加,反式油酸含量逐漸增加。對數據進行線性回歸處理,R2為0.976,說明反式油酸含量隨保溫時間的變化趨勢近似線性。
考察不同最終反應溫度下,產品的反式油酸含量。分別考察最終反應溫度為180、200、220 ℃時,產品中的反式油酸含量,結果如表1所示,可以看出,最終反應溫度越高,產品中的反式油酸含量越高。

表1 反應溫度對反式油酸含量的影響
考察在150 ℃時,催化劑補加量(增加酸性催化劑用量)對產品中反式油酸含量的影響,最終反應溫度為180 ℃,結果如表2所示。

表2 催化劑的補加量對反式油酸含量的影響
從表2可以看出,在150 ℃時補加的催化劑越多,即體系酸度越高,產品的反式油酸含量越高。
隨著反應時間的增加,反式油酸含量逐漸增加,且二者呈近似線性關系;反應溫度越高,產品中的反式油酸含量越高;體系酸度越高,產品的反式油酸含量越高。基于上述幾點,通過對反應過程中關鍵參數的控制,將可以實現對油酸甘油酯產品中反式油酸含量的有效控制。