紡織品纖維含量定性分析方法的應(yīng)用綜述

文/張靜雯 袁兵年

1 引言

紡織品的定義是以紗、線、絲、人造絲、化學(xué)纖維、金屬絲等為原材料，經(jīng)過紡紗、織布、印染后得到的產(chǎn)品。隨著人民日益增長的美好生活需要，紡織品的材質(zhì)也層出不窮，從傳統(tǒng)的天然纖維，到不斷發(fā)展更新的新型纖維，不僅滿足了消費(fèi)者對服裝外觀的各項(xiàng)要求，也提高了紡織品的舒適性和功能性。然而很多商家經(jīng)常以次充好、以假亂真，給消費(fèi)者的身體健康帶來隱患，也擾亂了社會市場秩序，使得人民正當(dāng)權(quán)益受到侵害，因此纖維含量檢測成為紡織品檢測的重要項(xiàng)目之一。本文對目前實(shí)驗(yàn)室采用的定性分析方法進(jìn)行了總結(jié)，并介紹了新型的紡織品檢測技術(shù)，以期對從事紡織品纖維定性分析同行提供幫助。

2 常見紡織纖維定性分析鑒別方法

目前紡織纖維含量定性分析方法很多，一般檢驗(yàn)室是采用多種方法互相佐證，首先是利用顯微鏡法對紡織品成分有一個大致的認(rèn)知，然后通過感官法、溶解法和燃燒法等傳統(tǒng)方法進(jìn)行驗(yàn)證，反復(fù)檢驗(yàn)，綜合分析后進(jìn)行確定。

2.1 感官法

感官法是通過人的感覺器官（眼 、耳、鼻、手）來感知織物的外觀形態(tài)、手感和手捏感等來對織物的成分進(jìn)行初步的判斷。

2.2 顯微鏡法

是紡織品定性鑒別中最有效的檢測方法[1]。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.3—2007，檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員通常利用顯微鏡，首先對待測樣品的橫、縱截面微觀下的形態(tài)特征進(jìn)行觀察描述，并做好記錄，然后對照各種標(biāo)準(zhǔn)纖維的標(biāo)準(zhǔn)圖片（附錄C）和形態(tài)特征描述（附錄B）進(jìn)行比對，達(dá)到纖維定性分析的目的。在電子顯微鏡下，不同種類的紗線橫截面和縱截面在放大后顯現(xiàn)出來的結(jié)構(gòu)形態(tài)都不盡相同，很多時候?yàn)榱烁玫貐^(qū)別纖維成分，也會人為地改變一些它們的外觀形態(tài)，例如添加增白劑等。檢驗(yàn)室顯微鏡法定性鑒定工作中通常是以纖維縱截面的鑒別為主。

2.3 燃燒法

不同種類的纖維在靠近、剛剛接觸和燃燒過程中，燃燒的火焰、氣味、煙霧以及殘留物都有所差別，通過這些差別來辨別纖維類型的一種方法[2]。這種方法對于天然纖維的鑒別非常便捷。但該方法受檢驗(yàn)人員主觀意識影響較大，并且受外界環(huán)境的影響也是很大的，例如空氣中的氣味、個人的身體狀態(tài)等，所以目前該方法對于纖維鑒別區(qū)分作用很有限，僅僅只能作為其他鑒別方法輔助手段。

2.4 溶解法

根據(jù)不同種類的纖維在不同化學(xué)溶劑中的溶解差異來辨別纖維類別的方法，主要是針對分子結(jié)構(gòu)相似但是化學(xué)性質(zhì)不同纖維的鑒別，該方法效果明顯、準(zhǔn)確率高[3-4]。這種方法的缺點(diǎn)是同一種化學(xué)溶劑通常情況下能夠溶解分子結(jié)構(gòu)類似的紡織纖維，因此在實(shí)際操作過程中，需要使用多種化學(xué)溶劑對纖維進(jìn)行溶解以達(dá)到區(qū)分鑒定的目的。對于純紡面料鑒別過程首先是將化學(xué)試劑加入盛有待測纖維的容器中，然后記錄紡織纖維的溶解情況和溶解時的溫度（溶解情況：溶解、微溶、部分溶解、不溶解）。對于混紡面料，一般情況首先要把面料拆成不同類型的紡線，然后將同一類型的紡線纖維平鋪在載玻片上，滴入化學(xué)試劑，在顯微鏡下觀察纖維的溶脹或者溶解過程，從而達(dá)到鑒別纖維的目的。在日常的實(shí)驗(yàn)室纖維定性鑒別中，溶解法不能對相同類型或者化學(xué)結(jié)構(gòu)類似的纖維達(dá)到有效區(qū)分和鑒別，例如羊毛纖維和羊絨纖維很難用溶解法區(qū)分開。

3 新型檢測技術(shù)發(fā)展

傳統(tǒng)檢驗(yàn)方法有操作簡單，檢測技術(shù)成熟，然而檢驗(yàn)過程中也遇到了很多困難，例如纖維鏡觀察法，很多合成纖維的外觀形態(tài)相似，不能用肉眼分辨；燃燒法對于同種類型的纖維不能很好地分辨，因?yàn)橥愋偷睦w維燃燒狀態(tài)相似或者相同，例如各類型的毛纖維、蠶絲、羊絨纖維，它們的燃燒形態(tài)基本上是相似的；溶解法溶解過程中所使用到的試劑具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)毒性，并且會產(chǎn)生大量的廢水等。隨著我國檢驗(yàn)檢測技術(shù)的發(fā)展，也帶動了一些新型的紡織品檢測技術(shù)的發(fā)展，例如紅外光譜法、熱裂解法、熔點(diǎn)法、熱重分析法、熒光增白劑法等，這些新型的檢驗(yàn)檢測方法對特定的物質(zhì)具有高精度的效果。

3.1 紅外光譜法

對于某些纖維，使用物理法或者化學(xué)法難以被區(qū)分開，在顯微鏡下的結(jié)構(gòu)形態(tài)相似，極性也接近，這時候就需要高精度的儀器來進(jìn)行定性。采用紅外光譜技術(shù)[5-6]，可以有效快捷地檢測紡織產(chǎn)品，紅外光譜法是通過識別各纖維獨(dú)特的結(jié)構(gòu)官能團(tuán)的吸收特征峰，通過分析化合物特定官能團(tuán)的吸收峰，結(jié)合出峰位置及峰形，再與各種纖維標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖比對，這樣就可以很準(zhǔn)確地判斷出該物質(zhì)，從而達(dá)到確定該纖維類型。另外紅外光譜定性分析技術(shù)可直接對產(chǎn)品進(jìn)行纖維鑒別，可以達(dá)到直接快速檢測的目的，這是其他物理或者化學(xué)分析方法所不能做到的。在分析紅外光譜譜圖時，通常是將特征譜帶區(qū)分為C—H、N—H 、O—H、S—H 、C≡C鍵和累計雙鍵、C=C鍵等化學(xué)鍵的伸縮振動和彎曲振動的特征區(qū)來進(jìn)行鑒別。

目前研究中發(fā)現(xiàn)，紅外光譜法在紡織品檢測中有自己獨(dú)特的優(yōu)勢，在各行業(yè)研究中心應(yīng)用也非常廣泛。但在紡織品檢測過程中仍有很多不足，使用中也遇到了很多困難，例如紅外光譜法需要利用統(tǒng)計學(xué)來對紅外光譜圖進(jìn)行分析，檢驗(yàn)人員需要從事檢測和檢驗(yàn)很多工作，對儀器譜圖的認(rèn)知這方面的精力、意識和經(jīng)驗(yàn)也很有限，同時紅外光譜法也涉及與其他檢驗(yàn)檢測技術(shù)聯(lián)用的研究，對人員的知識和能力水平要求會更高，所以在后續(xù)研究過程中需要投入更多的人力財力才能使該技術(shù)在紡織品定性和定量檢測中有更廣泛的應(yīng)用。

3.2 熱裂解法

熱裂解法通常是利用熱裂解儀和氣質(zhì)儀聯(lián)用[7]。目前紡織所用的纖維都是高分子化合物，然而不同纖維的分子結(jié)構(gòu)和相對分子量都不同。給定適當(dāng)?shù)牧呀鈼l件，不同纖維裂解后的特征產(chǎn)物不同。具體步驟是首先在高溫狀態(tài)下，高分子化合物會解離成單體或者低分子化合物，單體和低分子化合物通過氣相色譜進(jìn)行分離后結(jié)合質(zhì)譜儀分析得出質(zhì)譜圖。通過質(zhì)譜圖，分析單體和低分子化合物相對分子量，再確認(rèn)單體和低分子化合物的結(jié)構(gòu)，最終確定高分子化合物的分子結(jié)構(gòu)，達(dá)到定性的目的。該方法也可分析裂解后單體和低分子化合物的特征色譜停留時間差異和離子選擇差異，創(chuàng)建一種操作簡單、準(zhǔn)確度高和自動化水平高的纖維定性分析方法。這項(xiàng)研究也能夠有效地解決傳統(tǒng)分析方法中遇到的效率低下、溶劑污染高毒性強(qiáng)、人為因素多等難題，該方法對紡織纖維定性分析的研究具有廣闊的應(yīng)用前景。

3.3 熔點(diǎn)法

熔點(diǎn)法[8]一般是對合成纖維等定性研究，通常是利用不同合成纖維熔融溫度不同，通過測定纖維的熔融溫度以達(dá)到鑒別的目的。具體操作過程是在高溫狀態(tài)下，高分子化合物會發(fā)生熔融，或者由固態(tài)變成液態(tài)。通過顯微鏡觀測，觀察紡織纖維的外觀形態(tài)變化，記錄紡織纖維的融熔溫度。通過查閱不同纖維的融熔溫度，最終確定纖維成分。

3.4 熱重分析法

熱重分析法[9]的操作原理是利用紡織纖維化合物隨著溫度的升高自由蒸發(fā)過程Langmuir關(guān)系，待測物質(zhì)的質(zhì)量與溫度和時間的關(guān)系之間的一種分析方法。過程中采取階梯段升溫，具體操作是在測定溫度范圍之間，首先在較低溫度下恒溫一段時間，物質(zhì)隨著溫度的升高，物質(zhì)耐受溫度變化而發(fā)生化學(xué)和物理變化后產(chǎn)生的分解、揮發(fā)等過程，建立以質(zhì)量為自變量，溫度和時間為因變量的方程。探究物質(zhì)熱變化過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況等。其特點(diǎn)是需要的樣品較少，操作簡便快捷，精密度高。

3.5 熒光增白劑法

熒光增白劑法[10]的原理是在紫外光照射下，熒光染料中的熒光增白劑會被激發(fā)，激發(fā)出的紫光和藍(lán)光與基質(zhì)上的黃光進(jìn)行互補(bǔ)，產(chǎn)生異常增白的效果。實(shí)際應(yīng)用中主要對白色或淺色紡織品檢驗(yàn)，在對紡織品洗滌時，熒光增白洗滌劑對不同纖維達(dá)到的增白和增艷效果有差異，通過計算熒光增白劑對紡織品的增白值Zn的差異[11]，從而達(dá)到定性分析的目的。該方法的妙處是依靠光學(xué)作用，無復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，僅僅利用紡織產(chǎn)品與熒光增白劑的光學(xué)互補(bǔ)，使紡織品的白度或亮度增強(qiáng)，利用熒光增強(qiáng)視覺差達(dá)到檢測的目的，相比較其他方法該方法準(zhǔn)確度重現(xiàn)性較好。

3.6 試劑顯色法

該方法的原理是利用各類纖維的結(jié)果差異，在和I2及KI溶液著色時，所發(fā)生的反應(yīng)過程不同，可以通過觀察反應(yīng)后纖維的溶脹和色澤差異，來達(dá)到纖維鑒別的過程。這種方法的缺點(diǎn)是只適用于白色的紡織品，對有色的紡織品要首先經(jīng)過褪色后才能進(jìn)行試驗(yàn)。

3.7 含氯含氮呈色反應(yīng)法

本方法是對纖維中含有氯元素或者氮元素的紡織品進(jìn)行定性分析的方法。含氯元素的紡織品與干凈燒紅的銅絲接觸后，再將銅絲移至火焰時會呈現(xiàn)綠色火焰。對于含氮元素的紡織品，取少許切碎的纖維放到試管中，用適量的NaHCO3覆蓋，在火焰上加熱試管，放在試管口的紅色石蕊試紙變藍(lán)色[12]。

3.8 染色法

該方法的原理是利用不同纖維在同一種染料下存在的色差來進(jìn)行定性分析的方法。例如在相同的工藝條件下，采用酸性某種染料[13]對錦綸纖維和羊毛進(jìn)行同浴染色，由于錦綸纖維和羊毛在物理及化學(xué)性質(zhì)上的差異，染料對他們的初始上染速度不同而產(chǎn)生色差。錦綸纖維的得色一般情況下深于羊毛，根據(jù)染色級與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)染色后的級別進(jìn)行對比，最后達(dá)到定性分析的目的。

3.9 密度法

該方法是利用不同纖維的密度差異，根據(jù)測定的未知纖維密度與已知纖維的密度比對，從而達(dá)到纖維定性分析的目的。未知纖維的密度是利用密度梯度法進(jìn)行測定。具體操作原理和步驟詳見紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法第7部分：密度梯度法[14]。

4 小結(jié)

紡織品定性分析的方法還有很多，很多情況下單一的鑒別方法很難確定纖維的成分，通常檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室纖維定性鑒別工作中，常常需要多種方法來確保鑒定結(jié)果的客觀性和準(zhǔn)確性。一般實(shí)驗(yàn)室定性鑒別過程是首先利用感官法對待測未知纖維樣品有個大致確定，然后再采用顯微鏡法作初步判定，再通過燃燒法、溶解法等方法進(jìn)行驗(yàn)證。在實(shí)際的工作中，不必局限于既定的程序，可以根據(jù)個人的工作習(xí)慣、待測樣品的特點(diǎn)等進(jìn)行調(diào)整，只要能夠保證待測樣品定性分析結(jié)果準(zhǔn)確就可以。然而對于一些微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)結(jié)構(gòu)相似的紡織纖維，還有一些經(jīng)過復(fù)雜化學(xué)處理并影響到纖維原有微觀結(jié)構(gòu)及化學(xué)結(jié)構(gòu)的纖維，就需要我們通過這些新型紡織品檢測技術(shù)來進(jìn)行分析，更需要開發(fā)一些新型應(yīng)用全面、操作簡單纖維鑒別方法。