硫酸二甲酯檢驗方法研究及化工分析難題的應對策略

吳健華

（佛山市職衛檢測評價科技有限公司，廣東佛山 528000）

近幾年我國市場轉型發展質量與力度持續加快，在工業領域組織落實化工生產時期，化學毒物中毒時有發生，快速高效檢測化學毒物以及化工分析與檢驗已經成為核心、重點環節，只有全方位增強化工分析、檢驗的質量以及效率，才可減少化學品中毒事故，保障工人健康，帶領與引導科研成果研發增強，助推我國科研產業改革、轉型化發展與進步。硫酸二甲酯檢驗方法改進研究過程也遇到不少化工分析檢驗難題。

1 化工分析與檢驗概述

1.1 化工分析與檢驗定義

化工分析、檢驗主要就是指全面憑借各類化學試劑針對化工操作時期所形成的數據、試劑標準展開分析、檢驗，將獲取到的檢驗結果當作主要依據，再針對化工產品展開分析。化工分析檢驗是相應領域生產過程中最核心步驟，通過分析檢驗獲取到的數據信息對化工產品當中各類化學成分有著十分關鍵的指導作用。結合生產任務存在的差距區別，可及時、高質量落實定量、定性分析，定性就是針對分子離子數量、各類有機物質等組織實施分析工作，定量就是將物質含量、化學成分等相關檢驗操作當作基準，在化工產品生產過程中，合理使用具體、真實外界材料，針對相關產品組織開展化工分析與檢驗[1]。

1.2 化工分析與檢驗方法

化工檢驗相關流程以及方式方法較多，不同方法具備的功能、特點存在較為明顯差異以生產硫酸二甲酯為例，針對溶劑解吸-高效液相色譜方法進行分析與方法改進研究。傳統方法檢驗分析流程主要分為以下幾個部分。

（1）檢驗原理，空氣當中蒸汽狀態的硫酸二甲酯使用硅膠進行富集采樣，通過丙酮解吸之后，在堿性條件下加熱，逐步與對硝基苯酚發生反應從而生成對硝基茴香醚，經過液相色譜柱分離以及紫外UVD檢測器檢測，以目標物質出峰時間定性以及面積定量。

（2）制備工作曲線，取4～7支潔凈的具塞試管，在當中適當加入硫酸二甲酯標準溶液0～1.50mL，然后添加丙酮將其稀釋至2.0mL，配制成為濃度范圍為0～150.0μg/mL硫酸二甲酯的工作系列。之后向各管當中適當放入400mg對硝基苯酚、100mg硅膠以及氫氧化鈉（12g/L）8mL，混合均勻，放置到水浴內1h，水浴溫度保持在40℃，將其取出冷卻之后，定量轉移到分液漏斗內部，并適當加入乙醚10.0mL手搖萃取3min，靜置分層。將液相色譜儀的流動相調節為甲醇∶水=50∶50（體積比），進樣 5.0μL 乙醚萃取液，分別測定標準系列各濃度的峰面積。

（3）樣品處理管理，將前后段硅膠逐步、分類倒入到兩支具塞試管當中，并在兩支試管內部各自加入丙酮2.0mL，完全密封之后解吸30min，不定時將其振搖，之后適當融入氫氧化鈉8mL、對硝基苯酚400mg，均勻混合后，按測定工作系列的操作條件萃取和測定樣品。

2 化工分析與檢驗主要難題

2.1 檢驗標準與方法不夠完整與合理

就現階段實際發展情況進行分析，規模比較大的化工檢驗檢測企業都已經擁有專屬、獨立的化工分析、檢驗檢測部門，在檢驗方式方法、流程層面也有改革創新化發展。但是由于部分化工產品和化學毒物檢驗標準、方法不夠明確清晰，沒有制定出完整、統一方法與標準，因此不同化工產品和化學毒物檢測分析效率、能力存在參差不齊情況，在檢測方式方法上有較大差距。儀器設備精準程度、檢測方法完善程度不達標，將會造成檢測結果出現誤差，這也是化工分析檢驗過程中最常見、重要問題。以硫酸二甲酯傳統檢測方法為例，空氣中蒸氣態硫酸二甲酯用硅膠采集，在樣品運輸過程、保存過程環境復雜，硫酸二甲酯可能揮發損失，無法及時固定和解吸測定樣品，導致樣品測定結果偏小。

2.2 化工分析與檢驗存在誤差

從化工產品檢驗、生產、分析等各個層面進行分析，最終結果存在明顯誤差。化工控制分析最主要目的以及目標就是將化工檢驗誤差全面管理控制在最佳范圍內，避免對化工生產帶來影響。但是就現階段實際情況進行分析，部分化工檢驗具體責任管理人員，并未完全、明確意識到檢驗數值精準程度保障具備的意義，極易出現關鍵性、重點檢驗操作步驟遺漏情況，最終誘發比較嚴重的化工分析誤差、檢驗誤差問題[2]。例如：在對某化學毒物分析檢驗過程只進行標準曲線配制（跟樣品處理過程不完全一致），而未進行工作曲線配制，導致未能將整個分析系統同步，造成系統誤差、試劑誤差等，那么即便十分微小的誤差也會造成檢驗結果精準性喪失。

2.3 人工操作不到位

現階段，工業領域相關分析、檢驗已經逐步開始朝向國際水平接近，各類先進的設備儀器已經被全面應用到化工檢驗檢測結果，此類先進設施、設備有著完全自動化、智能化的優勢特征，可以讓化工分析、檢驗工作實施質量持續增強。但是在運行過程中仍舊需要人為進行操作，這也就要求化工檢驗、分析人員具備較為優異的專業技能水平、工作質量。然而，現階段許多檢驗機構、化工企業在分析化驗、加工生產時期管理并不能滿足實際檢驗要求，有關工作人員操作能力、精密性無法快速、完整跟隨現代化建設發展步伐，對于整體工作系統考慮分析不到位，這也就造成部分環節在連接層面并沒有獲取有效、全面協調優化，化工分析檢測效率和質量受到極大影響。以硫酸二甲酯傳統檢測方法為例，樣品處理需要準確稱取400mg對硝基苯酚、準確移取8mL氫氧化鈉溶液、水浴溫度準確控制、準確加入10.0mL乙醚、手動萃取等一系列人為手動操作，容易存在人工操作不到位，存在人員誤差。當前社會發展質量與傳統社會發展出現極大改進，若是化工檢驗工作人員無法跟隨時代發展，全面接受現代化、全面化教育培訓，自然會誘發各類問題[3]。

3 化工分析與檢驗過程中常見問題的解決對策

3.1 積極改進檢驗分析方法

分析方法在化工分析檢測管控中有著十分重要的作用，其將會直接影響與限制化工分析結果數據，在科技快速發展新時期，化工檢驗過程中需要做到與時俱進，在全面借鑒、學習國內外研究成果前提下，積極引入各類現代化、先進分析檢驗檢測方法，并改革、優化現行的檢驗方法，這樣才可保證檢驗工作質量得到提升。①在設備儀器層面，需要嚴格結合化工檢驗物質特性，合理、科學化選取專業化儀器設備。②在檢驗檢測數據處理層面和質量控制層面，要持續強化對現代信息技術手段實際使用力度。例如：積極借助大數據、計算機、智能化技術等，提高大量數據處理水平，并在分析檢驗過程使用質控樣、平行樣分析法以及保留樣品復核法等各種方法，增強樣品檢測準確度。③在分析原理、添加物、標準物選擇層面，堅持方法創新，積極研究改進檢驗方法，提高檢測效率。

以硫酸二甲酯為例，傳統化工分析與檢測過程中主要是使用硅膠富集空氣中蒸汽狀態硫酸二甲酯，并通過丙酮將其有效解吸，在堿性條件下加熱，讓對硝基苯酚發生反應生成對硝基茴香醚，之后應用高效液相開展測定操作。傳統方法樣品運輸過程、樣品保存過程可能發生樣品揮發損失，以及樣品處理十分煩瑣復雜，涉及的人為手動操作相對較多等問題。對此，應堅持方法創新，積極研究改進檢驗方法。本文針對硫酸二甲酯方法改進研究的原理主要是將硅膠管在2-巰基吡啶溶液當中浸漬（2-巰基吡啶與空白硅膠的質量比為2∶398），然后用浸漬硅膠管采集硫酸二甲酯，硫酸二甲酯衍生出2-甲巰基吡啶，通過乙腈緩沖液將其解吸，使用高效液相進行測定（備注：流動相調節為乙腈∶水=60∶40（體積比）。乙腈緩沖液：準確稱量84mg碳酸氫鈉于100mL容量瓶中，加入20mL水溶解，得到濃度為0.05mol/L碳酸氫鈉溶液；用飽和氫氧化鈉溶液調pH為10，再用乙腈定容至刻度）。

在這一新技術方法下，只需要采用已經制備的浸漬采樣管進行采樣操作，樣品在采集過程已經發生衍生化反應，固定在采樣管中，避免樣品揮發損失。處理樣品過程也相對簡單，只需添加乙腈緩沖液就可完成樣品前處理。涉及的前處理操作和步驟相對較少，處理過程更加高效、快速，可以讓日常檢測質量與效率持續增強（圖1）。

圖1 新研究方法與傳統方法的優勢比較

3.2 強化檢驗檢測環境建設力度

分析與檢驗化工實驗室內部環境、狀態有效性、精準性對于化工產品檢驗有著極大影響。因此，要想全面解決化工檢驗檢測存在的問題，就必須從構建一個良好、健康清潔化工實驗室開始入手。①可以在實驗室內部合理引入一種現代化溫濕度調節系統，對各類實驗檢驗樣品檢測環境組織開展溫度管理控制，避免最終實驗結果受到溫濕度的影響與限制。②需要構建檢測環境分區相隔離的措施，減少化工檢驗操作時樣品相互交叉污染的影響。③設立完整、嚴格的實驗室規章管理制度，不斷強化對實驗室環境管理與保護力度。例如：化學測驗實驗室應配備空調和抽濕系統，化工檢驗技術人員必須要在正式進入到化工實驗室內穿著完善防化服，防止外部污染；實驗室布局做好有機與無機樣品處理的良好分隔，防止內部交叉污染；處理不同樣品需要更換防護手套，防止樣品交叉污染。

3.3 制定完善化工分析與檢驗質量管理體系

化工分析與檢驗操作過程中將會受到實驗室環境、樣品因素、檢測操作等各類因素的影響。所以從專業化、綜合化角度分析，針對化工分析檢驗必須著眼于監管、控制各項檢驗數據實際質量，及時糾正與優化帶有誤差的檢驗檢測數據。在具體組織落實化工分析、檢驗過程中，核心措施和手段就在于創設完整化質量控制體系和作業指導書，引入新型監督管理手段，杜絕出現數據誤差問題。對于各類現存的化工檢驗、分析基本規程、規定都要組織實施完善優化，運用合理體系舉措手段來管控化學檢驗檢測質量，避免受到監督監管機制的影響，導致最終檢驗結論失去參照、依托價值。例如：以硫酸二甲酯傳統檢測過程為例，確保硫酸二甲酯項目檢驗操作過程專人負責，工作人員采樣、待測樣品送檢以及檢測操作流程、數據信息登記標準，制定作業指導書和推行質量監督管理模式，需做好檢驗樣品前的質量控制，質控品（如樣品加標、質控樣等）測定結果合格后再進行樣品檢測。避免樣品濃度出現誤差，防止化工分析出現缺陷問題，確保檢驗樣品可以達到預期、特定質量監督管理標準。

3.4 全面落實誤差分析與管控

在化工分析與檢測過程中誤差問題是不可避免的問題，但是可通過合理管理手段將其管控在最合理范圍內。為此，需要及時分析誤差問題出現原因，結合分析，針對性、合理性制定應對策略，這樣才可讓誤差過大問題得到有效解決。①不斷強化化學樣品檢驗流程管理控制，結合樣品具備的特征和數量，調整與優化實際檢驗流程和人員配置，讓檢測效率和質量可以增強。②加大分析檢驗儀器設備管理力度，做好設備維護和期間核查，積極組織落實檢測設備清潔維護，保證設備儀器可以一直維持潔凈，不會出現雜質污染問題。③持續增強分析檢驗檢測設備儀器先進程度，結合化工產品實際發展情況，合理引入現代化工分析檢驗檢測設備儀器，以保證分析檢驗檢測工作精準性可以持續增強。

3.5 持續提升分析檢驗人員專業素養

在化工分析檢驗檢測過程中，人的因素有著十分重要影響和作用，必須要始終堅持以人為本理念，結合分析檢驗檢測人員具體情況，有針對性、有目標地選擇各類有效管理方法，增強檢驗分析人員素養，助推化工檢驗、分析質量的提升，保障化工生產穩定性與安全性。一方面，化工檢驗人員必須要明確意識與認識到化工檢驗具備的重要價值，明確樣品分析、采集標準以及流程特征，積極學習、深入了解相關化工分析管理規定、政策以及要求，保證化工分析與檢測可以高質量、持續化落實。

4 結語

化學物質日常檢驗、檢驗方法改進、方法研究過程中會出現多種難題，會逐步呈現出各方面的不足。隨著化工行業領域穩定、快速發展，檢驗分析工作進程的深入落實所帶來的影響越來越巨大。在工業領域組織落實化工生產時期，化學品中毒時有發生，為減少化學毒物對人體的影響和減少化學急性中毒，化學毒物快速檢驗的價值以及重要性日益凸顯。所以為保證分析與檢驗技術可以真正發揮，需要積極改進檢驗分析方法，加大對化工分析檢驗研究力度，重點把握化工分析、檢驗過程中存在的難題困境，明確與之相關規定標準機制以及政策依據，積極研究和引入先進、科學化的分析與檢驗技術方法，持續增強分析檢驗規范程度、科學程度，保證化工分析的實效性、合理性最大化增強。