新工科理念下無機化學實驗教學探索

毛娜，段曉麗

(1.渭南師范學院 化學與材料學院，陜西 渭南 714099；2.寶雞市蔡家坡中學，陜西 寶雞 722405)

0 引言

科技創新是強國富民的關鍵，創新是國家和民族發展的重要力量，也是推動人類社會發展的關鍵力量。21世紀以來，由于科學技術的大力發展，產生一輪新興的學科如大數據、人工智能和新能源等，給人類和世界的發展帶來蓬勃發展。同時為我國的高等教育帶來新的挑戰，及時調整專業設置和培養方案才能應對為我國經濟生活發展提供智力支持和人才保障。新一輪科技改革與產業革命，為國家培養造就一大批掌握高科技技術與產業發展的優秀科技人才，支撐科技服務創新創造驅動發展、提出“中國制造2025”等一系列國家戰略[1]。教育部在復旦大學和天津大學分別召開了綜合性高校和具有工科優勢高校的新工科研討會，形成了新工科建設的“復旦共識”和“天大行動”。并發布了《關于開展新工科研究與實踐的通知》《關于推進新工科研究與實踐項目的通知》，全力探索形成引領全球工程教育的中國模式和經驗，助力于建設高等教育強國發展。新工科教育是在傳統工科的基礎上發展起卓越教育的升級版，為了進一步促使我國從工程教育大國走向強國，在新一輪工程教育改革世界發揮重要影響力[2-3]。發展和構健的新工科建設的“三部曲”，引導人才培養主方向，開拓了工程教育改革新旋律。系統深入地開展新工科發展和研究，從創新理論、完善政策、研究探索實踐中推進和落實，把我國建設成工程教育強國，建立中國模式和標準工程教育強國品牌，形成世界工程教育創新中心和人才基地，為實現“兩個一百年”奮斗目標，實現中華民族偉大復興的中國夢作出新貢獻![4]2020年9月11日，習近平總書記主持召開中國科學院科學家座談會上指出，當今世界正處在百年難遇的大變局之中，我國經濟和科技的發展面臨大機遇，使我國“十四五”時期以后的發展對加快科技創新和工程教育提出了更為迫切的要求[5]。

能源化工專業是我校2016年新開設的工科專業，屬于教育部提出的新工科的相關專業。能源化工是材料、化學、能源等學科交叉融合發展起來的工程學科，具有新工科的創新性、融合性、交叉性等特征。無機化學實驗是能源化工專業一門必修的基礎實驗課，該課程開設與第一學年，總課時81學時，旨在培養該專業本科生具備化學化工領域的基礎知識和實驗操作技能奠定基礎。無機化學實驗的課程內容覆蓋面廣、知識點分散和理論性強的特點。為了掌握和增強實驗操作技能，以前大都是傳統的經典實驗，和科技前沿脫節嚴重，導致學生信息化融入新工科建設不足。根據新工科提出的新要求，提出了“一個核心、兩個提高、三個融合”的新思路，新思路的核心是培養學生的綜合能力，著力提高學生對工科的工程意識和設計研發能力，使通專融合、專創融合、多學科跨界交叉融合相互結合和發展，制定適合使學科向產業需求轉變的專業建設和人才培養模式，從單一的專業模式向交叉多學科融合轉變，從適用服務向科技前沿和引領科技轉變。配合著新的專業建設和人才培養模式的課程體系調整[6]，本工科專業的教學內容提出了“兩貫通、三結合”的優化思路，即在優化教學內容的過程中，將思想政治教育和工程倫理教育相結合貫通。既要保證教學內容與培養目標的緊密結合，又要保證教學內容與實際生產生活應用的緊密結合和與科技前沿緊密結合[7-8]。科教融合是促進高校專業改革的方法之一，但在一些大學是有“名頭”無“應用”，在長期的理論教學和科技前言發展相分離的教育理念下，高校優質豐富的科學研究資源始終無法應用人才培養中，“錢學森之問”基本無解，很難培養出引領科學技術的發明創造創新人才。科教融合的理論實踐應用必須正確認識人才培養與科學研究的本質關系和特性。現在我國已經高度重視科教融合的理念，許多大學按照科教融合的理念進行了人才培養的創新，取得了顯著的成效。中國科學院大學更是將科教融合作為一個核心命題來發展。

在新工科背景下，既要鍛煉學生的實驗操作技能，又要改變傳統的授課思路和掌握科學研究的前沿熱點問題，為以后其他相關學科的學習打下堅實的基礎，對教和學提出更高的要求。本課程根據教師的科研方向成果引入到工科專業的本科教學中，對工科專業的無機化學實驗進行教學改革和探索。這既能激發學生的學習興趣，又能掌握科技前沿，使學生更容易掌握和理解。用焙燒法制備g-C3N4用于光催化分解水制氫為例，通過合成和表征及應用，使學生掌握大型儀器的使用，通過實驗前的準備階段、實驗中的摸索探究階段和實驗后的總結反思，培養學生科學思維和創新思維，為學生后續的科研學習奠基良好的基礎，更有助于提升當代大學生的責任感和使命感。

1 實驗設計

1.1 實驗目的

(1)了解焙燒浸漬法制備g-C3N4的方法；(2)學習大型儀器的基本原理和使用方法；(3)學習理解光催化分解水制氫的反應機理；(4)掌握g-C3N4光催化分解水制氫的測試方法；(5)掌握數據分析處理。

1.2 實驗原理

石墨氮化碳(g-C3N4)是一種新型聚合物半導體，由于其合成簡單，能帶適合，物理化學性質穩定等優點，使其成為目前的研究熱點。2009年，《Nature Materials》首次報道Wang Xinchen等用g-C3N4光催化劑用于光催化制H2。與TiO2相比，g-C3N4的能帶間隙適中，大約為2.7～2.8 eV，可見光吸收范圍約450～460 nm。g-C3N4由于特殊的結構在空氣中的熱穩定性高。g-C3N4還具有優良的穩定性，不易被酸、堿或有機溶劑溶解等一些特點，因此它被認為是一種很有潛力的無金屬半導體催化劑，有望在光催化應用領域取得巨大發展[9]。

2 儀器與設備

2.1 實驗藥品

三聚氰胺(C3N3(NH2)3)，三乙醇胺(C6H15NO3(TEOA))，氯鉑酸(H4PtCl4)。

2.2 實驗儀器

傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)；粉末多晶X射線衍射(PXRD)；熱失重分析儀(TGA)。

2.3 實驗步驟

2.3.1 g-C3N4的制備

將適量5 g三聚氰胺放到坩堝中加熱到500 ℃，保溫2 h，將塊狀固體研磨成粉末，再加熱到550 ℃，保溫4 h。冷卻至室溫，得到黃色粉末純g-C3N4[9]。

2.3.2 催化劑的表征

2.3.3 催化劑性能評價

將100 mg g-C3N4光催化劑、80 mL水、20 mL三乙醇胺、5%1.5 mL H2PtCl4溶液置于120 mL反應燒瓶中超聲，使樣品良好分散在溶劑中。反應懸浮液經脫氣排出反應系統里的空氣后，用300 W氙燈(北京泊菲萊有限責任公司)攪拌輻照反應懸浮液。在光催化過程中，用循環冷卻水對反應溶液進行降溫，利用配備熱電偶檢測器的氣相色譜儀(GC7900, Techcomp)對產生的氫氣量進行了測定，可見光輻照采用長程截止濾波器(北京泊菲萊公司)。

2.4 結果與討論

g-C3N4的晶體結構采用粉末X射線衍射(PXRD)測試。如圖1(a) g-C3N4出現了兩個衍射峰在13.5°和27.4°處，表明了g-C3N4的六方體石墨結構[9]。

另外通過FT-IR觀察到化學結構(圖1(b))，g-C3N4的圖譜中顯示出振動峰，N-H2鍵的伸縮振動大約在3 000～3 500 cm-1，苯環的伸縮振動大約在1 620 cm-1處，s-三嗪環上的C-N鍵的伸縮振動大約在800～ 1 500 cm-1[9]。

圖1 g-C3N4的結構

通過熱重測得g-C3N4的熱穩定性，從圖2(a)可以看出20～600 ℃，g-C3N4質量減少大約10%左右，這可能失去的是g-C3N4表面吸附的水分子，600～800 ℃ g-C3N4的質量減少70%多，這可能是聚合物分解。

復合材料的光催化活性用光催化制H2速率來評價(圖2(b))，在80 mL(80%)水中加入100 mg光催化劑負載1.5 mL 質量分數為3%的 Pt助催化劑和20 mL TEOA(20%)，純g-C3N4的HER是5.79 μmol/h，在 可見光照射下不加Pt和加入Pt的純g-C3N4HER分別是1.48 μmol/h和3.09 μmol/h，由 于助催 化劑Pt的加入，加快了光催化反應速率。

圖2 g-C3N4的熱重曲線和光催化制氫數據

3 新工科背景下

3.1 實驗前實驗方案的制定

在落實“雙碳”目標中，一方面要加強生態環境區管控和規劃，嚴格控制“高耗能和高污染”項目審批，逐步控制消費化石能源的總量，解決清潔能源的問題；另一方面要提升生產過程的清潔和污染水平的防治，促進兩碳技術的應用和創新，盡早達到“雙碳”目標。化石燃料的過度消耗，使人類在能源需求和環境問題方面所面臨的挑戰日益加重，這些問題激發了人們對能源和環境方面的重新認知。隨著工業化和人口的增長，預計到2050年，全球將需要能源供應是目前的兩倍。目前，石油、煤炭和天然氣等化石燃料是世界能源消耗需求的主要依賴，并且化石燃料的燃燒將不可避免地導致對環境的危害。因此，人們一直在尋求化學、物理、材料科學和工程領域的前沿技術來克服這些困難，能使能源有效的轉化和環境得到保護。在各種可再生能源項目中，光催化技術是清潔的太陽能轉化的可行性技術，在未來新能源開發中占重要位置[6-7]。因此，合理高效地利用太陽能可以解決未來的環境污染和能源匱乏等問題。在“雙碳”目標背景下和發展清潔能源的思路下，結合申請雙一流高校提出的科教融合的思路，既要夯實學生實驗操作基礎，又要緊跟科技前沿研究。通過閱讀大量的文獻，掌握目前解決能源危機的新方法。因此，幫助學生選擇g-C3N4光催化分解水制氫的方法及反應機理的課題，歸納總結各類文獻中g-C3N4光催化分解水制氫的研究進展，提出實驗的方案和流程。在調研階段，學生通過查找中英文文獻，了解化學材料的前言方向，增強掌握科研發展方向的能力。通過組會交流討論，掌握學習獲取關鍵信息的能力。并通過設計實驗方案，有效提高學生信息整合的能力和知識遷移的能力，為以后基礎實驗和綜合實驗打下良好的實踐能力，同時也提高學生理論與實踐相結合、相轉化的能力。

3.2 實驗中的實踐階段

在實驗過程中，學習g-C3N4的各種制備方法，掌握光催化分解水制氫的方法。觀察記錄實驗中發生的現象，了解思考各種制備方法的區別和優缺點。實現純g-C3N4光催化分解水制氫的實驗，從光催化體系的調試、光源的操作、實驗中混合溶液的比例、氣相色譜的使用等，同時，使學生掌握和了解大型儀器的使用和操作。在實驗中的實踐階段，通過實驗過程的操作和知識體系的實踐，使學生掌握提出問題和解決問題的新方法、新思路，同時提升學生動手操作能力和合作團隊精神，培養學生科研思想和創新思維，為以后生涯奠基良好的基礎。

3.3 實驗后的總結

在實驗結束，學會使用化學軟件處理數據和說明問題，掌握科技論文的寫作方法和技巧。用化學軟件繪制相應的圖表，并對圖表進行相應的分析和討論，得出與實驗相結合有意義的結論，根據實驗結論，科學規范地書寫科研論文以及科研項目書。在實驗后的總結階段可以鍛煉學生的文字寫作能力和歸納總結能力，使學生放開視野掌握了解世界前沿發展和各國的科技綜合實力，使學生有使命感和擔當責任感。

4 結語

新工科背景下工科專業的發展和改革是各高校發展重要目標，同時國家提出“雙碳”目標，結合世界各個國家的能源危機和環境污染問題。科教融合也是雙一流高校建設的途徑之一，把豐富的科研優質資源轉化成工業也是人才培養的選擇之一。本實驗將g-C3N4的制備及光催化分解水制氫的研究成果引入到能源化工專業的本科教學中，體現了科研和教學相互支撐，同時使學生學到的理論知識和應用實踐相結合。在實驗不同的階段，使學生掌握分析問題、解決問題的能力和方法，培養學生的科研思維和創新思維，了解不同國家的科研綜合能力，使當代大學生具有責任感和使命感。