XRF粉末壓片法測定玻璃中的硒含量

黃秀輝

（漳州旗濱玻璃有限公司 漳州 363401）

0 引言

硒或硒的化合物在茶灰色玻璃生產中是一種重要的著色劑，但硒著色不穩定，熔點220 ℃，沸點685 ℃，具有比較強的揮發性［1］。在玻璃熔制過程中容易造成硒的損失，或者測定時在樣品的制備過程中容易造成硒的損失影響分析結果的準確性，因此在變料或生產控制過程更需對其含量進行準確的定量以確保及時增減著色劑用量［2］，以減少玻璃色差等問題。

目前，硒和硒化物含量的測定，采用國標GB/T 1347—2008《鈉鈣硅玻璃化學分析方法》原子吸收方法或等離子體發射光譜法等檢測方法，均未涉及到檢測硒（Se）元素這一項；有關檢測的專利文獻報道了采用等離子體發射光譜法（ICP）測量玻璃中微量硒元素，但分析時間長［3］，且結果數據不穩定。原因分析：一是硒（Se）含量低，不好檢測；二是原子吸收方法或等離子體發射光譜法均需要對供試樣品進行預處理，如高溫酸溶或高溫熔融等，由于高溫過程造成硒揮發的不可控，導致測量結果不穩定，數據不準確。因此，現有技術中還無法提供一種方便快捷、準確率高的檢測標準。

本文就玻璃著色劑硒（Se）含量的檢測困惑，積極尋找一種簡便快捷的檢測方法，解決企業自身對顏色玻璃中硒元素的檢測需求，對企業生產顏色玻璃，嚴格控制硒含量，保障生產玻璃顏色穩定性［2］。

1 實驗

1.1 儀器和試劑

儀器設備：日本島津AUY220型電子天平1臺、上海盛力SL201型半自動壓樣機1臺、馬爾文帕納科Axios MAX X射線熒光光譜儀1臺、南通嘉程101-1A鼓風干燥箱1臺。……