基于微量熱技術(shù)合成1D Cu-MOF及對甲基紫染料的吸附

平學豪，羅 洋，張皓然，李 威，解鳳霞

(1.西安工程大學環(huán)境與化學工程學院，陜西 西安 710600；2.中共儀隴縣委黨校，四川 南充 637600)

金屬有機骨架化合物（MOFs）是有機配體與金屬離子或者金屬氧化物，通過配位共價鍵自組裝形成的具有規(guī)整結(jié)構(gòu)的多孔聚合物。改變有機配體的種類以及自組裝的環(huán)境，可以設(shè)計出不同結(jié)構(gòu)的MOFs。近年來，MOFs因其獨特的物理化學性質(zhì)而備受關(guān)注。MOFs的晶體密度低，品種多，配位不飽和度高，比表面積大，這些優(yōu)點使得它們在氣體吸附分離[1-2]、催化性能[3]、電磁材料[4]、有機染料吸附[5-6]等方面具有很大的應(yīng)用潛力。MOFs的制備方法主要有溶劑揮發(fā)法、分層擴散法、模板法等[7]，這些方法雖然能獲得高質(zhì)量的晶體，但存在合成周期長的缺點。水熱/溶劑熱法是近年來合成MOFs使用最多的技術(shù)之一，通過改變?nèi)軇囟取H、反應(yīng)時間等，來構(gòu)筑各種尺寸、形狀和形態(tài)的MOFs。所制備的MOFs是在精確控制下創(chuàng)建的，還可以使用溶劑清洗和真空干燥的方法，將溶劑從制備的MOF材料的孔隙中除去，這是水熱/溶劑熱法的顯著優(yōu)點[8]。但是水熱/溶劑熱法是在高溫高壓的密閉環(huán)境中進行，反應(yīng)是否進行以及反應(yīng)進行的程度無法在線監(jiān)測。

本文使用F/μSc-1A型微反應(yīng)量熱儀，在線監(jiān)測反應(yīng)過程中的反應(yīng)熱隨時間的變化情況，根據(jù)多種條件下反應(yīng)體系的量熱圖譜，指導目標MOF的合成。通過改變反應(yīng)物濃度、溶劑、溶液pH值以及原料配比等條件，獲得反應(yīng)過程的量熱曲線，再根據(jù)量熱曲線來準確判斷，在確定的條件下反應(yīng)能否進行，以及反應(yīng)的時間和精確的溫度范圍等，從而避免了水熱/溶劑熱法的盲目性，提高了反應(yīng)的準確性和效率。……