電子束粉末床熔融制備鈦鋁基金屬間化合物研究進展

梁嘯宇，張磊，林峰

電子束粉末床熔融制備鈦鋁基金屬間化合物研究進展

梁嘯宇，張磊，林峰

（清華大學 機械工程系 先進成形制造教育部重點實驗室 生物制造與快速成形技術北京市重點實驗室，北京 100084）

鈦鋁基金屬間化合物是一種理想的高溫結構材料，但因存在室溫塑性差、加工困難等不足而限制了其發展與應用。電子束粉末床熔融（Electron Beam Powder Bed Fusion, EB?PBF）技術能夠實現近凈成形，其加工中的低熱應力特點適宜脆性材料的制備，是近年來廣受關注的新型鈦鋁基金屬間化合物成形方法。對用電子束粉末床熔融制備的鈦鋁基金屬間化合物進行了介紹，并對近年來發表的以EB?PBF鈦鋁材料為研究對象的相關文獻進行了綜述。從工藝、后處理和性能表征等角度對目前的研究現狀進行了分析總結，并對未來的研究工作提出了展望。

金屬間化合物；鈦鋁；增材制造；電子束粉末床熔融；電子束選區熔化

鈦鋁基金屬間化合物（也稱鈦鋁合金）是一種理想的新型高溫結構材料。與鈦合金相比，鈦鋁合金許用服役溫度明顯提高；與已被廣泛應用的鎳基合金相比，鈦鋁合金的高溫性能與之相當，而密度顯著降低。2006年，使用鈦鋁合金制造的低壓渦輪葉片被應用于波音（Boeing）787和747?8所采用的GEnX發動機上，這是鈦鋁合金在民用航空領域的首次應用。鈦鋁葉片同樣應用在了斯奈克瑪（SNECMA）公司推出的LEAP發動機上，并將裝備于包括C919在內的一系列商用飛機上。普惠（Pratt and Whitney）公司已在GTF?發動機上測試了一種可鍛造鈦鋁合金制造的低壓渦輪葉片。羅爾斯–羅伊斯（Rolls–Royce）公司宣布將在新型窄體飛機推力發動機中使用鈦鋁合金。鈦鋁合金的開發與應用受到了國際航空發動機制造巨頭的重視[1]。

目前，鈦鋁合金零件主要是通過鑄造制備，其性能受到了工藝過程的限制，比如，存在部分元素的偏析、金屬熔體與模具界面反應、α2相過度長大、室溫B2相難以消除等問題[2]。擠壓和鍛造手段曾被嘗試用于生產壓縮機葉片，但加工成本非常高，且可加工的試樣尺寸非常局限[2]。增材制造是一種具備潛力替代精密鑄造制備鈦鋁合金的技術手段。通過對生產流程的精細調節，增材制造可以控制微觀組織生長，且“近凈成形”可以顯著節約開發時間，也減少了對后處理的依賴。電子束粉末床熔融（Electron Beam Powder Bed Fusion，EB?PBF）技術是目前最具技術成熟度的鈦鋁合金增材制造方案。2019年，GE集團擴大了旗下Avio Aero公司的規模，部署了60余臺Arcam電子束加工設備，并宣布在GE9X發動機上使用EB?PBF制造鈦鋁渦輪葉片[3]。

EB?PBF制備鈦鋁合金獲得了學術界和產業界的廣泛重視，在已發表的多篇以增材制造為主題的綜述文章[4-11]中均提及了EB?PBF鈦鋁合金，但以EB?PBF鈦鋁合金作為主題的針對性綜述還較少[12]。為此，對近年發表的以EB?PBF鈦鋁合金為研究對象的相關文獻進行深入調研，從工藝、后處理、性能表征等角度對目前的研究現狀進行分析總結，并對未來的研究工作進行展望。

1 鈦鋁金屬間化合物與電子束粉末床熔融技術簡介

1.1 鈦鋁金屬間化合物

鈦鋁金屬間化合物（鈦鋁合金）主要由Ti3Al（α2，密排六方）、TiAl（γ，面心正方）和TiAl3等3種相構成。從鈦?鋁合金相圖（見圖 1）可以看出，當Al的體積分數在50%～56%時，TiAl基合金可以以單相γ態凝固；當Al的體積分數在44%～49%時，合金呈現雙相狀態，即γ+α2。單相合金由于其出色的抗環境侵蝕（氧化和氫吸收）能力而引起人們的關注，但單相γ合金在室溫下的延展性和斷裂韌性均較差，因而在實際工程應用中只有α2和γ的雙相組織力學性能具備使用意義。根據工藝路線、熱處理和成分的不同，鈦鋁合金可表現出γ單相、雙態、近片層狀和全片層狀[13]等4種不同的微觀結構，如圖 1所示。γ相和雙態結構可產生高強度和一定的延展性，但抗蠕變性差，疲勞強度和斷裂韌性低。由γ相和少量體積分數的α2相組成的近片層或全片層狀顯微組織，具有較高的抗蠕變性、斷裂韌性和抗裂紋擴展性，這使得此類相適用于高溫下應用，但其室溫塑性不好，存在難加工問題[14]。

圖1 鈦?鋁二元合金相圖與典型的微觀組織狀態[13]

1.2 電子束粉末床熔融技術

電子束粉末床熔融（EB?PBF）是指利用高能電子束流熔化粉末床上的金屬粉末顆粒，從而逐層融合材料完成零件實體的成形技術。EB?PBF的工藝過程如圖2所示，首先成形平臺下降一個層厚的高度，然后鋪粉機構在成形平臺上鋪設一層粉床，隨后利用散焦的電子束快速掃描預熱粉末床，利用聚焦的電子束熔化截面和輪廓。重復這一過程，直至完成整個實體

零件的加工。EB?PBF工藝與激光粉末床熔融技術（Laser Powder Bed Fusion，L?PBF）非常相似，主要的不同點在于加工所采用的束流。與激光束相比，電子束通過電磁透鏡控制，擺脫了激光振鏡的機械結構運動限制，能夠快速跳轉，從而實現了創新的預熱和熔化掃描策略。同時，為了防止氣體分子對電子傳播的干擾，電子束需要在真空環境下工作[15]。這些特點賦予了EB?PBF對比L?PBF在成形鈦鋁合金方面的優勢，EB?PBF可以利用電子束在成形前的預掃描實現對粉末床的預熱，相當于原位的熱處理，因而可以將殘余應力引起的裂紋降至最低。另外，EB?PBF在真空環境進行，可以減少氮、氫、氧等雜質元素的污染，適合鈦、鋁等活性金屬的制備加工。

圖2 電子束粉末床熔融裝備（左）和成形過程示意（右）[15]

2 EB-PBF鈦鋁合金成形工藝研究

2.1 制備可行性相關研究

利用電子束粉末床熔融技術制備鈦鋁合金較為完整的研究可以追溯到2007年，Cormier等[16]利用EB?PBF技術成功實現了4722合金（Ti?47Al? 2Cr?2Nb）試塊的制備。對使用預合金化粉末所完成的試樣進行微觀結構表征顯示，EB?PBF成形的鈦鋁合金試樣呈現出與傳統鑄造方式類似的片層狀α2+γ結構，不過試樣出現了很明顯的“脫鋁”情況，與成形前的粉末相比，試樣中鋁元素的原子數分數由46.20%下降到了38.83%。這種現象和EB?PBF所采用的真空成形環境有很大關系，鋁作為易揮發元素，在真空中的“蒸損”會引起成形件化學成分的變化。Murr等[17]實現了致密度約為98%的4722合金試樣的EB?PBF制備，并分析了粉末和成形態試樣的微觀組織，粉末主要呈現α2相，而成形態材料以γ相為主，同時存在α2+γ相的片層團組織。通過透射電鏡觀察可以發現，EB?PBF工藝快速凝固的特性在成形態材料中形成了較高的位錯密度，使得材料的硬度得到強化，凸顯了EB?PBF技術的優勢。

我國關于EB?PBF技術制備鈦鋁合金最早的研究由清華大學的葛文君等[18]完成。有別于國外研究者使用Arcam公司制造的商業化EB?PBF裝備，清華大學研究團隊設計制造了國產化電子束粉末床熔融實驗系統EBSM-250，并基于此完成了4722合金的成形，同時發現了束流強度和鋁元素蒸發比例的相關性[18]。

Biamino等[19]開展了EB?PBF的GE4822合金（Ti?48Al?2Cr?2Nb）成形工藝研究，成型試樣的組織呈現非常細小的等軸γ相，與Murr等[17]的研究相比，采用了更高的掃描速度，并發現成形工藝對鈦鋁合金的微觀組織形態有直接影響。同時，關注到了鋁元素的揮發，通過改進工藝參數，成型后試樣的鋁元素蒸發質量分數在1%以內。Terner等[20]報道了關于高鈮鈦鋁（Ti?47Al?2Cr?8Nb和Ti?48Al?2Cr?8Nb）的EB?PBF工藝可行性，高鈮鈦鋁相比于GE4822材料的合金化更為顯著，因而較高的成形溫度帶來了更明顯的鋁損。通過對層厚、功率、預熱溫度、預熱掃描速度、熔化掃描速度等系列參數的調整發現，控制鋁元素的蒸發和抑制成形缺陷似乎存在沖突。在Tang等[21]的研究中，明確提出了EB?PBF制備的高鈮鈦鋁合金（Ti–45Al–7Nb–0.3W）的微觀結構對成型工藝參數非常敏感。通過適當的能量輸入，可以獲得細小晶粒的全片層組織，而能量過高時成型材料會出現條帶狀不均勻的微觀組織。Baudana等[22]利用EB?PBF工藝完成了RNT650（Ti?48Al ?2Nb?0.7Cr? 0.3Si）合金的成形，并著重關注了零件致密度的情況。結果表明：通過適當的參數選擇，零件只含有極少的孔隙，有著很高的致密度，并且觀察到Al損失的質量分數低于2%。在該研究中還提出，鋁元素的損失可以通過增加鋁的初始含量來彌補。但隨后的相關研究否定了這種可能性，XRD檢測結果顯示，通過提高粉末中鋁元素含量的方式會導致TiAl3相的形成，而非目標中的TiAl。電子束的高能量密度會使熔池中的輕質元素氣化，額外添加的鋁元素只會導致成分分布不均勻，因此需要從優化工藝過程的角度改善這種情況[23]。

早期的研究側重于實現不同化學組分鈦鋁合金的EB?PBF成功制備，在制備可行性研究中可以發現，成形工藝參數（能量密度、掃描速度等）對于成形件質量（致密度、微觀組織、化學成分等）具有重要影響。

除了上述對γ?TiAl的研究外，關于含β相的γ?TiAl鈦鋁的研究也逐漸得到關注，更多牌號的鈦鋁合金利用EB?PBF實現了制備。EB?PBF制備各種牌號鈦鋁合金的可行性研究總結于表1。Juechter等[24]報道了Ti?45Al?4Nb?C的EB?PBF成形；Narayana等[25]實現了TNM合金（Ti–43.5Al–4Nb–1Mo–0.1B）的EB?PBF制備；Cho等[26]完成了含β相的γ鈦鋁合金Ti?44Al?Cr的EB?PBF成形。

表1 EB?PBF技術制備不同牌號鈦鋁合金可行性研究

Tab.1 Feasibility investigations on different TiAl alloys fabricated by EB-PBF technology

2.2 改良成形質量工藝探索

EB?PBF已經成功應用于多種牌號鈦鋁合金的成形過程，但在前述制備可行性的相關研究中，部分研究局限于完成材料樣品的打印，對于成形質量及影響成形質量的工藝機理探索不足。EB?PBF的鈦鋁合金容易出現組織不均勻、“脫鋁”、微裂紋等問題，為了提高成形態材料的質量與性能，研究人員開展了進一步的工藝探索，對成形時的組織演化過程進行了分析。

Kan等[29]和Yue等[30]研究認為，GE4822合金和高鈮鈦鋁合金在EB?PBF成形過程中出現了組織退化現象。成形試樣底部的片層狀結構由于后續層制備過程的高頻熱循環而發生粗化，并且發生不連續的動態重結晶。Mohammad等[31]對4822合金成形工藝的研究指出，掃描速度和線間距對成型件致密度和粗糙度具有直接影響。成形件中的缺陷有圓形和細長形等2種。其中，圓形缺陷的主要來源是粉末制備過程中夾雜的氣孔，難以通過工藝優化改善；細長形缺陷主要來自層間結合不良，通過調整輸入能量密度可以抑制這種缺陷。Seifi等[32]研究發現，在成形的GE4822合金樣品中微觀結構不均勻，最為典型的是沿打印方向周期性分布的條帶狀組織（見圖3），并且還出現了很多內部的微裂紋。

圖3 成型態TiAl樣品中晶粒尺寸的空間異質性（打印方向由下到上）[32]

Klassen等[33]利用數值模擬的方法研究了能量輸入、元素蒸損和殘余孔隙率之間的關系。研究顯示，采用適當的束流掃描策略可以顯著減少蒸發損失，并且在制定工藝參數時需要在孔隙度和蒸發引起的鋁損失之間進行權衡。該研究解釋了Terner等[20]關于孔隙率和鋁損控制研究中的發現。Schwerdtfeger等[34]對GE4822進行了詳細的工藝參數研究（見圖4），分析了電子束流強度和鋁元素損失之間的關系，指出了在合適的能量密度下，通過降低束流強度能夠減少熔池的過熱，從而降低鋁元素的揮發。通過參數優化，最終的成形材料鋁損可以控制在0.5%以內。雖然他們開展了大量的工藝試驗，但是發現鋁元素分布不均勻的情況始終存在。

Todai等[35]對周期性分布的條帶組織給出了一種解釋（見圖5），即在EB?PBF成形過程中，鋪粉過程和粉末熔化過程交替進行。這種過程類似于在試樣頂部形成的全片層和近片層區域進行了循環熱處理。隨著熱循環次數的增加，已經形成的片層區域逐漸遠離成形件頂部，這意味著片層區域的退火溫度隨著循環次數的增加而降低。片層組織在1 250 ℃附近的退火處理會首先形成雙態組織，隨著溫度進一步降低至共晶點左右，雙態組織逐漸部分轉變為γ相條帶，最終雙態組織和γ相條帶組織的厚度之和近似等于每個循環中粉末層的厚度。Wartbichler等[35-36]進一步研究指出，微觀結構的不均勻性與熔池內部鋁元素不均勻的蒸發有著密切聯系。熔池的溫度、尺寸、形態都會影響鋁元素在熔池內的分布。在鋁元素富集區，α2相會逐漸溶解并促進球形的γ相生長；在鋁元素蒸發劇烈的區域，α2相容易聚集并在γ晶界產生Zener釘扎效應，從而形成細密的γ相條帶。對于鋁元素含量較高的4822合金而言，其在打印過程溫度范圍內的熱力學平衡狀態以γ單相為主，因此更易出現條帶組織，與之對應的TNM合金由于鋁含量較低，在打印過程中具有完全不同的平衡狀態，從而不容易出現條帶組織。Asl等[37]利用場發射掃描電子顯微鏡和高分辨率投射電子顯微鏡，表征了4822合金在EB?PBF過程中因熔池中鋁的蒸發形成的Al?Al2O3核?殼納米球，揭示了因鋁基納米顆粒的形成影響周圍鋁元素分布而生成TiAl/Ti3Al片層組織的機制。

圖4 EB?PBF TiAl在不同掃描速度下關于致密度的工藝窗口[34]

圖5 EB?PBF過程中鈦鋁合金微觀結構演化和獨特的層狀微觀結構形成示意[35]

Chen等[38]比較了掃描速度對4722合金成形態組織的影響，發現了掃描速度由慢到快的改變帶來微觀結構從柱狀晶結構變為等軸晶結構的現象。Kan等[39]研究了預熱和熔化參數對成形態高鈮鈦鋁合金微觀組織的影響，發現通過增加預熱束流的強度，可以明顯增加成形工藝區間，實現從全片層的γ/α2相到等軸γ相等不同特征微觀結構的直接制備。隨著研究的深入，更多研究者提出了采取改變工藝參數的方案來實現鈦鋁合金在EB–PBF過程中的組織調控和缺陷抑制[40-42]。德國聯邦教育和研究部資助的“NextTiAl”項目中介紹了一種新型成分設計Ti?44.8Al?4.1Nb?0.7W?1.1Zr? 0.4Si?0.5C?0.1B（BMBF1合金）[43]，該成分設計僅通過改變EB?PBF工藝中的線能量密度，就可以實現大范圍的材料性能調整[44]。

2.3 新型材料與加工方式

由于成形過程中明顯沿打印方向的溫度梯度方向，使得EB?PBF的成形材料較容易出現柱狀晶，而且在鈦鋁合金的EB?PBF成形過程中，還存在著α2片層和α2+γ片層團在高溫長時間成形中分解的情況。為此，通過納米顆粒摻雜實現組織控制和性能強化成為新的探索方向。

Kan等[45]在高鈮鈦鋁粉末中添加了質量分數為4%的TiC納米顆粒，并利用EB?PBF工藝嘗試成形。通過控制偏轉線圈的電流強度，可以保證高致密度的熔合工藝，同時避免過高的能量輸入形成棒狀碳化物而損害材料的力學性能。Gao等[46]對不同摻雜比例（質量分數分別為0.6%、0.8%、1.2%）的TiC納米顆粒強化的Ti?47.17Al?7.41Nb?0.86Cr?1.90V合金進行了EB?PBF成形實驗。通過球磨的方式使得納米顆粒粘附在粉末表面，隨后利用EB–PBF工藝進行成形。當使用較高比例的TiC顆粒摻雜時，成形過程中的晶粒尺寸可以得到控制，從而形成均勻細小的雙相組織（見圖6）。Yue等[47]對Y2O3納米顆粒強化的Ti?48Al?2Cr?2Nb的EB?PBF成形工藝進行了研究，分析了不同掃描速度下成形試樣的致密度和微觀結構。當掃描速度較低時試樣的致密度較高，但Y2O3顆粒容易出現團聚；當掃描速度較高時成形的能量密度較低，容易出現未熔合缺陷，從而降低了試樣的致密度；當采用適中的掃描速度（2 100 mm/s）時，納米顆粒實現了均勻分布，同時試樣也有較好的致密度。

圖6 不同摻雜比TiC強化高鈮鈦鋁合金成形過程組織演化示意[46]

EB?PBF技術良好的多金屬成形潛力，得益于金屬材料普遍具有的較好電子束能量吸收率，并且加工過程中的低應力特點也保證了材料結合界面的穩定性。將鈦鋁合金與鈦合金等材料結合，實現功能梯度材料或金屬多材料[48]的成形，是一種材料開發與應用的新思路[49]。

Guo等[50]設計了一種雙金屬定制化粉末供給裝備并集成于EB?PBF設備（見圖7a），提出并實現了基于振動的粉末供給方法，從而完成了2種粉末材料獨立供給并混合，可以在每一層打印中實現不同粉末特定比例摻雜的定制化供粉過程。通過使用該裝備對Ti?47Al?2Cr?2Nb和Ti?6Al?4V合金進行梯度成形試驗，能夠獲得完整致密的成形試樣，梯度結構的截面厚度約為300 μm，且沒有裂紋。如圖7b所示，利用電子探針顯微分析儀對過渡界面進行表征，可見化學成分在界面處呈階梯式變化。Ge等[51]利用該裝備開展了單材料與多材料復合成形工藝研究，開發了不同摻雜比例的Ti?TiAl合金的電子束粉末床熔融工藝。通過動態調整工藝參數，控制重熔深度與過渡區域設計，實現了具有良好界面結合性的Ti?45Al?7Nb與Ti?6Al?4V雙金屬成形。對成型件的微觀結構進行表征可以發現（見圖7c），組織具有沉積態特征，包括板條馬氏體區和α2+β兩相區，板條馬氏體區位于成形零件頂部10個熔覆層厚度處。在成形過程中受再熱循環的影響，已凝固形成的馬氏體不斷分解形成α2+β兩相區，在成形件底部部分α2相發生等軸化。顯微硬度測試結果顯示，馬氏體區硬度明顯高于α2+β兩相區，拉伸結果顯示抗拉伸強度為1 214.3 MPa，伸長率達到18%。

圖7 鈦鋁合金和鈦合金的雙金屬EB?PBF成形原理與實例[51]

Zhou等[52-53]關注到了鈦鋁合金成形時鋁元素的蒸發和EB?PBF工藝參數之間顯著的相關性，結合鈦鋁合金在不同鋁元素比例下呈現的不同微觀結構和性能，提出了一種基于工藝參數調控實現鋁元素比例控制的新型功能梯度材料制備方案，完成了以α2+α+β相為界面過渡區的鈦合金與鈦鋁合金一維功能梯度結構材料的EB?PBF直接成形[54]，隨后又拓展到了基于鈦鋁合金的定制化功能梯度結構材料（見圖8），利用動態變化的掃描束流控制鋁元素的蒸發比例，實現了α+β相鈦合金與α2+γ相鈦鋁合金的復合制備[55]。

3 EB?PBF的鈦鋁合金后處理研究

3.1 熱等靜壓

對于鑄造鈦鋁合金而言，熱等靜壓是工藝中的必要處理步驟，其主要效果在于均勻化顯微組織，以及閉合在鑄造過程中帶來的疏孔、疏松[56]等幾何尺寸較大的缺陷。EB–PBF制備的成形態材料中依然含有微小的孔隙等缺陷，研究顯示，通過熱等靜壓可以將成形件的孔隙率由2%降至1%[19]。對于成形態已經具有較高致密度（99.8%）的試樣，通過觀測，依然可以發現熱等靜壓能夠閉合氣孔和未熔合缺陷[57]。熱等靜壓還可以改變材料的微觀結構，已在諸如高溫合金等材料上有所體現[58]。不過鈦鋁合金由于相變溫度對鋁含量較為敏感，因此熱等靜壓所使用的保溫溫度具有重要影響。一般而言，要實現微觀結構的均勻化需要在單相區的溫度范圍內進行熱等靜壓，不過這可能帶來粗大的全片層狀的微觀結構[32]，而采用較低的兩相區溫度對組織均勻化的促進作用有限（見圖9a）。表2列出了現有文獻報道EB?PBF成形針對不同鈦鋁合金的熱等靜壓工藝參數，總結可知，研究者關注到了熱等靜壓工藝在消除成形態材料固有缺陷方面的效果（見圖9b），但利用熱等靜壓能否實現組織均勻化的效果還存在爭議[20, 59]。

3.2 熱處理

熱處理能夠有效調控鈦鋁合金的微觀結構，并進一步影響其力學性能。熱處理保溫溫度和冷卻速率是決定所形成的微觀結構的關鍵因素。一般地，提高保溫溫度能夠促進片層結構的形成，從而提高片層團的體積分數，但提高冷卻速率會導致晶粒尺寸和片層寬度的細化。材料的元素組分對微觀組織及相變溫度有直接影響[63]。現有文獻報道EB?PBF成形TiAl的熱處理工藝參數見表3。Hernandez等[27]研究了不同保溫溫度的退火熱處理對成形態組織的影響。成形態的試樣具有晶粒尺寸為15 μm左右的等軸雙態組織。在1 150 ℃、5 h退火和1 380 ℃、1 h退火的試樣分別表現出晶粒尺寸為3 μm左右的雙相結構和尺寸約為550 μm的粗大片層團晶粒結構。Biamino等[19]研究發現，對熱等靜壓后的4822試樣在1 320 ℃下保溫2 h可以得到理想的雙態組織。Yue等[64]通過改變保溫溫度實現了4722合金的微觀組織調控。另外，關于高鈮鈦鋁、RNT650、TNM等不同鈦鋁合金的熱處理也有報道[20, 22, 25]。

圖8 鈦鋁合金的定制化功能梯度結構（字母TH為α+β相鈦合金）[55]

圖9 熱等靜壓前后的EB–PBF鈦鋁合金

表2 現有文獻報道EB?PBF成形TiAl的熱等靜壓工藝參數

Tab.2 Hot isostatic pressing process parameters for TiAl fabricated by EB-PBF reported in literature

上述提及了關于EB?PBF成形的鈦鋁合金存在組織不均勻的情況，最典型的情況是周期性的條帶組織。Wartbichler等[65]對此提出了一種基于亞穩態相變的均質化熱處理路線。首先在1 360 ℃下也即α單相區域均質退火1 h，然后進行油淬，隨后在1 00 ℃退火24 h以誘導再結晶，最后在1320 ℃退火2 h，以125 K/min的冷卻速度冷卻至室溫。圖10展示了具體的溫度歷史和油淬后的γF相組成微觀結構，即1 100 ℃退火后近γ相微觀結構與最終退火步驟后的典型雙向微觀結構。這種熱處理方案能夠有效地改善組織不均勻現象。

3.3 表面處理

γ?TiAl由于具有高硬度、高脆性、低導熱系數、高化學反應性和強硬化傾向等特性，被認為是難加工材料[67]。目前，成形態的EB?PBF?TiAl表面質量較差，其側表面粗糙度通常在30 μm左右[68]，而航空結構件要求具有很高的表面光潔度，因此，表面處理對EB?PBF成形的鈦鋁合金是必要的。Al-Ahmari等[69]研究了EB?PBF制備的GE4822合金在銑削過程中各選定輸入參數（主軸速度、進料速率、切割深度和冷卻劑類型）對零件表面粗糙度的影響。Anwar等[68,70]研究了EB?PBF制備的GE4822合金的切削性能。針對側表面的切削，垂直于打印方向進刀可以獲得比平行于打印方向進刀更好的表面質量，經過參數優化，表面質量最高可以獲得為0.12 μm的狀態。比較無涂層和使用TiAlN/Al2O3/ZrCN涂層的刀具對成形態4822合金的切削性能可以發現，涂層刀具的切削效果不佳，由于涂層的隔熱作用導致刀具界面處于高溫，加劇了刀具的磨損和氧化；無碳化物涂層刀具可以較好地實現表面處理。Chowdhury等[4]利用L36實驗設計方案對EB?PBF成形態的4822合在金切削過程中的主要參數開展了大量實驗，并提出了一種利用切削工藝參數預測最終表面質量的方法。

表3 現有文獻報道EB?PBF成形TiAl的熱處理工藝參數

Tab.3 Heat treatment process parameters used in TiAl fabricated by EB-PBF reported in literature

注：AC為空冷；FC為爐液；OQ為油淬；WQ為水淬。

3.4 其他后處理方式

超塑性成形、熱成形等工藝是傳統鈦鋁合金實現薄壁、復雜曲面等特殊結構的重要方式[71]。“近凈成形”的特征使得EB?PBF鈦鋁的塑性變形加工研究鮮有報道。目前，增材鈦鋁的塑性不足，尤其是最常見的4822合金室溫伸長率通常不超過2%，這給塑性加工帶來了極大挑戰。

圖10 基于亞穩態相變的EB–PBF鈦鋁合金均質化熱處理路線[66]

4 EB?PBF的鈦鋁性能表征與評價

4.1 靜態力學性能

鈦鋁材料的力學性能與其微觀結構有著密切聯系[72]，等軸γ相、雙態組織、近片層、全片層等不同結構具有顯著的差異。一般認為，精細的等軸微觀結構有利于延展性和強度，而較粗的全層微觀結構（或近層）有利于蠕變性能。研究表明[73]，EB?PBF成形的鈦鋁合金其力學性能表現出了強烈的各向異性，并且在熱等靜壓和熱處理之后依然存在。熱處理工藝參數對于材料的拉伸性能也有很大影響[74]。EB?PBF制備鈦鋁合金室溫拉伸性能的相關研究報道見表4。

4.2 疲勞與蠕變性能

作為一種非常有潛力的航空結構材料，鈦鋁基金屬間化合物的應用場景主要集中在航空發動機的中溫段結構件，其服役性能尤其重要。目前，已有關于疲勞、蠕變、持久等多方面的研究報道。

與鎳基高溫合金相比，由于γ?TiAl的疲勞裂紋擴展閾值較低且缺陷敏感度較高，因而在損傷容限設計方案中難以應用。實驗研究[65]發現，利用EB?PBF技術制備的Ti?48Al?2Cr?2Nb具有比傳統鑄造或粉末冶金方式制備的材料更好的疲勞性能。Icoz等[76]利用DIC技術表征了EB?PBF的鈦鋁合金GE4822在疲勞載荷下的變形行為，確認了片層狀晶粒起到了類似于內在初始缺陷的效果，引起了裂紋的萌生。由于片層團的不同取向導致了應變不均勻性，從而帶來了在晶界處局部應變的積累，最終促成了疲勞裂紋。因此，對于全片層結構的鈦鋁合金，片層尺寸過大對疲勞性能有著直接的負面影響。Cho等[77]研究了在室溫和750 ℃下不同打印方向對試樣疲勞性能的影響。值得注意的是，45°打印的成形態材料在室溫下具備與熱等靜壓處理的鑄造材料相當的疲勞強度，且優于垂直打印的成形態材料。不過在高溫環境中，垂直打印和45°打印的合金棒疲勞性能沒有明顯差別（見圖11），在室溫下45°打印的材料中，傾斜的γ條帶通過剪切變性限制了裂紋的萌生，同時，在加載方向的主平面上層與層之間的缺陷更少，體現出了較好的疲勞性能。隨著溫度的升高，材料形變過程的塑性功降低，應力集中更為顯著，并通過材料中的孔隙引發了裂紋萌生。而高溫下γ條帶的晶間斷裂成為了裂紋擴展的主要機制，打印方向的效應變得微弱。

Baudana等[22]進行了熱處理后EB?PBF成形RNT650合金的蠕變測試，獲得了與鑄態RNT650相當的結果。Kim等[60]對成形態和熱處理后4822合金的蠕變開展了研究。成形態試樣由于其細小的晶粒組織，使其塑性良好，但是蠕變性能不佳。有研究人員[60]提出了2步熱處理方案，將材料的微觀結構調控為尺寸在100 μm左右的全片層組織，保持了較好的塑性，顯著提升了抗蠕變性能，但仍弱于傳統方式制備的材料（見圖12）。

表4 EB?PBF制備鈦鋁合金的室溫拉伸性能

Tab.4 Room temperature tensile properties of alloys fabricated by EB-PBF

注：“–”表示原文無相關數據。

圖11 不同打印方向EB?PBF成形4822合金的疲勞測試SN曲線[77]

4.3 抗腐蝕與氧化性能

Seikh等[78]對EB?PBF成形的4822合金在質量分數3.5%的NaCl溶液中的腐蝕性能進行了研究，結果表明，EB?PBF生產的γ-TiAl合金具有良好的耐腐蝕性，其抗極化性和腐蝕電位值高，腐蝕電流和腐蝕速率值低。Abdo等[79]研究了4822合金在1 mol/L的鹽酸溶液中不同浸泡時間和溫度下的腐蝕行為。

Swadzba等[80]研究了EB?PBF的4822合金在750、800、850、900 ℃下的氧化行為。在EB?PBF試樣中，特有的片層組織和等軸晶交替出現的微觀組織特征帶來了特殊的氧化效果。在含鋁量較低的片層組織處容易出現連續的氮化物層與氧化鋁分層，導致氧化層厚度增加，而在含鋁量較高的γ晶粒附近，氮化物和α氧化鋁混合出現，能夠降低氧化層厚度。Dudziak等[81]比較了鑄態和EB?PBF成形態的RNT650合金在空氣和水蒸氣環境下的高溫氧化行為（見圖13）。Narayana等[75]研究了EB?PBF成形的TNM合金經過熱處理調控組織后的高溫氧化行為，發現熱處理后的組織呈現細小均勻的片層結構，在高溫下的抗氧化效果優于鑄態的粗大組織，也優于成形態中尺寸不均勻的組織。

圖12 鑄態、EB?PBF成形態和兩步熱處理4822合金的壓縮蠕變曲線和穩態蠕變速率[60]

4.4 其他性能

Sankar等[82]報道了關于EB?PBF制備4822合金的焊接性能，開展了成形態和熱處理后材料的旋轉摩擦焊實驗。研究認為，熱處理沒有改善成形態材料的焊接性能，二者界面結合效果均不佳，但焊后的熱處理能夠改善界面結合效果。

Pradeep等[83-84]研究了EB?PBF制備4822合金的磨損性能。研究結果表明，與Ti?6Al?4V和Inconel 718相比，EB?PBF的4822合金具有良好的層間結合效果，其顯微硬度更高，具有良好的耐磨性。利用激光表面重熔技術改善成形態4822合金的表面質量后，耐磨性能可以進一步提高。

除了在航空航天領域的應用，鈦鋁合金也有在醫療領域應用的潛力，是應用廣泛的醫療植入物選材。Mohammad等[61]評估了EB?PBF的4822醫療植入物的生物相容性，研究發現，EB?PBF制備的γ–tial植入物具有與醫用純鈦相當的細胞黏附性和增殖性，與熱等靜壓后的試樣相比，成形態試樣的體外抗磨損與抗腐蝕性能更佳。

圖13 RNT650合金的高溫氧化測試結果[81]

5 總結與展望

近年來，逐漸豐富的關于EB?PBF鈦鋁合金的研究推動了技術的發展，多種牌號的鈦鋁合金都實現了高致密度的增材制造成形。但EB?PBF制造鈦鋁合金依然存在在成形過程中成分變化、微觀組織的不均勻性、較差的表面質量等不足，限制了材料的大規模產業化應用。

關于工藝參數實驗、熔池冶金過程仿真、多尺度材料表征等方面的研究加深了學術界對于成形工藝過程的理解，也不斷提出了工藝優化的思路。除了成形工藝開發與優化外，利用熱等靜壓、熱處理和表面銑削等后處理工藝，實現了缺陷愈合、組織均勻化調控和表面質量改善等優化手段，彌補了EB?PBF鈦鋁合金的不足。多方位的材料性能表征與評價正在豐富對EB?PBF鈦鋁合金的認知，為實際工程化應用提供了科學指導。

除了成形工藝、后處理和性能等方面的研究外，還有其他研究方向值得關注。粉末制備與回收利用過程對于EB?PBF成形的鈦鋁合金也有重要影響。在制粉過程中引入的缺陷可能會保留在成形材料之中，并且導致疲勞性能等關鍵指標下降。保持原材料粉末中鋁元素比例的穩定，同時限制含氧量、含氮量對成性件的一致性和穩定性十分關鍵。因此，開展鈦鋁合金粉末制備和使用過程的研究具有重要意義。另外，現有的研究大多數針對傳統牌號尤其是GE4822合金開展。從成分設計角度來說，針對傳統制備方法使用的鈦鋁合金成分可能要滿足可鑄性、可加工性等需求，并非增材制造工藝的最佳選擇。能夠結合EB?PBF工藝特點的新型鈦鋁合金成分開發值得關注。

需要強調的是，目前EB?PBF鈦鋁合金材料最主要的目標應用場景是在航空航天領域作為中溫段結構材料替代鎳基高溫合金，因此，對EB?PBF鈦鋁合金在高溫下的拉伸、疲勞、蠕變、氧化等服役性能進行全面系統的研究十分必要，而目前的研究還不夠充分，并且往往局限于表征測試。結合EB?PBF的工藝過程特點，深刻分析工藝特性對于制備材料服役性能的有利與不利影響，提出針對性的工藝優化方案，將會有效突破限制EB?PBF鈦鋁合金大規模應用的瓶頸。

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Research Progress of TiAl Intermetallic Fabricated by Electron Beam Powder Bed Fusion

LIANG Xiao-yu,ZHANG Lei,LIN Feng

(Key Laboratory for Advanced Materials Processing Technology of Ministry of Education of China, Bio-manufacturing and Rapid Forming Technology Key Laboratory of Beijing, Department of Mechanical Engineering, Tsinghua University, Beijing 100084,China)

Titanium aluminide (TiAl) intermetallic is an ideal high-temperature structural material, but its development and application are limited due to poor room temperature ductility and the resulted processing difficulties. Electron beam powder bed fusion (EB-PBF) technology can achieve near-net shaping. The low thermal stress state during processing makes it suitable for the fabrication of brittle materials. It is a new TiAl intergeneric forming method which has attracted much attention in recent years. In this work, the TiAl intermetallic fabricated by EB-PBF was briefly introduced, and the related literature published in recent years with EB-PBF TiAl materials as the research object was reviewed. The research status was analyzed and summarized from the perspectives of process, post-processing, performance characterization, etc. Future research work regarding EB-PBF TiAl was also prospected.

intermetallic; TiAl; additive manufacturing (AM); electron beam powder bed fusion (EB-PBF); electron beam melting (EBM)

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.11.009

TG146.2

A

1674-6457(2022)11-0081-17

2022–07–21

國家科技重大專項（J2019–VII–0016–0156）

梁嘯宇（1992—），男，博士，主要研究方向為增材制造金屬材料。

林峰（1966—），男，博士，教授，主要研究方向為增材制造技術理論與應用。