TiAl合金片層形成及其穩定性研究現狀

于永浩，寇宏超，王亞榕，李雨晴，李金山

TiAl合金片層形成及其穩定性研究現狀

于永浩，寇宏超，王亞榕，李雨晴，李金山

（西北工業大學 凝固技術國家重點實驗室，西安 710072）

TiAl合金具有低密度和優異的高溫性能，是650～850 ℃溫度區間內替代鎳基高溫合金的重要候選材料。具有片層組織的TiAl合金高溫綜合性能優異，但片層組織形成機理、高溫服役條件下片層穩定性仍是關注的重點。綜述了近年來片層形成和組織穩定性的研究成果，主要分析片層形成機制和γ變體選擇機制，以及片層特征對組織穩定性的影響，并對未來的研究方向進行了展望。

TiAl合金；片層形成；變體選擇；穩定性；片層特征

γ-TiAl合金具有低密度和優異的高溫強度、高溫蠕變、抗氧化性能等特點，已成為航空航天和汽車等熱端部件極具潛力的候選材料[1-3]。2007年，美國Boeing公司宣布在GEnx發動機中采用鑄造Ti?48Al?2Cr?2Nb合金（4822合金）制造第6、7級低壓渦輪葉片，有效地提升了航空發動機的推重比和燃油效率，同時可以減少有害氣體排放和噪音污染，極大地促進了TiAl合金的研制和開發[4-8]。TiAl合金制造的汽車增壓器葉輪和排氣閥也被成功應用，顯著提升了動力裝置的性能[1,9-10]。

TiAl合金優異的高溫性能與其微觀組織密切相關。在全片層、近片層、雙態和近γ等4種典型的微觀組織中，全片層組織具有更為優異的高溫強度和高溫蠕變性能[11]。然而，高溫服役條件下（650～850 ℃）組織的不穩定限制了TiAl合金的廣泛應用[12-14]。在高溫長期熱暴露（熱）和持久蠕變（熱力耦合）過程中，TiAl合金的顯微組織發生了明顯的變化，進而導致性能顯著降低，例如：高溫服役后，合金的室溫延伸率降低了原始延伸率的一半以上（剩余的室溫延伸率幾乎為0）[12-14]。片層組織穩定性對片層特征十分敏感，包括片層界面、相含量、片層寬度和片層成分等[3,12-20]。近年來，國內外學者已經對片層分解現象及片層特征對組織穩定性的影響進行了大量的研究，探索了片層特征對組織穩定性的影響，并總結了一些相對穩定片層組織所具備的特征[3,16-17]。事實上，片層特征在片層組織形成后基本上已經確定，后續的一些穩定化處理工藝僅能對片層特征進行微調，也就是說，片層特征需要從片層形成初期進行調控。在穩定化過程中，片層形成機制是調控片層特征的理論依據，而相對穩定的片層組織特征則是調控片層特征的方向。由此可見，深入認識片層形成機制及片層形成特征對組織穩定性的影響對調控片層特征、提高片層穩定性是非常重要的。因此，文中系統地總結了片層形成機制、片層團內γ變體選擇及片層特征對組織穩定性的影響，以期為設計片層組織穩定化工藝，進而控制片層特征以提升片層組織的穩定性提供依據。

1 片層組織特征及其與性能的關系

1.1 片層組織特征

圖1 γ片層內部特征[26]

1.2 片層組織與服役性能的關系

高溫下TiAl合金片層組織的分解不可避免，會對合金服役性能產生嚴重的影響。Huang等[12-14]發現，隨著熱暴露時間的延長，室溫和700 ℃下的延伸率會逐漸降低。延伸率的降低有2種解釋：一是α2相分解釋放的氧原子可能會在γ片層內部或α2/γ界面上析出一些氧化物沉淀，從而導致延伸率下降；二是α2相分解形成大量的β0相和ω相等硬脆相，會加劇合金的脆化[13-14]。片層團界面附近片層等軸化和片層團內部α2片層分解會引起蠕變速率的加快[17,27-28]，但α2片層的分解對蠕變性能并不一定總是有害的。蠕變前片層團內彌散分布的β0相則可以提高蠕變性能[29-30]。另外，有研究報道表明，大多數TiAl合金在熱暴露后的疲勞極限會增加，其原因有待進一步研究[13-14]。

2 TiAl合金片層形成

2.1 片層形成過程

TiAl合金片層形成路徑對Al含量極其敏感。對于β凝固TiAl合金（Al<45%），α相首先通過有序化轉變為α2相，然后再析出γ片層，其相變路徑可總結為α→α2→α2+γ；而對于包晶凝固TiAl合金（Al>45%），α相首先析出γ片層，其相變路徑可總結為α→α+γ→α2+γ[11,22,31]。上述兩種路徑的差異在于γ片層析出前α相是否有序化為α2相，即γ片層從不同的母相（α/α2）中析出。

γ片層是在（α/α2+γ）相區冷卻過程中析出的，γ片層析出前后存在一些典型的特征。Li等[32]利用中子衍射法研究了Ti?47.5Al合金的片層形成發現，在α單相區保溫過程中存在α2相的衍射環，說明在α晶粒內存在一些有序的α2微區，如圖2a所示；隨著溫度降低，當進入（α+γ）相區，γ片層并不會立即析出，而合金冷卻到1 553 K（1 280 ℃）時才發現γ相的析出，如圖2b所示，這說明在γ片層形成前存在大于50 ℃的過冷區間。在Ti?42Al、Ti?45Al、Ti?48Al和Ti?47Al?2Cr?2Nb合金中均發現片層形成前存在過冷區間[24-25,33-34]，說明過冷區間是TiAl合金片層形成過程中的普遍特征。通過激光共聚焦顯微鏡原位觀察片層形成時發現，一旦γ片層開始形成，片層形成的速度非?？靃32,35]。另外，原位透射加熱實驗發現，Ti?45Al? 7.5Nb合金片層形成過程伴隨著位錯的運動[36]。

圖2 中子衍射法原位觀察Ti?47.5Al合金片層形成[32]

2.2 γ片層形成機制

近30年來，國內外學者圍繞TiAl合金片層形成展開了大量的研究工作。然而，片層形成機制一直存在爭議，主要觀點有“缺陷控制臺階遷移”和“位移-擴散”2種機制[37-38]。

片層形成的核心是α→γ相變。從晶體學角度來講，α→γ相變主要涉及2種變化：結構轉變（hcp→ L10+D019）和成分轉變（Al、Ti及合金元素的再分配），如圖3所示。結構轉變和成分轉變的先后順序決定了相變路徑和相變機制，這就可能產生3種情況：成分和結構同時轉變；先結構轉變后成分轉變；先成分轉變后結構轉變。文獻結果表明，前2種情況是可能的，目前的片層形成機制是基于前2種情況提出的。

圖3 α→γ相變的晶體學分析

國內外大多數學者認為，片層形成過程中成分和結構轉變是同時完成的，稱其為“擴散控制臺階遷移”機制。這種機制最早是Denquin等[39]于1996年提出的，認為片層形成可以分為預形核、形核、生長和有序化4個階段。研究表明，TiAl合金α相中分布著大量的層錯，這些層錯一般被認為是γ片層的前驅體，降低了γ片層形成的阻力，進而通過肖克萊不全位錯運動來實現片層的縱向生長，并通過“平臺-臺階-扭折”（terrace-ledge-kink）的方式來實現片層沿厚度方向的生長，形成fcc固溶體片層，再通過有序化轉變為L10結構的γ片層[39]。但Zhang等[22]發現，Ti?44Al?4Nb?4Zr合金淬火過程中析出的片層為γ相，認為片層形成過程中不存在fcc固溶體片層向γ片層有序化的過程。Pond等[38]、Shang等[40]和Aindow等[41]通過研究γ和α2片層界面上出現的臺階高度、Burgers矢量及這些特征的分布等進一步完善了“平臺-臺階-扭折”這個過程，并最終提出γ片層形成“擴散控制臺階遷移”的過程，具體可描述為：肖克萊不全位錯運動產生臺階，原子運動推動臺階遷移。

一些學者認為，片層形成是先結構后成分的轉變，稱其為“位移-擴散”機制，可以簡單描述為：通過肖克萊不全位錯運動實現hcp→fcc結構轉變，隨后通過原子擴散實現成分轉變[37]。這種機制提出的依據可追溯至Co基或Co?Ni基合金中fcc→hcp馬氏體轉變[42]。TiAl合金片層形成過程中，hcp→fcc結構轉變作為fcc→hcp的逆相變，也能通過肖克萊不全位錯連續滑移來實現。另外，Sun等[37]發現，片層形成過程伴隨著表面浮凸，因此認為片層形成過程是先完成結構轉變，隨后通過擴散實現成分轉變。Kumagai等[43]發現，Ti-48Al合金在1 000 ℃下回火30 s便會析出大量的γ孿晶片層，表明片層的形成過程非?？?，這也與馬氏體相變速度快的特點相契合。

2.3 片層內的γ變體選擇

片層組織中存在大量的界面，包括平行于片層方向和與片層方向呈一定角度的界面，這些界面包括α2/γ界面和γ/γ界面，其中，α2/γ界面一般平行于片層方向；而γ/γ界面可能平行于片層方向，也可能與片層方向呈一定角度，與片層方向呈一定角度的界面一般分布在γ片層內部[21,25,44]。大量γ/γ界面的出現主要是由于γ片層內部分布著大量的有序疇，這些有序疇呈現出6個不同的取向，故每一個有序疇可以看成一個γ變體，相鄰的變體相遇時會形成相應的界面[21]。

由于γ相為L10結構（/=1.02），導致片層團內的有序疇分別屬于6種γ變體[21,39,44-46]。L10結構存在ABCABC和ACBACB兩種堆垛次序，6種變體可以分為2個變體組，如圖4a所示，V1/V3/V5屬于ABCABC變體組，而V2/V4/V6屬于ACBACB變體組[32]。這就會導致相鄰的變體之間形成完美契合界面(Perfect-fitting boundary，簡稱PFB)、真孿晶界面(Ture-twin boundary，簡稱TTB)、偽孿晶界面(Pseudo-twin boundary，簡稱PTB)、120°旋轉有序疇界(120° rotated ordered domain boundary，簡稱ODB)等4種界面[21,44]，如圖4b所示。其中，同一取向的兩個變體形成的界面為PFB，而同一變體組內不同取向的兩個變體形成ODB，不同變體組中的兩個變體之間會形成TTB和PTB兩種界面。某個變體沿[111]晶帶軸旋轉60°所形成的變體與原變體之間形成的界面為PTB，而變體旋轉180°后得到的變體與原變體之間的界面為TTB[21,44]。

近年來，片層團內界面的相關研究已成為一個熱點。目前，許多學者通過分子動力學和原位拉伸實驗研究了片層團界面對性能的影響[47-54]，發現ODB的塑性和斷裂韌性是最好的，而TTB的強度最高，但斷裂韌性較差[49-50]。片層界面在載荷作用下的變形行為也是不同的，TTB界面會發生遷移和湮沒，而PTB和ODB并不能直接遷移，但它們首先會轉變為TTB，新形成的TTB界面也能遷移和湮沒[48]。

單個γ片層內的變體屬于同一變體組，即這些變體的堆垛次序是相同的。因此，單個γ片層內部僅可能存在PFB和ODB兩種界面，但PFB十分罕見[21,55-56]。不同γ片層相鄰時，兩個γ片層中的變體可以屬于同一變體組，也可以屬于不同變體組[25]。當2個相鄰γ片層具有相同的堆垛次序時，會增加體系的應變能，故相鄰的γ變體大概率會屬于不同的變體組，這也導致相鄰γ變體所形成的界面以TTB和PTB居多[45-46]。相鄰變體的類型會影響界面分布，而界面的能量十分容易計算得到，且可作為研究變體選擇的重要依據，因此，許多國內外學者均通過統計不同界面出現的概率來研究變體選擇機制[21,44,57-58]。

Denquin等[39]在基于無序fcc固溶體片層存在的前提下，提出了γ片層內的變體是隨機形核的假設。一般來講，隨機形核時4種界面的比例為：PFB:ODB: TTB:PTB=1∶2∶1∶2[21]，Ti-48Al-2Cr-2Nb合金砂冷后片層組織中的界面分布統計結果符合這一比例[44]。Dey等[44]總結了文獻中統計的γ/γ界面分布結果，認為TTB出現的頻率是最高的，這也說明片層形成過程中發生了γ變體選擇。

一些學者提出了最小化界面能理論來解釋出現高比例TTB的原因。根據計算得到，不同界面的能量比值范圍為：TTB∶ODB∶PTB=1∶2∶3～1∶6∶7[55,57,59]，認為TTB的能量是最低的，高比例TTB的出現可以降低片層組織的能量。基于最小化界面能理論，Zghal等[57]提出了疇界遷移機制來解釋高比例TTB界面出現的原因，如圖5所示。在片層形成初期，α2/γ片層相間分布，此時γ片層內部分布著大量的有序疇（圖5a）；隨著γ片層的生長，片層團內出現了大量相鄰的γ片層，當相鄰γ片層中的變體類型相同時，這些變體會進行合并以消除兩個變體之間的界面（圖5b）。另外，γ片層內部的ODB也會發生遷移，消除高能的PTB，以增加TTB的比例，如圖5c所示。

圖5 疇界遷移機制示意圖[57]

Zghal等[24-25]則從片層形成的角度對高比例TTB現象進行了解釋，并提出了最小應變能理論，認為兩種情況下形成的片層可以增加TTB：一是在已經形成的γ片層界面處形成一個呈孿晶關系的γ片層；二是兩個呈孿晶關系的γ片層在α/α2基體中獨立形核和生長。由于呈現孿晶關系的γ片層堆垛次序是不同的，不同的堆垛次序可以降低應變能。

雖然上述兩種機制均能解釋高比例TTB出現的原因，但單個γ片層中存在大量有序疇的原因并不明確，這些有序疇是否也受變體選擇的影響還需要深入研究。另外，最小化界面能和最小化應變能兩種理論還缺乏大量的實驗數據支撐。

3 片層組織穩定性及其影響因素

3.1 組織穩定性

作為高溫結構材料，TiAl合金在服役時會長期暴露在復雜的高溫和應力環境下。為保證TiAl合金構件的安全性和可靠性，要求其顯微組織和性能在服役狀態下表現得非常穩定。凝固和熱加工后TiAl合金的顯微組織處于非平衡態，在合金的服役溫度區間（650～850 ℃）內會逐漸向平衡態的相組成和元素分布演變，主要發生一些擴散型的相變并產生相應的析出相。研究表明，在高溫服役環境下，TiAl合金的片層會發生分解，并造成力學性能和蠕變性能的降低[12-15,27,60]。

在片層團內部，由于α2片層的元素組成偏離平衡成分，在熱（熱暴露）和熱力耦合（蠕變）條件下會發生平行分解和垂直分解[12]。平行分解一般指γ片層從α2片層中析出及γ片層粗化的過程，而垂直分解一般指片層破碎的過程，包括β0、ω、O相等析出相從α2片層中析出及細片層等軸化[12-15,61]。細片層等軸化的現象不僅出現在片層團內，還出現在片層團界面附近區域[13-15]。蠕變條件下的片層分解類型和熱暴露后的分解類型相似，不同之處在于蠕變過程中應力會加速片層的分解。事實上，當TiAl合金成分和服役條件確定的情況下，片層組織的穩定性對片層特征極其敏感，包括片層成分、相含量、片層寬度和片層界面等[3,15-17]。

3.2 影響穩定性的因素

影響TiAl合金顯微組織和性能穩定的因素包括合金成分、片層特征等內部因素，以及服役溫度、時間和應力等外界條件[60]。服役條件的變化也會對片層組織穩定性產生重要的影響，升高服役溫度、延長服役時間及增大施加的應力都會加速片層的分解。在服役條件確定的情況下，組織和性能的穩定性對片層特征十分敏感，片層特征對穩定性的影響也受到了國內外學者的廣泛關注。

3.2.1 片層成分

片層成分是影響片層穩定性的根本原因。Huang等[12-14]對比了Ti-44Al-8Nb-1B、Ti-44Al-4Nb-4Zr- 0.2Si-1B和Ti-44Al-4Nb-4Hf-0.2Si-1B合金經長時熱暴露（700 ℃、10 000 h）后顯微組織和力學性能的變化，發現用Hf和Zr來替代Nb元素可以有效地改善片層穩定性，減小合金在熱暴露后室溫延伸率的下降幅度。Ti-44Al-8Nb-1B合金片層分解的主要原因是α2/γ/β0相中元素組成非常接近，降低了α2→γ/β0轉變的能壘，減小了相變的阻力[12]。而Zr和Hf元素在α2/γ/β0相中的元素分配系數遠離1，導致α2→γ/β0轉變需要更多的原子擴散，且Zr和Hf元素的擴散系數小，使得γ/β0的析出需要更長時間，在相同的時間內α2片層分解更少，由此提高了片層的穩定性[13-14]。Imayev等[20]則指出，Zr和Hf具有更高的固溶硬化效應，可以降低位錯的遷移率，減緩擴散控制的位錯攀移和晶界弛豫的發生，提高蠕變抗力。Herrouin等[28]研究了Ti?47Al?1Cr?1Mn?2Ta?0.2Si合金在蠕變條件下的組織演化，發現具有低擴散速率的Ta元素的加入可以減緩蠕變過程中位錯的攀移來強化合金，認為復雜的合金成分可以提高合金的蠕變抗力。

除合金化外，熱處理也是調控片層成分的常見方法。熱處理主要是通過改變相含量來調控α2片層的元素分布。Wang等[62]研究了Ti?43.98Al?4.01Nb? 1.04Mo?0.17B合金在不同熱處理機制下的組織演化，發現在750～850 ℃保溫5 h時，該合金α2片層中析出大量的細小γ片層，而在950～1 050 ℃保溫2 h時，α2片層中則析出大量的β0相。顯然，隨著片層團內相含量的變化，α2片層的成分也隨之變化。事實上，在熱暴露過程中，β0、γ、ω相等析出相從α2片層析出的過程也是調控α2片層成分的過程，這使得α2片層中成分向平衡態轉變，有利于提高α2片層的穩定性。

3.2.2 片層厚度

蠕變測試能夠更直觀地反應出片層特征對穩定性的影響，片層厚度對蠕變性能的影響與施加的應力條件密切相關。Maruyama等[16]發現，在大應力條件下，細片層具有更低的蠕變速率；而在小應力（<100 MPa）條件下，片層越薄，蠕變速率不一定越低，此時蠕變速率還與界面滑移和γ片層的動態再結晶有關。Wang等[15]研究了大應力（300 MPa）條件下片層厚度對蠕變性能的影響，發現細片層具有更為優異的蠕變性能，其主要通過增加片層團內位錯滑移的阻力和減少球狀結構在晶界的析出來提高蠕變抗力。

片層厚度對γ片層析出過程中的冷速及TiAl合金的成分極其敏感。冷速慢時，片層較薄，而隨著冷速的增大，片層厚度會逐漸增加[15,63]。Zhang等[64]研究了Al含量對γ片層厚度的影響，發現當Al含量低于41.5%時，γ片層厚度隨Al含量的增加而減小，而當Al含量大于41.5時，γ片層的厚度隨著Al含量的增加而增大。

3.2.3 相含量

在片層團中，由于處于過飽和的狀態，α2相分解轉變是影響片層穩定性最重要的因素，且分解一定會發生[65]。為減輕片層分解，提高片層團內γ片層的含量至關重要。研究表明，傳統的包晶凝固TiAl合金（如4822合金）中γ相含量一般在85%～95%之間，而新型β凝固TiAl合金（如TNM合金）中γ片層含量<75%[3]。Kim等[3]認為，85%的γ相含量有助于保持合金的韌性，并可以增強合金的蠕變抗力。因此，設法增加β凝固TiAl合金中的γ相含量對于提高片層穩定性是十分必要的。

為提高TiAl合金的使用溫度，Nb和Mo等合金元素的添加會顯著影響TiAl合金的相組成，進一步影響其顯微組織和性能的穩定性。在片層團界殘留的β0相會惡化TiAl合金的性能，在服役溫度下會析出ω相，這種硬脆相滑移系少且有本征脆性，會加劇合金的脆化[66-68]。因此，TiAl合金的組織中應盡量避免片層團界的β0相出現。對于新型β凝固TiAl合金，雖然通過熱加工+熱處理可以將其中的β0相控制在很低的含量，但完全消除β0相是十分困難的。一些新興材料制備技術的發展使得消除片層團界的β0相成為可能。Wang等[62]指出，通過粉末熱等靜壓制備Ti-43.98Al-4.01Nb-1.04Mo-0.17B合金，可以獲得全片層組織，成功消除片層團界的β0相。

3.2.4 片層界面

片層組織中包含大量的界面，它們的存在必然會對TiAl合金的穩定性產生重要影響。研究表明，γ/γ界面的遷移和γ變體的合并是影響片層不穩定性的表現之一[17]。在片層團的界面中，α2/γ界面具有最高的穩定性，而TTB在γ/γ界面中具有最好的穩定性[17]，因此，片層團中含有高密度的TTB和α2/γ界面是阻止片層粗化、提高穩定性的重要前提。

4 結語

TiAl合金組織穩定性受片層特征和服役條件的影響，一直是學術界和工業界的關注重點。Nb、Mo和Ta等合金化元素的添加雖然可以有效地提升TiAl合金的使用溫度，但也會給組織穩定性帶來很大的影響，尤其是多種合金化元素的添加導致片層團界殘留β0相，很難通過熱處理消除，且在服役過程中析出ω硬脆相，從而惡化TiAl合金的性能。因此，合金元素的種類及添加量是亟需解決的問題，與之相關的基礎學科問題有待進一步深入研究。

在TiAl合金成分和服役條件確定的情況下，片層組織的穩定性對片層特征十分敏感，因此，將片層特征控制在相對穩定的范圍內是十分重要的。細片層、>85%的γ片層含量、更多的α2/γ界面和γ/γ孿晶界面等特征的片層組織具有更為優異的穩定性，這為片層組織調控提供了方向。但片層特征的調控需要從片層形成初期著手，然而片層形成機制仍不明確，現有的理論缺乏細致的研究和大量實驗證據支撐，尤其是片層形成過程中成分轉變的機制需要進行系統的研究。同時，與片層界面相關的變體選擇機制也需要進一步研究。一些先進的表征手段，如球差高分辨透射顯微鏡和原子探針等有助于解釋片層形成機制。

TiAl合金目前已經步入特定構件性能需求-特定成分合金-特定加工工藝的研發階段。只有在充分掌握片層形成機制的基礎上，才能對片層特征調控等工作有更加深入的認識，為片層組織穩定化工藝設計提供指導，進而提升TiAl合金的研發速率，加快TiAl合金走向新應用的步伐。

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Research Status of Lamellar Formation and Its Stability in TiAl Alloys

YU Yong-hao, KOU Hong-chao, WANG Ya-rong, LI Yu-qing, LI Jin-shan

(State Key Laboratory of Solidification Processing, Northwestern Polytechnical University, Xi'an 710072, China)

Due to the low density and excellent high-temperature properties, TiAl alloys are important candidate replacements for Ni-based superalloys at 650-850 ℃. TiAl alloys containing lamellar microstructure exhibit excellent high-temperature properties, but the formation mechanism of lamellar microstructure and lamellar stability under elevated temperature service conditions remain a focus of interest. This paper reviews the recent research results on lamellar formation and microstructural stability, mainly analyzes the lamellar formation mechanism and variant selection of γ phase, as well as the influence of lamellar characteristics on the microstructural stability. Finally, the future research directions are also prospected.

TiAl alloys; lamellar formation; variant selection; stability; lamellar characteristics

10.3969/j.issn.1674-6457.2022.11.007

TG146

A

1674-6457(2022)11-0064-09

2022?09?25

于永浩（1996—），男，博士生，主要研究方向為鈦鋁合金及其組織調控技術。

寇宏超（1973—），男，博士，教授，主要研究方向為高性能鈦合金及其制備成形技術。