周 敏
(南充市蓬安生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站,四川 南充 637800)
離子色譜技術(shù)從二十個世紀(jì)七十年代開始應(yīng)用于實際檢測,可以依靠離子色譜儀對待測組分進(jìn)行定性和定量分析。經(jīng)過五十年的不斷發(fā)展,離子色譜技術(shù)日益成熟,具有靈敏度高、分析速度快、可同時測定多個組分等優(yōu)點,可以節(jié)省人力和檢測成本,已成為環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域最為重要的檢測技術(shù)之一,并在食品、化工、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1]。對離子色譜在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作中的應(yīng)用展開研究,有助于總結(jié)離子色譜技術(shù)的應(yīng)用經(jīng)驗,進(jìn)一步提升水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作質(zhì)量,為水環(huán)境保護工作提供準(zhǔn)確、可靠的檢測數(shù)據(jù)。
離子色譜技術(shù)利用離子交換原理,利用被測物質(zhì)的離子性對多種陰離子、陽離子進(jìn)行分離,通過監(jiān)測流出物電導(dǎo)變化情況,掌握流出物的電學(xué)性質(zhì),分析流出物的主要結(jié)構(gòu)[2]。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和進(jìn)步,離子色譜技術(shù)也得到了長足的發(fā)展,目前主要存在高效離子交換色譜、離子排斥色譜和離子對色譜三種分離方式[3]。高效離子交換色譜使用離子交換樹脂對離子進(jìn)行分離,是最為常用的離子色譜技術(shù),主要填料是有機離子交換樹脂,優(yōu)點在于對pH值范圍無要求、易再生處理,但機械強度差,容易受有機物污染;離子排斥色譜基于Donnon膜排斥效應(yīng),可用于分離有機酸和無機含氧酸根,填料多采用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂;離子對色譜基于吸附作用和形成離子對,使用疏水型中性填料作為固定相,使用電荷與待測離子相反的對離子試劑,可用于分離疏水性陰離子和金屬絡(luò)合物[4]。
離子色譜技術(shù)的特點主要體現(xiàn)在靈敏度高、分離速度快等方面:其一,離子色譜分析的濃度范圍適應(yīng)度高,涵蓋μg/L到mg/L級別,對常見陰離子檢出限小于10 μg/L,對水樣沒有特別要求,可以準(zhǔn)確分離出各種陰陽離子;其二,離子色譜技術(shù)的分離速度快,對常見陰陽離子分析時間普遍低于8 min,使用高效快速分離柱可對部分陰離子實現(xiàn)3 min分離;其三,離子色譜技術(shù)的選擇性好,可通過選擇適合的分離方式、分離柱和監(jiān)測方法,實現(xiàn)對復(fù)雜樣品的有效分離;其四,離子色譜技術(shù)可同時分析多組分,能夠在短時間內(nèi)獲得陰陽離子、樣品組成的全面信息[5]。此外,離子色譜技術(shù)簡單易用,可以有效降低人員工作負(fù)擔(dān),且設(shè)備使用壽命長,樣品使用量少,對環(huán)境污染小,具有很好的經(jīng)濟性、環(huán)保性優(yōu)勢。而傳統(tǒng)的水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測技術(shù)往往監(jiān)測時間長、工作量大,且只能實時監(jiān)測分析一種元素,離子色譜技術(shù)在質(zhì)量、效率、經(jīng)濟性、環(huán)保性等方面均具有突出的優(yōu)勢,在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作中擁有廣闊的應(yīng)用空間。
離子色譜技術(shù)在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作中的應(yīng)用,可以利用離子之間的交換和排斥機理,檢測水質(zhì)樣品中的無機陰離子、陽離子和有機酸、有機堿等物質(zhì),用于飲用水、地下水、江河湖泊水、廢水等水體的水質(zhì)監(jiān)測工作。離子色譜技術(shù)的應(yīng)用,不僅可以實現(xiàn)陰陽離子的快速、準(zhǔn)確分離,也可以分析水體中是否含有氯酸根等成分,還可以對各種有機物質(zhì)進(jìn)行有效分離和分析,充分保證水質(zhì)監(jiān)測工作的準(zhǔn)確性。
2.1.1 水樣物理性質(zhì)分析
借助離子色譜技術(shù),可以對水樣中的顆粒、絡(luò)合物等成分進(jìn)行分析,借助不同類型的監(jiān)測儀器分析水樣成分的物理性質(zhì)。比如借助電導(dǎo)監(jiān)測器來測量水樣中離子的電導(dǎo)率,借助鉑絲裝置檢測遷移率,可以避免溶液中組分改變。還可以安裝安培監(jiān)測器,對氧化還原物和氧化還原反應(yīng)進(jìn)行監(jiān)測,安裝紫外監(jiān)測器可以測量紫外吸收度,實現(xiàn)對水質(zhì)環(huán)境成分的有效測量[6]。
在離子色譜技術(shù)的應(yīng)用過程中,可以依靠各種針對性的檢測設(shè)備,了解水樣物理特性的差異變化,并從物理性質(zhì)的視角對水樣化學(xué)成分、化學(xué)性質(zhì)指標(biāo)數(shù)據(jù)進(jìn)行精準(zhǔn)化分析,使檢測人員對水樣物理化學(xué)性質(zhì)有一個全面、深刻的認(rèn)知。
2.1.2 水樣化學(xué)性質(zhì)分析
化學(xué)性質(zhì)分析是離子色譜技術(shù)的應(yīng)用重點,主要分為無機陰、陽離子檢測和有機酸、有機堿檢測兩個方面,可以對不同類型的水樣進(jìn)行精準(zhǔn)監(jiān)測。無機陰、陽離子檢測是離子色譜技術(shù)的優(yōu)勢項目,通常運用傳統(tǒng)檢測技術(shù)可能花費30 min檢測水樣中的陰、陽離子,而使用離子色譜技術(shù)僅花費數(shù)分鐘即可完成。離子色譜技術(shù)可以對水樣中的多種成分進(jìn)行同時檢測、分析,不局限于單純檢測同一元素離子,可以提高檢測效率,且保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度[7]。
在傳統(tǒng)檢測方法中,有些水樣中含有大量的有機酸、有機堿物質(zhì),會對檢測結(jié)果造成一定干擾,需要采取化學(xué)處理方式去除水樣中的有機酸、有機堿物質(zhì)。而使用離子色譜技術(shù),可以對有機酸、有機堿進(jìn)行檢測,獲取相應(yīng)的分析數(shù)據(jù),并排除有機酸、有機堿物質(zhì)對檢測結(jié)果的干擾,保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和全面性。
2.1.3 復(fù)雜樣品分析
水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作中,檢測物質(zhì)對象越來越精細(xì),需要開展粒子性、非離子性物質(zhì)的檢測,這些物質(zhì)組成成分復(fù)雜,檢測難度很大。離子色譜技術(shù)可以對復(fù)雜樣品進(jìn)行精準(zhǔn)分析,檢測人員可以采用洗脫液與水樣中成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在離子色譜技術(shù)的幫助下對反應(yīng)生成物質(zhì)進(jìn)行檢測。在實際工作中,運用離子色譜技術(shù)可以分離水樣中的無機陰、陽離子和有機酸、有機堿,檢測水中導(dǎo)電成分,測定水樣中草酸、氯、鈣等元素含量,實現(xiàn)對有機物質(zhì)和無機物質(zhì)的同時分析、檢測。離子色譜技術(shù)的應(yīng)用,能夠得到精確的檢測數(shù)據(jù),降低檢測工作難度,縮短檢測時間,提高水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作效率。
離子色譜技術(shù)在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作中的實際應(yīng)用,可能會面臨輸液系統(tǒng)混有氣泡、壓力過高、電導(dǎo)突然升高等現(xiàn)象,需要積極采取有效的應(yīng)對措施,保證離子色譜技術(shù)的應(yīng)用效果,提升水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
2.2.1 輸液系統(tǒng)混有氣泡的應(yīng)對措施
在運用離子色譜技術(shù)進(jìn)行水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測過程中,可能存在輸液系統(tǒng)混有氣泡的現(xiàn)象,使輸液系統(tǒng)變得不穩(wěn)定,會對輸液儀器正常運作和監(jiān)測結(jié)果產(chǎn)生不利影響。輸液系統(tǒng)混入氣泡的原因主要是更換淋洗液、再生液過程中操作不當(dāng),或是監(jiān)測水樣在選樣前沒有及時進(jìn)行過濾處理,屬于人為失誤范疇[8]。
對于這一問題,應(yīng)在發(fā)現(xiàn)輸液系統(tǒng)混有氣泡時及時斷開保護柱進(jìn)口端,打開廢氣閥門,放空壓力,排出其中的液體,在排空后關(guān)閉閥門,可以消除輸液系統(tǒng)中混有氣泡的現(xiàn)象。在水質(zhì)監(jiān)測工作中,檢測人員應(yīng)認(rèn)真做好監(jiān)測水樣過濾處理、淋洗液和再生液更換等工作,嚴(yán)格按照規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行操作,并對保護柱進(jìn)出口兩端進(jìn)行觀察監(jiān)測,避免輸液系統(tǒng)混入氣泡,提高水質(zhì)監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.2.2 輸液系統(tǒng)壓力過高的應(yīng)對措施
輸液系統(tǒng)壓力過高會影響監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性,導(dǎo)致輸液系統(tǒng)內(nèi)部壓力過高的原因主要是水質(zhì)監(jiān)測過程中在輸液系統(tǒng)內(nèi)部混入雜質(zhì),使內(nèi)部單項閥門堵塞,或?qū)ΡWo柱、色譜柱、檢測池造成堵塞[9]。
針對這一問題,需要在發(fā)現(xiàn)高壓現(xiàn)象時斷開保護柱進(jìn)口端,及時拆卸單項閥門進(jìn)行水浴超聲波處理,將單項閥門清潔處理后重新安裝。如果斷開保護柱進(jìn)口端依然存在壓力過高的現(xiàn)象,則要考慮色譜柱出現(xiàn)堵塞,應(yīng)使用10倍淋洗液對色譜柱淋洗,如果壓力沒有有效降低,那么需要更換色譜柱過濾網(wǎng)。當(dāng)更換色譜柱過濾網(wǎng)后壓力依然過高,可能是檢測池存在堵塞現(xiàn)象,應(yīng)使用分析流速的淋洗液對檢測池進(jìn)行反沖,直至輸液系統(tǒng)內(nèi)部壓力降低到合理范圍內(nèi)。
2.2.3 電導(dǎo)突然升高的應(yīng)對措施
正常情況下輸液系統(tǒng)的電導(dǎo)處于穩(wěn)定狀態(tài),當(dāng)出現(xiàn)電導(dǎo)突然升高的現(xiàn)象時,一般原因是檢測人員操作儀器不當(dāng),可能與配置儀器的抑制器存在關(guān)系。針對電導(dǎo)突然升高的問題,檢測人員應(yīng)對淋洗液、抑制器、檢測器、色譜柱等進(jìn)行排查,查明電導(dǎo)突然升高的原因,再采取針對性的處理措施,使電導(dǎo)恢復(fù)到穩(wěn)定狀態(tài),保證監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
離子色譜技術(shù)在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作中的應(yīng)用質(zhì)量,主要受人員因素、儀器設(shè)備因素和環(huán)境因素三個方面的影響。其中人員因素對離子色譜技術(shù)應(yīng)用效果影響最大,很大一部分的水質(zhì)監(jiān)測問題都是由于人員操作失誤引起的,檢測人員的工作態(tài)度和專業(yè)程度對檢測結(jié)果產(chǎn)生直接影響。如果檢測人員工作漫不經(jīng)心,未能嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)、要求規(guī)范操作,或是未能全面掌握水質(zhì)監(jiān)測要求和離子色譜技術(shù)這一檢測技能,在工作中面對各種突發(fā)情況束手無策,都會出現(xiàn)檢測結(jié)果偏差過大的嚴(yán)重問題。
儀器設(shè)備因素對于水質(zhì)監(jiān)測工作也有直接影響,離子色譜技術(shù)需要使用離子色譜儀等儀器設(shè)備,如果所用的儀器設(shè)備不符合檢測要求,或沒有及時檢查與維護,可能出現(xiàn)檢測誤差過大、設(shè)備故障等問題,無法保證監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
此外,環(huán)境因素的影響也不容忽視。在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作中,容易受到周圍環(huán)境的影響,如果監(jiān)測環(huán)境的溫度、濕度等不符合監(jiān)測要求,或環(huán)境中存在大量浮塵,會對檢測設(shè)備造成干擾,甚至對水樣產(chǎn)生影響,導(dǎo)致水樣被污染,使檢測失效。
在檢測人員層面,應(yīng)確保全體檢測人員經(jīng)過系統(tǒng)的專業(yè)培訓(xùn),通過考核后方可上崗,確保檢測人員全面掌握檢測標(biāo)準(zhǔn)要求和檢測操作技能。要注重檢測人員的職業(yè)素養(yǎng)培養(yǎng),建立責(zé)任制,明確崗位職責(zé)和獎懲機制,確保檢測人員嚴(yán)格按照相關(guān)文件或指導(dǎo)書開展水質(zhì)監(jiān)測工作。比如在地表水樣品的離子色譜檢測中,檢測人員應(yīng)對水樣進(jìn)行過濾和稀釋處理,在特殊樣品檢測時利用陽離子交換柱去除樣品中的干擾因素,認(rèn)真做好水樣檢測前處理工作。
在儀器設(shè)備層面,應(yīng)加強對檢測儀器設(shè)備的管理,建立完善的規(guī)章制度,明確各種儀器設(shè)備定期檢查和維護工作的要求,及時發(fā)現(xiàn)并排除儀器設(shè)備中存在的故障隱患。以離子色譜儀為例,應(yīng)定期更換淋洗液和自動進(jìn)樣器中的水,避免水中含有雜質(zhì),并進(jìn)行排氣操作,防止氣泡混入系統(tǒng)中。抑制器長期不啟動可能出現(xiàn)微膜脫水破裂問題,要注意抑制器的檢查,避免影響抑制作用的發(fā)揮。
在監(jiān)測環(huán)境層面,應(yīng)嚴(yán)格按照監(jiān)測要求控制環(huán)境溫度、濕度、通風(fēng)等參數(shù),加強環(huán)境條件的合理控制。離子色譜對溫度的敏感度很高,應(yīng)確保溫度處于合理范圍內(nèi),避免溫度過高或過低導(dǎo)致基線不穩(wěn)定,盡量在恒溫條件下開展水樣檢測分析工作。同時,還要注意濕度等參數(shù),避免濕度過高使培養(yǎng)基和儀器設(shè)備受潮,減少空調(diào)或自然通風(fēng)對檢測工作的干擾。
綜上所述,離子色譜技術(shù)以其靈敏度高、分離速度快等優(yōu)勢,在水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測工作中擁有廣闊的應(yīng)用空間。在實際工作中,應(yīng)充分發(fā)揮離子色譜技術(shù)的特點,抓住離子色譜技術(shù)的應(yīng)用要點,并做好離子色譜技術(shù)應(yīng)用的質(zhì)量控制工作,使水質(zhì)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量和效率更上一層樓。隨著離子色譜技術(shù)可檢組分越來越多、前處理技術(shù)日益成熟,離子色譜技術(shù)可以實現(xiàn)河流斷面、污染源排放口等點位的在線監(jiān)測,為水資源保護工作提供 更加全面、準(zhǔn)確、可靠的數(shù)據(jù)和技術(shù)支持。