10種藥食同源原料水分含量快速檢測的 準確度分析

李 聰，王麒琳，卜憲壘，鮑壯志，吳宗翰*

（1.修正健康集團研發中心，天津 300480；2.杭州千島湖標普健康食品有限公司，浙江杭州 311700）

隨著科技的不斷進步和發展，針對不同的食品原料逐漸衍生出許多水分檢測的新方法。水分測定根據檢測條件的不同主要分為直接檢測法和間接檢測法兩種[1]，而目前應用范圍最多的方法是直接檢測法。直接檢測法是水分測定的一種主要方法，又分為烘干失重法和化學法，其中烘干失重法以其應用范圍廣、檢測精度高等優點，成為食品、醫藥、化工等眾多行業固體類樣品的標準水分測定方法。常用的烘干失重法主要包括直接干燥法[2-3]、減壓干燥法[4]、高溫定時法[5]和快速干燥法。其中快速干燥法根據熱源的不同又可分為鹵素加熱[2]、紅外加熱[6]、微波加熱[7]等方法。

水分含量是影響食品物料性質、生產工藝、儲存條件及保質期的重要指標[8]。直接干燥法是食品行業中應用最多的方法，其缺點是操作步驟多、檢測時間長[9]。鹵素水分測定法以鹵素燈為熱源，可實現樣品水分含量的快速檢測，且操作簡單、無需計算、檢測效率高，非常適合企業應用[10]。但不同樣品利用兩種測定方法的檢測結果通常會有差異，因此本試驗選取固體制劑中常用的10種藥食同源原料作為檢測樣品，利用鹵素水分快速測定法確定檢測條件后與直接干燥法進行對比，分析快速水分測定法的準確度。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

山楂、葛根、生姜、山藥、白扁豆、胖大海、梔子、茯苓、丁香和百合，均購自安徽恒達百業貿易有限公司。

1.2 儀器與設備

TD50002A電子天平，天津天馬衡基儀器有限公司；SQP電子天平，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；FW100高速萬能粉碎機，北京科偉永興儀器有限公司；HE-53鹵素水分測定儀，梅特勒托利多科技（中國）有限公司；GZX-9246MBE電熱鼓風干燥箱，上海博訊醫療生物儀器股份有限公司；標準檢驗篩，浙江上虞市肖金標準篩具廠。

1.3 試驗方法

1.3.1 快速水分測定法

利用HE-53型鹵素水分測定儀對10種樣品水分含量進行測定，具體操作步驟為設置檢測溫度→空樣品盤去皮→添加樣品并均勻分布→按“star”鍵開始，數分鐘內即可在屏幕上顯示檢測結果。

（1）不同粒度樣品水分含量的測定。將10種樣品進行粉碎處理，依次過10～20目、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目標準篩網，各取中間篩上物，此時樣品的粒度范圍依次為0.850～2.000 mm、0.425～0.850 mm、0.250～ 0.425 mm、0.180～0.250 mm、0.150～0.180 mm，每種樣品精確稱取3 g在105 ℃下測定其水分含量。

（2）不同取樣量樣品水分含量的測定。依次精確稱取10種粒度范圍為0.18～0.25 mm的樣品1 g、 2 g、3 g、4 g和5 g，在105 ℃下測定樣品的水分含量。

（3）不同檢測溫度下樣品水分含量的測定。依次精確稱取10種粒度范圍為0.180～0.250 mm的樣品3 g，在100 ℃、105 ℃、110 ℃、115 ℃和120 ℃下測定樣品的水分含量。

1.3.2 直接干燥法

利用直接干燥法測定10種樣品的水分含量，具體操作按照《食品安全國家標準 食品中水分的測定》（GB/T 5009.3—2016）執行[3]。其中，樣品粒度范圍為0.180～0.250 mm，取樣量為3 g，干燥終點為兩次取樣質量差不超過2 mg即為恒重。

1.4 數據處理

試驗均至少重復3次，結果以“平均值±標準差”表示。利用Excel軟件進行數據處理及作圖。利用SPSSAU在線分析軟件對數據進行方差分析（Duncan檢驗法）。

2 結果與分析

2.1 不同粒度范圍對樣品快速水分測定結果的影響

由表1知，不同粒度范圍對山楂的水分含量未表現出差異性，對其他9種原料表現出顯著性差異。因此，說明粒度對原料快速水分測定結果的影響較大。但是，10種原料粒度范圍在60～80目與80～100目的快速水分測定結果差異均不顯著。此外，隨著樣品粒度范圍的逐漸增大（即粒徑的逐漸減小），葛根、生姜、山藥、白扁豆、丁香、百合和胖大海等7種原料的水分含量整體呈增加趨勢，而山楂、梔子和茯苓的水分含量整體呈減小趨勢。

表1 10種不同粒度樣品的水分含量方差分析表

相對標準偏差在檢測工作中能更好地反映出分析結果的精密度。圖1結果顯示，除梔子外，其余9種原料在不同粒度范圍內的RSD值均小于3%，說明水分測定的結果較穩定。

圖1 粒度對樣品快速水分測定RSD的影響

2.2 不同取樣量對樣品快速水分測定結果的影響

由表2知，不同取樣量對梔子的水分含量未表現出差異性，對其余9種原料表現出顯著性差異。因此，取樣量對原料快速水分測定結果的影響較大。除丁香外，其余9組原料取樣量在3～5 g的快速水分測定結果無顯著性差異。此外，隨著樣品取樣量的逐漸增加，10種原料的水分含量均呈現出逐漸增大的趨勢。說明取樣量增加有助于提高水分測定的準確度，但取樣量過高通常會延長檢測時間。

表2 10種不同取樣量樣品的水分含量方差分析表

由圖2可知，10種原料取樣量在3 g、4 g、5 g的水分測定RSD結果均小于3%，說明在該范圍內的測定結果均較為穩定。

圖2 取樣量對樣品快速水分測定RSD的影響

2.3 不同檢測溫度對樣品快速水分測定結果的影響

由表3知，不同檢測溫度對10種原料的水分含量均表現出極顯著性差異，說明檢測溫度對原料快速水分測定結果的影響很大。除山楂外，9組原料檢測溫度在115 ℃與120 ℃的快速水分測定結果無顯著性差異。此外，10組樣品的水分含量均隨著檢測溫度的升高而呈現逐漸增加的趨勢。說明檢測溫度高有利于水分的釋放，且可以減少檢測時間。

表3 不同檢測溫度下測得10種樣品的水分含量方差分析表

由圖3知，除山楂和梔子在120 ℃波動稍大外，其余8種原料在不同檢測溫度下的水分測定RSD結果均小于3%，說明測定結果均較為穩定。

圖3 檢測溫度對樣品快速水分測定RSD的影響

此外，根據本次試驗的檢測時間數據來看，檢測時間與粒徑和取樣量呈正相關，與檢測溫度呈負相關。因此，綜合3種因素考量，并充分考慮快速水分測定法的快檢優勢，即檢測溫度越高，檢測時間越短。因此10種藥食同源原料的快速水分測定條件為粒度范圍0.180～0.250 mm（即60～80目），取樣量3 g，檢測溫度120 ℃。

2.4 直接干燥法與快速水分測定法的對比

利用直接干燥法和快速水分測定法測定10種原料的水分含量，并對兩種方法的測定結果進行方差分析，如圖4所示。結果表明，葛根、梔子、丁香和百合的測定結果未表現出差異性，其余6種原料表現出顯著性差異。此外，RSD結果表明，直接干燥法的RSD均在1.2%以內，明顯小于快速水分測定法，說明直接干燥法的精確度更高。

圖4 兩種方法測定10種樣品水分含量的對比（n=5）

3 結論

本研究利用快速水分測定法測定了10種藥食同源原料在不同檢測條件下的水分含量，結果表明粒度范圍、取樣量、檢測溫度均對檢測結果影響較大。9種原料在不同粒度范圍和取樣量下差異顯著，10種原料在不同檢測溫度下差異均顯著。除10組RSD值較大外，其他不同測定條件下的RSD值均在3%以內。綜合3種因素考量確定10種藥食同源原料的快速水分測定條件為粒度范圍0.18～0.25 mm，取樣量3 g，檢測溫度120 ℃。與直接干燥法相比，葛根、梔子、丁香、百合4種原料的快速檢測結果未表現出差異性，山楂、生姜、山藥、白扁豆、胖大海和茯苓6種原料表現出顯著性差異，說明快速水分測定法準確度較直接干燥法低。此外，快速水分測定法的RSD更高，說明其精確度也比直接干燥法低。因此，快速水分測定法通常不能直接替代傳統直接干燥法，但可以作為一種水分測定的輔助方法。當需要在短時間內得到水分測定結果時，可以應用快速水分測定法。本試驗為藥食同源類原料的快速水分檢測提供了一定的參考依據。