食品檢測(cè)樣品管理的方法

張 瑩，王保英

（安丘市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全管理服務(wù)中心，山東濰坊 262100）

食品安全關(guān)系著千家萬(wàn)戶的健康，也決定了社會(huì)穩(wěn)定。食品安全是社會(huì)重點(diǎn)關(guān)注的問(wèn)題之一，而通過(guò)食品檢測(cè)能及時(shí)發(fā)現(xiàn)食品質(zhì)量問(wèn)題。在檢測(cè)階段，樣品管理至關(guān)重要。目前，大部分食品檢測(cè)工作由第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)完成，如果在檢測(cè)過(guò)程中樣品管理不當(dāng)，就會(huì)導(dǎo)致樣品失效，難以獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，因此探索樣品的科學(xué)管理方法對(duì)于保證食品檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度有重要影響。

1 食品檢測(cè)中樣品管理的重要性

食品檢測(cè)包括樣品采集、存放、制備、前處理和檢測(cè)等多個(gè)步驟。因與樣品檢測(cè)相關(guān)的流程較多，可見(jiàn)樣品管理對(duì)于整個(gè)食品檢測(cè)流程的重要性。采樣是從食品原料中抽取樣品，需選取代表性的樣品，為化學(xué)檢測(cè)奠定基礎(chǔ)；要科學(xué)保管樣品，以便獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果；樣品制備、樣品前處理的目的是去除其中的雜質(zhì)和影響分析的物質(zhì)，使其中待檢物質(zhì)的含量超過(guò)分析方法應(yīng)用檢出限。樣品前處理主要利用蒸餾、提取和濃縮干燥等操作，去除干擾物質(zhì)，使檢測(cè)過(guò)程的反應(yīng)現(xiàn)象更明顯，獲得可靠的檢驗(yàn)結(jié)果。食品檢驗(yàn)對(duì)于行業(yè)發(fā)展有重要影響，檢測(cè)機(jī)構(gòu)在樣品管理方面應(yīng)選擇科學(xué)的檢測(cè)方法、使用精密儀器并規(guī)范操作，及時(shí)向生產(chǎn)企業(yè)準(zhǔn)確反饋結(jié)果，輔助企業(yè)不斷優(yōu)化和改進(jìn)食品生產(chǎn)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展。

2 食品檢驗(yàn)樣品管理中的常見(jiàn)問(wèn)題

2.1 抽樣單填寫(xiě)錯(cuò)誤

在樣品抽樣環(huán)節(jié)，抽樣單填寫(xiě)流程復(fù)雜。①如果生產(chǎn)企業(yè)的工作人員不夠嚴(yán)謹(jǐn)，填錯(cuò)營(yíng)業(yè)執(zhí)照號(hào)、生產(chǎn)許可證號(hào)等信息，就會(huì)影響樣品的檢驗(yàn)流程。②特殊樣品的生產(chǎn)工藝備注不明確。例如，食用植物油在生產(chǎn)過(guò)程中有壓榨和浸出兩種工藝，工藝差別對(duì)溶劑殘留的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求不一致，如抽樣單填寫(xiě)不清楚，就容易導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果錯(cuò)誤。③特殊樣品檢驗(yàn)對(duì)數(shù)量方面要求嚴(yán)格，如微生物的檢驗(yàn)樣品數(shù)量要達(dá)到5 個(gè)，且為獨(dú)立包裝。總之，如果檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)信息填寫(xiě)錯(cuò)誤，就會(huì)影響檢測(cè)工作的順利進(jìn)行[1]。

2.2 樣品接收環(huán)節(jié)問(wèn)題

樣品接收工作需由專業(yè)人員負(fù)責(zé)，由于樣品接收步驟煩瑣、流程復(fù)雜，專業(yè)人員需具備扎實(shí)的功底和高度的責(zé)任心，充分了解樣品屬性，才能做好樣品接收工作。如果其對(duì)樣品屬性了解不夠深入、缺乏責(zé)任心，樣品的貯存條件、信息系統(tǒng)的錄入、樣品接收的質(zhì)量檢驗(yàn)、信息核對(duì)和審核流程都有可能出現(xiàn)問(wèn)題，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果失去真實(shí)性。

2.3 樣品存放環(huán)節(jié)問(wèn)題

在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，如果樣品的存放順序混亂，未按照樣品的存儲(chǔ)要求，將其存放于特定條件下，就會(huì)導(dǎo)致樣品在存放階段出現(xiàn)標(biāo)簽損毀、樣品變質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室中樣品數(shù)量較多，如果分類管理不當(dāng)，會(huì)嚴(yán)重影響檢測(cè)工作效率。此外，實(shí)驗(yàn)室的防蟲(chóng)、防鼠、防潮等措施要全面合理，如果食物樣品被蚊蟲(chóng)或老鼠破壞，就會(huì)污染樣品，導(dǎo)致無(wú)法進(jìn)行下一步的檢測(cè)工作。

2.4 樣品處置問(wèn)題

有的樣品包裝較大，且需檢測(cè)不同項(xiàng)目，檢測(cè)過(guò)程許多人經(jīng)手，若實(shí)驗(yàn)室內(nèi)無(wú)專門(mén)管理人員監(jiān)管檢測(cè)過(guò)程，易導(dǎo)致樣品丟失。此外，檢測(cè)人員檢測(cè)后應(yīng)及時(shí)將樣品歸于原位，以免下次檢測(cè)樣品時(shí)尋找困難，影響工作效率[2]。

3 食品檢驗(yàn)樣品管理方法

3.1 規(guī)范樣品的接收管理

在食品檢驗(yàn)階段，樣品接收由專業(yè)送樣人員、接收人員完成。根據(jù)送樣主體之間的差異，可將食品檢驗(yàn)環(huán)節(jié)樣品分成委托樣品、監(jiān)管部抽樣送檢樣品。委托樣品在接收環(huán)節(jié)，由接收人員核對(duì)名稱、生產(chǎn)廠家、樣品數(shù)量、狀態(tài)、儲(chǔ)存方式、檢測(cè)方法和樣品規(guī)格等，然后填寫(xiě)委托檢驗(yàn)協(xié)議，經(jīng)雙方簽字后張貼檢驗(yàn)標(biāo)簽，代表樣品接收流程結(jié)束。抽樣送檢的樣品可由抽樣單位先行抽樣，再送達(dá)檢測(cè)機(jī)構(gòu)。在樣品接收環(huán)節(jié)需雙方共同核實(shí)樣品名稱、抽樣單位、許可證編號(hào)和生產(chǎn)日期等信息，核實(shí)信息是否存在錯(cuò)誤，與國(guó)家抽樣系統(tǒng)中的信息輸入情況保持一致，檢查樣品封條的完整性，以及封條上方信息是否標(biāo)注完整，如與檢測(cè)要求不符，則需說(shuō)明原因，并將樣品退給送檢方。根據(jù)樣品檢驗(yàn)環(huán)節(jié)接收要求，結(jié)合國(guó)家法規(guī)，根據(jù)特定數(shù)量和比例將樣品分為備樣、檢樣，所有樣品貼上唯一檢樣標(biāo)簽、備樣標(biāo)簽后完成接收過(guò)程。從檢樣到樣品制備環(huán)節(jié)，都需根據(jù)存儲(chǔ)條件不同將其置于備樣間，以免樣品質(zhì)量受到影響[3]。

3.2 完善樣品的制備管理

樣品制備需使用勻漿機(jī)、超聲波清洗器、研磨儀等工具，還需使用剪刀、一次性手套、刷子、勺子、各類規(guī)格的樣品袋、玻璃瓶、塑料瓶和砧板等工具。制備場(chǎng)所應(yīng)環(huán)境明亮、通風(fēng)性良好，還需配備適宜的清洗水池和整潔的操作臺(tái)面。

除樣品制備工具的準(zhǔn)備和適宜的環(huán)境外，科學(xué)合理的制備流程是保證制備質(zhì)量的關(guān)鍵因素。樣品選擇應(yīng)具備代表性，根據(jù)食品檢驗(yàn)項(xiàng)目相關(guān)要求并結(jié)合檢驗(yàn)過(guò)程抽樣規(guī)定確認(rèn)樣品數(shù)量。通過(guò)平均取樣方法，保證所選樣品具備代表性，能夠反映樣品多方面特性。操作期間，需盡可能從樣品多個(gè)部位進(jìn)行取樣，避免因取樣不均導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果存在誤差。

由于食品檢測(cè)目的和內(nèi)容不同，因此檢驗(yàn)方法各不相同，樣品制作方法也有差異。在樣品制備階段需相關(guān)人員嚴(yán)格按照檢測(cè)要求操作，只有準(zhǔn)確把握操作流程，才不會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性造成影響。此外，食品樣品具備特定保質(zhì)期，如果樣品存放階段質(zhì)量發(fā)生變化，樣品檢測(cè)結(jié)果會(huì)失效。因此，接收樣品后應(yīng)立刻檢測(cè)。例如，測(cè)定水質(zhì)樣品的pH 值、游離余氯或檢測(cè)新鮮魚(yú)類、肉類中揮發(fā)鹽基氮，應(yīng)在接收樣品后立即檢測(cè)。如果要檢測(cè)新鮮蔬果中的農(nóng)藥殘留，為了避免樣品變質(zhì)腐爛，也需及時(shí)進(jìn)行樣品制備和檢測(cè)[4]。

根據(jù)狀態(tài)不同，食品可分為液體、固體、半固體等類型；根據(jù)是否有包裝，可分為預(yù)包裝、散包裝等類型；根據(jù)加工工藝不同，可分為生制品和熟制品。如果是生制品、散裝食品，無(wú)須對(duì)其展開(kāi)微生物項(xiàng)目檢測(cè)，除非有食品質(zhì)量的特殊要求。如要檢驗(yàn)微生物項(xiàng)目，此類食品的樣品制備應(yīng)在無(wú)菌條件下進(jìn)行，要求檢驗(yàn)人員根據(jù)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)完成。固體樣品需使用料理機(jī)、研磨機(jī)等將其粉碎磨勻，再使用潔凈容器盛裝。如樣品內(nèi)部存在核、骨或殼，需將其先剔除，再均勻磨碎。針對(duì)堅(jiān)果、炒貨等類型食品，應(yīng)帶殼制備，并向樣品內(nèi)添加滑石粉和甜味劑。其他食品在檢驗(yàn)過(guò)氧化值、鉛、鎘元素或黃曲霉毒素等時(shí)，需去殼并選擇可使用的部分，粉碎后制備樣品。檢測(cè)稻谷類食品內(nèi)部是否含有重金屬，如汞、鉛、鉻等元素時(shí)，應(yīng)將稻谷脫殼，制作成糙米，再均勻粉碎。檢驗(yàn)果蔬類食品中的農(nóng)藥殘留，依據(jù)規(guī)定選擇取樣位置。例如，對(duì)白菜進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，應(yīng)選擇整棵白菜，將根部去除，沿著中軸線分成兩半，一半制備樣品，另一半進(jìn)行留樣復(fù)測(cè)。樣品前處理需使用勻漿機(jī)，將勻漿機(jī)處理過(guò)的樣品盛裝到潔凈的容器中，張貼唯一標(biāo)識(shí)，并向不同檢驗(yàn)人員分發(fā)備用。魚(yú)類樣品制備時(shí)需去皮、去磷，沿著脊背將肌肉部分取出，蝦類需將頭、殼以及腸腺等去除，將肌肉部分取出來(lái)。甲魚(yú)、蟹等樣品制備需將可取食的部分均勻混合。對(duì)食品中是否含有塑化劑進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需將樣品均勻放置到磨口潔凈玻璃瓶?jī)?nèi)，切勿選擇塑料器具來(lái)盛裝樣品。對(duì)于蜜餞類含糖量較高的食品，可將其切成小塊，置于冷凍室內(nèi)，這樣更利于粉碎，獲得均勻度較好的樣品。此外，樣品制作完成后，需及時(shí)向檢驗(yàn)人員發(fā)放，使用冷藏或冷凍的方式保存，做好檢測(cè)前的準(zhǔn)備工作[5]。

3.3 健全樣品的儲(chǔ)存管理

在食品檢測(cè)階段，樣品存儲(chǔ)環(huán)節(jié)有留樣、備樣等存儲(chǔ)方式。無(wú)論哪種存儲(chǔ)方式都需按照樣品標(biāo)識(shí)存儲(chǔ)要求，結(jié)合食品的抽樣檢測(cè)管理要求科學(xué)存儲(chǔ)，確保樣品穩(wěn)定、完整。通常來(lái)講，樣品需在冷凍、干燥、避光或冷藏的環(huán)境下進(jìn)行存儲(chǔ)。在存儲(chǔ)階段需按照留樣、備樣等環(huán)節(jié)要求，配備冷藏室、冷凍室以及常溫室。備樣和留樣的冷藏柜和冷凍柜應(yīng)配備溫控設(shè)備。在留樣、備樣等常溫室中，需放置貨架、放置盒（帶蓋）等，并在貨架上張貼標(biāo)識(shí)，在盒外張貼樣品信息。所有樣品需專人管理，整齊放置，并確保留樣常溫室的防鼠、防蟲(chóng)、防盜以及消防達(dá)到要求，必要時(shí)配置溫度和濕度管理設(shè)施，防止樣品受到陽(yáng)光的照射。樣品管理員及時(shí)記錄存儲(chǔ)空間的溫度、濕度變化，如果環(huán)境不利于樣品保存，需采取除濕、降溫等管理措施。鮮蛋、乳制品可在0 ～10 ℃的冷藏柜中保存。對(duì)于速凍食品、畜禽制品、冷凍飲品、果蔬以及水產(chǎn)品，需置于低于-18 ℃的冷凍室中保存，冷藏室、冷凍室應(yīng)定期清潔，采取除霜措施。備樣環(huán)節(jié)是為復(fù)檢環(huán)節(jié)備份樣品，需保證樣品完整、無(wú)損，且數(shù)量能達(dá)到樣品的復(fù)檢要求。可在封條上方張貼標(biāo)簽作為備樣標(biāo)識(shí)，留樣標(biāo)簽可直接貼在樣品標(biāo)簽上。

3.4 規(guī)范樣品的處置流程

無(wú)論是留樣還是備樣，都需按時(shí)清理，防止樣品存儲(chǔ)空間過(guò)于擁擠。食品安全的抽檢監(jiān)督結(jié)果若合格，在得出檢驗(yàn)結(jié)果的3 個(gè)月內(nèi)，需合理保存?zhèn)錁樱鐝?fù)檢備樣的保質(zhì)期不到3 個(gè)月，則保管至保質(zhì)期結(jié)束；若檢驗(yàn)結(jié)果不合格，需妥善保存6 個(gè)月，如復(fù)檢備樣的保質(zhì)期不到6 個(gè)月，則保管到保質(zhì)期結(jié)束。對(duì)于樣品采取無(wú)害化處理，需保留留樣處理記錄，特別是對(duì)環(huán)境污染較大的油脂類樣品，需委托專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行處理，在拍照后將處理結(jié)果存檔[6]。

4 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，食品安全是社會(huì)管理的重點(diǎn)內(nèi)容。面臨大量的檢測(cè)需求，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)需注重樣品的檢查和管理，在樣品接收階段、制備階段、儲(chǔ)存階段和處置階段分別做好管理工作，兼顧樣品的安全管理，保證各環(huán)節(jié)的管理信息可追溯，所有檢驗(yàn)人員按照規(guī)范完成樣品管理，獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，并提高食品質(zhì)量檢測(cè)工作水平。