基于SU—8光刻膠的微光學元件制備工藝研究*

鹿勝康， 唐 波， 陳 偉， 郜晚蕾,2， 金慶輝,2

(1.寧波大學 信息科學與工程學院，浙江 寧波 315211；2.中國科學院上海微系統與信息技術研究所 傳感技術聯合國家重點實驗室，上海 200050；3.中國計量大學 計量測試工程學院，浙江 杭州 310018； 4.寧波水表(集團)股份有限公司，浙江 寧波 315032)

0 引 言

隨著微納制造技術[1,2]和新型有機材料的不斷發展[3]，眾多新型的傳感器不斷涌現[4]，傳感器的體積也日漸減小[5]，而光學類傳感器在整個傳感器門類中占據很大的份額。就現有技術而言，光學傳感器微型化一大難點就是其內部光學元件的微型化。SU—8光刻膠作為一種新型的負性光刻膠，近幾年來被廣泛用于光通信和制作結構模具[6]，而作為光學傳感器內部元件的研究則較少。

目前,傳統的光學儀器與傳感器中，占用體積較大的則為內部的光學透鏡模組以及復雜的光路系統，如Winkowski M等人[7]設計的光學痕量氣體檢測系統，其透鏡間距達到了65 cm，透鏡直徑也大于5 cm。利用MEMS工藝的批量制備優勢與SU—8光刻膠相結合，可以極大縮小光學透鏡模組的體積；同時,復雜的光路也可以實現單次制備即可完成，從而大幅度減小傳統光學儀器與傳感器的體積，提升使用便捷性。SU—8光刻膠擁有可制造超高深寬比結構[8]和高透光性[9]的優勢；但其垂直側壁的結構精度較差，且隨著膠厚的增加，其上下表面的線寬差會更加難以控制；同時結構的粘附性也會降低，結構易從基底上脫落，這些問題直接限制了SU—8光刻膠用于制備微型光學元件。因此，解決上述SU—8光刻膠在制備過程中的問題則成為了其能否制備微型光學元件的關鍵[10]。

本文擬通過制備一批不同類型的微光學元件，探究SU—8光刻膠制備工藝中的問題和難點，解決厚SU—8光刻膠結構易脫落和垂直側壁精度低的問題，給出不同SU—8光刻膠制備場景下的涂膠工藝參數，并通過簡單測試驗證微光學元件的功能。

1 制備原理與工藝過程

1.1 制備原理

微光學元件制備所使用的材料為SU—8 2075光刻膠，這是一種環氧型、近紫外負性光刻膠，具有良好的機械、物理和光學性能，由于在近紫外光范圍內吸光度很低[11]，因此具有很高的透光性能[12]，常被用于制造各類光波導器件[13]和微型模具。SU—8 2075光刻膠能夠在350～400 nm的紫外光照射下發生化學反應[14]，使被曝光的區域發生交聯，從而形成特定的形狀和結構。

1.2 制備工藝過程

SU—8光刻膠的制備工藝一般包含以下步驟：涂膠、靜置、前烘、曝光、后烘、顯影以及堅膜。

1)涂膠：在平面上制備時選用4 in(1 in=2.54 cm)單面拋光硅片，使用賽德凱斯KW—4A型臺式勻膠機勻膠。勻膠參數為：低速300 r/min，高速1 250 r/min，SU—8 光刻膠勻膠膜厚與轉速的關系如圖1所示。

圖1 SU—8光刻膠勻膠膜厚與轉速的關系

在溝槽中制備時，選用已經濕法刻蝕后的4 in單面拋光硅片，使用美圖SV—200—V噴膠機進行噴膠。噴膠參數為：SU—8 2075光刻膠與丙酮的比例為1︰6，噴膠壓力0.08 Pa，吹掃壓力0.2 Pa，噴頭高度60 mm，噴膠溫度80 ℃，掃描次數35次。

2)靜置：由于SU—8光刻膠自身的黏性，在涂膠完畢后需對硅片進行水平靜置，使光刻膠自然變平，靜置時長為4 h以上。

3)前烘：使用熱板對硅片進行前烘，在5 min左右的時間內將熱板從室溫緩慢加熱至45 ℃，前烘時長為10 h。

4)曝光：使用SUSS MA6型紫外光刻機對覆蓋好掩模版的硅片曝光，曝光時長為50 s。

5)后烘：使用熱板對硅片進行后烘，在15 min左右的時間內將熱板從室溫緩慢加熱至65 ℃并維持15 min，而后再使用10 min左右的時間將熱板升溫至80 ℃并維持90 min，到時間后關閉熱板，并使硅片溫度隨熱板緩慢降低至室溫。

6)顯影：使用丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)對SU—8光刻膠進行顯影，顯影時長8 min，其中，前4 min伴隨超聲顯影。

7)堅膜：使用熱板對硅片進行堅膜，在30 min左右的時間內，將熱板從室溫緩慢加熱至150 ℃，并維持20 min后，關閉熱板，并使硅片溫度隨熱板緩慢降低至室溫。

制備完成的SU—8微光學元件如圖2所示。

圖2制備完成的微光學元件

2 關鍵工藝參數探究

由于SU—8光刻膠在厚度超過100 μm后其與基底的粘附性會顯著變差，同時在圖形的上下表面會形成一定的線寬差使其側壁不能保持垂直，這將導致制備完成的微光學元件由于結構脫離基底或側壁誤差很大而無法使用。本文針對SU—8光刻膠厚膠結構，對制備工藝中的幾個關鍵技術參數進行探究。

2.1 涂膠工藝參數的探究

由于SU—8 2075等用來制備厚SU—8結構的光刻膠型號流動性很差，因此常常需要在旋涂前手動預勻膠，使基底表面大部分均有光刻膠涂覆。但在預勻膠的過程中，SU—8光刻膠表面容易失去溶劑產生褶皺，并隨著勻膠過程翻入光刻膠下表面形成氣泡，在后續光刻膠旋涂時，也會導致厚度不均勻問題的產生。因此，在工藝探索中嘗試增加10 %用膠量并增加低轉速勻膠時間，將光刻膠倒至基底后跳過手動預勻膠過程，直接使用勻膠機以300 r/min的低轉速旋涂60 s，而后進入1 250 r/min高轉速旋涂60 s，并在旋涂完畢后充分靜置4 h以上。靜置完畢后，觀察發現SU—8光刻膠表面無氣泡產生，且厚度均勻，說明此勻膠方法不僅省去了預勻膠過程，還降低了膠內產生氣泡的概率，提升了制備的良品率。如圖3所示，制備完成的樣品經過切片后，在顯微鏡下觀察發現厚度達到了180 μm，與官方手冊給出的200 μm厚度相差僅為10 %，因此可以通過調整高轉速旋涂速度來彌補厚度差。

圖3 SU—8光刻膠結構厚度測試

如圖4所示，在溝槽結構中制備SU—8光刻膠結構時，由于溝槽側壁在旋涂時對光刻膠造成了一定程度的阻擋，會導致膠厚產生巨大偏差，同時均勻度也難以保證，因此，在溝槽結構中制備SU—8光刻膠結構時需要使用噴膠工藝來實現。但是SU—8光刻膠的黏稠度較高，直接噴膠會導致噴膠頭堵塞損壞儀器，因此,需要對光刻膠進行稀釋并多次噴涂。經過實驗探索發現，在光刻膠與丙酮的比例為1︰6時，膠內氣泡最少，同時也最為均勻，而噴膠次數則根據厚度決定即可。

圖4 SU—8光刻膠結構側面SEM圖

2.2 前烘工藝參數的探究

前烘的目的在于減少SU—8光刻膠內部的溶劑，使得光引發劑的比例提升，增強曝光效果。孔光明等人[15]和張立國等人[16]在制備SU—8光刻膠結構時發現，前烘溫度較高時成品率會降低，但結構線寬差會減小，而降低前烘溫度會導致結構誤差增大。為了均衡圖形結構的成品率和線寬差，其均選擇了80～95 ℃之間的高溫前烘。本文在探究前烘溫度與時間對光刻膠結構的影響后發現，隨著前烘溫度的提升，SU—8光刻膠結構的線寬差會減小，極易產生漂膠現象，保持高溫的同時減少前烘的時間，雖能提升成品率，但容易導致圖形質量降低，線寬誤差增大，即使用高溫前烘較難平衡成品率與線寬差。使用高溫前烘的效果如圖5(a)和(b)所示。

針對高溫前烘所帶來的問題，本文提出了低溫長時間前烘的解決方案，即在低于25 ℃的環境溫度下，使用45 ℃的前烘溫度烘烤10 h以上。此時，較低的前烘溫度會使得光刻膠內部的溶劑緩慢蒸發，同時解決了在長時間的前烘過后，導致已曝光的SU—8光刻膠在后烘過程中內部交聯度過大從而產生較大應力的問題。低溫前烘效果如圖5(c)所示。

圖5 前烘工藝參數研究結果

2.3 后烘工藝參數的探究

后烘目的是為曝光后的SU—8光刻膠內部交聯反應提供能量，使得曝光區域能夠交聯的更加充分，提高圖形質量。李剛等人[17]在制備SU—8光刻膠結構的過程中發現，較高的后烘溫度會使得圖形產生流動，破壞曝光區域的結構，而過低的后烘溫度又會導致光刻膠與基底的粘附性下降。

本文在探索后烘的溫度與時間對圖形質量的影響時發現，后烘溫度設定在70～90 ℃時，制備的光刻膠結構圖形質量較好，但具體溫度應根據要制備的結構形狀與厚度來綜合設定。后烘時長與結構厚度呈正相關性，但后烘時長不足時，光刻膠結構邊緣會在顯影時發生鉆蝕，而在最佳烘烤時長后再增加烘烤時間則對結構無明顯積極作用，因此,應當在最佳時長的基礎上再增加一段時間，以消除環境和儀器等造成的能量誤差，確保交聯反應充分。

值得注意的是，在后烘時升溫與降溫均需要以較低的速率進行。在升溫時，需先緩慢提升至65 ℃，保溫一段時間，再繼續緩慢提升至最終溫度；而降溫時則需要隨熱板緩慢降溫，并要求熱板具有一定的保溫能力，防止溫度過快降低導致內部應力無法釋放，從而損壞SU—8光刻膠結構。

3 微光學元件測試

光學系統與傳感器中常用的光學元件類型包含各種波導、透鏡、反射鏡與分光元件等，部分系統針對未來應用還包含一些先進的多功能可調諧透鏡以增強系統性能[18]，但目前仍處于實驗室測試階段。因此，本文在探索SU—8光刻膠結構工藝中，設計并制備了包含光波導、平凸透鏡、雙凸透鏡、直角三棱鏡與等邊三棱鏡在內的5種常用微光學元件，并在設計中將它們進行了部分組合。為了驗證微光學元件的設計正確性與工藝優化水平，使用了激光器對微光學元件進行了簡單的測試。

3.1 單光學元件功能測試

在對單個微光學元件進行測試時，使用激光器對微光學元件的側壁進行特定角度的照射，通過激光在元件內部的光路軌跡來表征微光學元件對光線的作用。

通過圖6(a)和(b)所示的效果可以看出，平凸透鏡與雙凸透鏡對激光器的光路均有不同程度的改變，水平入射的激光發生了方向的轉變，且光線轉變的角度與透鏡設計的焦點相關。

在對兩種三棱鏡的測試中發現，等邊三棱鏡對于520 nm與650 nm的激光光路方向的偏轉角度不同，且符合三棱鏡基本的分光原理，效果如圖6(c)所示；而直角三棱鏡在激光器從直角邊垂直入射時產生了90°的光線全反射，而從長邊垂直入射時則產生了180°的光線全反射，符合全反射鏡的基本原理，效果如圖6(d)所示。

圖6 單光學元件測試結果

3.2 組合光學元件功能測試

常見光學檢測傳感器的基本組合包括光波導傳光、平凸透鏡準直、雙凸透鏡聚光，因此，為測試多個不同微光學元件的組合作用效果，本文設計了一個光波導、平凸透鏡與雙凸透鏡組合的結構。通過圖7的效果可以看出，斜向入射的激光在光波導內傳導后仍舊斜向出射，并進入平凸透鏡，通過平凸透鏡準直作用后激光方向變為水平而后進入雙凸透鏡，雙凸透鏡具有的聚焦作用將激光聚焦至另一端光波導，全部微光學元件均按照預期設計傳導激光或改變激光方向。

圖7 組合式微光學元件測試效果

4 結束語

本文針對未來光學傳感器微型化對光學元件提出的更高要求，基于SU—8光刻膠制備了一批微光學部件，并在制備過程中完整探索了SU—8光刻膠制備微光學元件的整套工藝流程，給出了溝槽內和平面上兩種不同制備場景的涂膠方法，對工藝流程中的難點進行探索和討論，創新性地提出了長時間45 ℃低溫前烘技術，同時解決了線寬差過大與光刻膠附著力過低的問題。經過對制備的微光學元件測試，無論是單光學元件還是組合式光學元件均達到了設計中應有的效果，為光學傳感器微型化提供了微光學元件的解決方案。