唑啉草酯原藥含量測定方法研究

段文勝，劉益紅

(瀘州東方農(nóng)化有限公司，四川 瀘州 646300)

唑啉草酯是先正達(dá)成功開發(fā)的選擇性除草劑，主要用于牙后防除小麥和大麥田一年生禾本科雜草，其活性高，起效快，對(duì)作物安全，對(duì)環(huán)境友好，自2006年上市以來，市場已遍布全球多個(gè)國家，逐漸成為除草劑家族的大品種[1]。有關(guān)唑啉草酯含量測定方法有液相色譜法[2-3]，有資料顯示唑啉草酯分解受pH值影響較大[4]，針對(duì)檢測過程中試樣穩(wěn)定性問題未見有文獻(xiàn)報(bào)道。本文采用高效液相色譜法將唑啉草酯及其中雜質(zhì)分離，并考察了影響檢測試樣穩(wěn)定性的因素，采用外標(biāo)法準(zhǔn)確測定唑啉草酯的含量。該方法分離效果理想，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高，結(jié)果滿意。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑 LC—20ADVP高效液相色譜儀；SPD—M20A二極管陣列檢測器；LabSolution色譜數(shù)據(jù)工作站。唑啉草酯標(biāo)準(zhǔn)品99.0%；甲醇 色譜純；乙腈 色譜純；磷酸 優(yōu)級(jí)純；超純水。

1.2 色譜條件 色譜柱：SinoChrom ODS-BP5μ 250mm×4.6mmid；流動(dòng)相：甲醇/水(75/25) (每500mL流動(dòng)相中含0.25g磷酸)；流速：1.0mL/min；檢測波長：UV257nm；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：5μL。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 唑啉草酯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 準(zhǔn)確稱取唑啉草酯標(biāo)準(zhǔn)品約20mg(精確至0.01mg)于50mL容量瓶中，加乙腈/水(體積比5/5，含0.1%磷酸，下同)溶解，并稀釋至刻度，搖勻，備用。

1.3.2 樣品溶液的配制 準(zhǔn)確稱取唑啉草酯原藥樣品約20mg(精確至0.01mg)于50mL容量瓶中，加乙腈/水溶解，稀釋至刻度，搖勻。

1.3.3 樣品的測定 在選定的色譜條件下，分別吸取標(biāo)準(zhǔn)(樣品)溶液5μL，進(jìn)樣，重復(fù)操作，保證其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<0.5%，記錄唑啉草酯的峰面積，并取其平均值。樣品中唑啉草酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按下式計(jì)算。

式中：

A1—樣品中唑啉草酯峰面積平均值；

A2—標(biāo)樣中唑啉草酯峰面積平均值；

m1—稱取樣品的質(zhì)量，mg；……