羊肉在不同儲存溫度下揮發性鹽基氮的變化研究

胡亞萍，康立超*，朱榮光，吳 瑞

（1.新疆農墾科學院分析測試中心，新疆石河子 832000；2.新疆生產建設兵團食品檢驗所，新疆石河子 832000；3.石河子大學 機械電氣工程學院，新疆石河子 832000）

羊肉肉質鮮嫩、營養價值高，是我國西北少數民族地區的主要肉類消費品。羊肉品質在貯藏過程中易受環境因素的影響而發生變化，甚至產生有毒有害物質，危及食用者安全，所以對羊肉進行新鮮度檢驗尤為重要。根據我國對畜禽肉的衛生標準，肉品新鮮度評價主要采用感官評定與理化分析相結合的方法。其中，揮發性鹽基氮（Total Volatile Base Nitrogen，TVB-N）是主要參考指標[1]；pH、顏色等理化指標及細菌總數等用于輔助判斷。揮發性鹽基氮因其與肉食品的新鮮度有明顯的對應關系，目前被認為是與食品腐敗程度符合率最高的化學指標之一[2-3]，國家食品安全標準中規定肉制品中揮發性鹽基氮的含量應不超過15 mg/100 g[4]。

本文利用半微量定氮法檢測在不同儲存溫度下連續儲存的羊肉揮發性鹽基氮的含量，通過揮發性鹽基氮的數據變化趨勢，分析羊肉在銷售和貯藏過程中的腐敗變化規律，為羊肉的貯藏和購買提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

半精量定氮器（K1160）、微量滴定管、電子天平（BSA3202S-CW）、攪拌機（C010）、具塞錐形瓶及吸量管等。

氧化鎂懸液（10 g·L-1）；硼酸吸收液（20 g·L-1）；鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0.010 mol·L-1]；甲基紅-乙醇指示劑（2 g·L-1）；次甲基藍指示劑（1 g·L-1）；95%乙醇；消泡硅油。所用試劑為分析純，水為GB/T 6682—2008規定的三級水。

1.2 試驗方法

1.2.1 試樣制備

在石河子農貿市場購買新鮮羊肉并于30 min內帶回實驗室，去除皮膚組織、脂肪、骨和筋腱，取3 kg處理后羊肉絞碎拌勻，分別取適量分成4組，每組30份樣品（每份60 g）密封，將4組樣品分別置于0 ℃、4 ℃、10 ℃、20 ℃環境下儲存。

1.2.2 試樣測定

每份樣品稱取20 g，測量3次取平均值。測定方法參考《食品安全國家標準 食品中揮發性鹽基氮的測定》（GB 5009.228—2016）[5-8]，為蒸發出所有的氨氣以及提高測量精度，在測定過程將蒸餾時間調整為15 min，降低鹽酸滴定液的濃度至0.001 mol·L-1[9]。試樣中揮發性鹽基氮的含量計算公式為

式中：X為試樣中揮發性鹽基氮的含量，mg/100 g；V1為試液消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；V2為試劑空白消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；C為鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol·L-1；14為滴定1.0 mL鹽酸[c(HCl=1.000 mol·L-1]標準滴定溶液相當的氮的質量，g·mol-1；m為試樣質量，g；V為準確吸取的濾液體積，mL，本方法中V=10；V0為樣液總體積，mL，本方法中V0=100；100為計算結果換算為mg/100 g的換算系數[10]。

分別在重復試驗條件下獲得3次獨立測定結果，計算算術平均值。

1.2.3 揮發性鹽基氮的變化規律研究

為研究揮發性鹽基氮的變化規律，對揮發性鹽基氮的平均增長率進行了計算。揮發性鹽基氮的天平均增長率計算公式為

式中：φ為揮發性鹽基氮的天平均增長率；X1為第一日揮發性鹽基氮的含量，mg/100 g；Xn為第n日揮發性鹽基氮的含量，mg/100 g；n為天數，d。

2 結果與分析

2.1 在0 ℃條件下冷鮮羊肉中揮發性鹽基氮隨時間的變化

由圖1可知，0 ℃儲存條件下，冷鮮羊肉中揮發性鹽基氮含量增加比較緩慢，第1 d的揮發性鹽基氮含量為10.89 mg/100 g，直到儲存第17 d，其含有的揮發性鹽基氮含量為15.12 mg/100 g，超過國家食品安全標準的15 mg/100 g[11]。其前17 d平均每天揮發性鹽基氮的增長率為2.07%，前19 d平均每天揮發性鹽基氮的增長率為3.11%。增長率的提高表明，隨著揮發性鹽基氮的超標，其增加速度逐漸加快。同時也表明冷鮮羊肉可以在0 ℃條件下保存一段時間，但不能儲藏時間過長，建議儲藏時間不宜超過16 d。

圖1 0 ℃條件下羊肉中揮發性鹽基氮隨時間變化曲線

2.2 在4 ℃條件下冷鮮羊肉中揮發性鹽基氮隨時間的變化

由圖2可知，4 ℃儲存條件下，羊肉中揮發性鹽基氮含量前期增加比較緩慢。第1 d的揮發性鹽基氮含量為11.91 mg/100 g，直到儲存第13 d，其含有的揮發性鹽基氮含量為18.00 mg/100 g，超過了15 mg/100 g的安全標準值。其前13 d平均每天揮發性鹽基氮的增長率為3.50%，前19 d平均每天揮發性鹽基氮的增長率為4.99%，可見隨著揮發性鹽基氮的超標，其增加速度也越來越快。根據平均增長率計算，揮發性鹽基氮第8 d的含量已經超標，雖與試驗所得數據中第13 d超標不符，但考慮到試驗誤差，建議羊肉在4 ℃儲存條件下，儲藏時間不宜超過7 d。

圖2 4 ℃條件下羊肉中揮發性鹽基氮隨時間變化曲線

2.3 在10 ℃條件下羊肉中揮發性鹽基氮隨時間的變化

由圖3可知，10 ℃儲存條件下，羊肉中揮發性鹽基氮含量僅前期增加相對較慢。第1 d的揮發性鹽基氮含量為12.61 mg/100 g，儲存第5 d，其含有的揮發性鹽基氮含量為17.30 mg/100 g，超過了15 mg/100 g的安全標準值。在第15 d時TVB-N含量已達到46.35 mg/100 g，肉質已經開始變質，后續揮發性鹽基氮的測量對試驗意義不大，故測量只到15 d。其前5 d平均每天揮發性鹽基氮的增長率為8.23%，前15 d平均每天揮發性鹽基氮的增長率為9.74%，可見隨著揮發性鹽基氮的超標，其增加速度也越來越快。根據平均增長率的計算，揮發性鹽基氮第4 d的含量已經超標，與試驗數據基本相符，建議羊肉在10 ℃儲存條件下，儲藏時間不宜超過3 d。

圖3 10 ℃條件下羊肉中揮發性鹽基氮隨時間變化曲線

2.4 在20 ℃條件下羊肉中揮發性鹽基氮隨時間的變化

由圖4可知，20 ℃儲存條件下，羊肉中揮發性鹽基氮含量增加非常快。第1 d的揮發性鹽基氮含量為13.63 mg/100 g，儲存第3 d，其含有的揮發性鹽基氮含量為24.05 mg/100 g，遠超過了15 mg/100 g的安全標準值，第5 d的含量達到46.92 mg/100 g，而且試樣散發出腐敗變質的氣味，后續揮發性鹽基氮的測量對試驗意義不大，故僅測得前5 d的數據。其前3 d平均每天揮發性鹽基氮的增長率為32.83%，前5 d平均每天揮發性鹽基氮的增長率為36.21%，可見隨著揮發性鹽基氮的超標，其增加速度也越來越快。根據平均增長率的計算，揮發性鹽基氮第2 d的含量都已經超標，與試驗數據基本相符，精確至小時計算，超過8.09 h揮發性鹽基氮的含量即超標，建議羊肉在20 ℃儲存條件下，儲藏時間不宜超過8 h。

圖4 20 ℃條件下羊肉中揮發性鹽基氮隨時間變化曲線

3 結論

揮發性鹽基氮是評價肉類新鮮度的重要指標，本文通過半微量定氮法對不同溫度下儲存的羊肉中揮發性鹽基氮含量進行測定，試驗結果表明，揮發性鹽基氮超過國家食品安全標準值后，揮發性鹽基氮含量的增速越來越快；同時，在0 ℃條件下，羊肉儲藏17 d可能會致使揮發性鹽基氮含量超標，建議儲藏時間不超過16 d；在4 ℃條件下，羊肉儲藏8 d可能會致使揮發性鹽基氮含量超標，建議儲藏時間不超過7 d；在10 ℃條件下，羊肉儲藏4 d可能會致使揮發性鹽基氮含量超標，建議儲藏時間不超過3 d；在20 ℃條件下，羊肉儲藏8.09 h可能會致使揮發性鹽基氮含量超標，建議儲藏時間不超過8 h。