氯氰菊酯乳油4種色譜分析方法比較

馬 濤，許艷秋

(1.山西省檢驗檢測中心(山西省標準計量技術研究院)，山西 太原 030025；2.四川省農藥檢定所，四川 成都 610045)

1 前言

氯氰菊酯化學式為C22H19Cl2NO3，相對分子量：416.3，CAS號：71697-59-1，結構式如下：

氯氰菊酯原藥為無味晶體，熔點41.2～47.3℃，水中溶解度極小，易溶于多數有機溶劑。穩定性：中性和弱酸性條件下穩定，堿性條件下易水解[1]。氯氰菊酯的分子結構上有3個不對稱碳原子，有8個異構體[2]。是一種中等毒性殺蟲劑，使用安全，在我國應用廣泛，國內取得農藥登記廠家眾多。

目前，氯氰菊酯質量分數檢測采用的是正相液相色譜內標法(方法一)或者正相液相色譜外標法(方法二)。但在日常應用中，液相色譜法絕大多數應用為反相方法，在儀器配備數量不足的情況下，需要應用正相液相色譜法時，操作人員要拆開液相色譜儀核心部件(泵)更換適配的泵桿密封圈等操作，還需要耗費大量的時間用價格較高的色譜純異丙醇沖洗系統，工序繁瑣、費時費力，操作要求和難度高于反相方法。為此，在實際工作中探索了應用相對簡便、經濟和環保性更好的反相液相色譜外標法(方法三)和氣相色譜內標法(方法四)，是較為實用的分析方法。

2 試驗部分

2.1 方法一[3]正相高效液相色譜內標法

2.1.1 試劑和溶液 正己烷：色譜純；乙酸乙酯：色譜純；苯甲酸甲酯：分析純(不含干擾分析的雜質)；氯氰菊酯標準品：已知質量分數98.4%；5%氯氰菊酯乳油。

2.1.2 儀器 液相色譜儀：Agilent1200，具有DAD檢測器和自動進樣器；Agilent色譜工作站；色譜柱：150mm×4.6mm(id)不銹鋼柱，內裝ZORBAX RX-SIL、5μm填充物；……