27.8%噻呋酰胺·己唑醇懸浮劑的分析方法研究

張世芹，吳新文，魏 杰，陳迎麗，王 睿

(貴州省檢測(cè)技術(shù)研究應(yīng)用中心，貴州 貴陽 550014)

噻呋酰胺是噻唑酰胺類殺菌劑，在葉面噴霧或土壤澆灌時(shí)，能迅速被植物根和葉吸收，并在整個(gè)植物體的木質(zhì)部和質(zhì)外體傳導(dǎo)，常用于水稻、馬鈴薯、玉米和市容草，主要防治擔(dān)子菌綱真菌引起的紋枯病[1-3]。己唑醇是三唑類殺菌劑，具有保護(hù)和治療活性，用于防治子囊菌和擔(dān)子菌引起的病害，能有效防治紋枯病、白粉病和黑星病、葡萄黑腐病和白粉病、咖啡銹病、花生葉斑病等[4-5]。二者復(fù)配對(duì)水稻紋枯病的有效防治以及緩解單一藥劑長(zhǎng)期使用可能導(dǎo)致的病原菌抗藥性風(fēng)險(xiǎn)具有非常明顯的特效作用[6-7]。

目前，噻呋酰胺和己唑醇分別已經(jīng)報(bào)道了液相色譜、氣相色譜以及GC-MS的分析方法[8-15]，而二者復(fù)配制劑沒有相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以及地方標(biāo)準(zhǔn)，關(guān)于有效成分同時(shí)分析也鮮有公開報(bào)道[16-17]。本試驗(yàn)建立了一種對(duì)27.8%噻呋酰胺·己唑醇懸浮劑中的有效成分同時(shí)進(jìn)行定量分析的高效液相色譜方法，該方法操作更為簡(jiǎn)便、快速，分離效果好，線性關(guān)系、準(zhǔn)確度和精密度均滿足要求，檢測(cè)機(jī)構(gòu)間驗(yàn)證結(jié)果亦符合性良好，適用于生產(chǎn)和監(jiān)管環(huán)節(jié)中的質(zhì)量控制。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑和溶液 甲醇(HPLC級(jí))，超純水(電阻率，18.2 MΩ·cm，25℃)，噻呋酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(ω=99.0%)，己唑醇標(biāo)準(zhǔn)品(ω=99.0%)，27.8%噻呋酰胺·己唑醇懸浮劑。

1.2 儀器 高效液相色譜儀：Agilent 1260，具有DAD檢測(cè)器；Agilent色譜數(shù)據(jù)處理工作站；梅特勒-托利多電子天平XSE205DU型；明澈超純水制備系統(tǒng)；色譜柱：Thermo Scientific AcclaimTM120 C18(250mm×4.6mm，5μm)。

1.3 高效液相色譜操作條件 流動(dòng)相：體積比Ψ(甲醇﹕水)=75：25，流速：1.0mL/min，柱溫：35℃，進(jìn)樣體積：5μL，檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm。……