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亞硝酸鈉中紅外光譜及熱變性分析

2022-08-30 02:10:52黃靖李澤騰劉梓鈺吳夢(mèng)謠于宏偉石家莊學(xué)院化工學(xué)院
上海計(jì)量測(cè)試 2022年2期

黃靖 李澤騰 劉梓鈺 吳夢(mèng)謠 于宏偉 / 石家莊學(xué)院化工學(xué)院

0 引言

亞硝酸鈉(NaNO2,CAS 7632-00-0)是一類(lèi)重要的無(wú)機(jī)鹽,應(yīng)用于醫(yī)藥[1-2]、食品[3-4]、金屬處理[5-6]及建筑[7-8]等領(lǐng)域。亞硝酸鈉的廣泛應(yīng)用與其特殊的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)。亞硝酸鈉容易被空氣中的氧氣氧化為硝酸鈉,而環(huán)境溫度的升高,可能會(huì)加速這一進(jìn)程,相關(guān)研究具有重要的應(yīng)用價(jià)值。由于受傳統(tǒng)檢測(cè)儀器的限制,原位開(kāi)展亞硝酸鈉熱變性研究難度較大。中紅外 (MIR)光譜[9-14]及變溫中紅外 (TD-MIR)光譜[15-22]廣泛應(yīng)用于化合物的結(jié)構(gòu)及熱變性研究領(lǐng)域,并能提供豐富的光譜信息,但亞硝酸鈉分子相關(guān)研究少見(jiàn)報(bào)道。本文采用MIR光譜及TD-MIR光譜,分別開(kāi)展了亞硝酸鈉的結(jié)構(gòu)及熱變性研究,為亞硝酸鈉的應(yīng)用研究提供有價(jià)值的參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料

亞硝酸鈉(分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠),硝酸鈉(分析純,焦作市維聯(lián)精細(xì)化工有限公司)。

1.2 儀器

Spectrum 100 型紅外光譜儀(美國(guó) PE 公司)。Golden Gate 型 ATR-MIR 變溫附件(測(cè)定頻率范圍4 000 ~ 600 cm-1,英國(guó) Specac 公司)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

采用ATR-MIR變溫附件,亞硝酸鈉及硝酸鈉樣品不需要前處理。每次實(shí)驗(yàn)以空氣為背景,對(duì)于亞硝酸鈉及硝酸鈉樣品進(jìn)行 8 次掃描累加。測(cè)溫范圍 293 ~ 553 K(變溫步長(zhǎng) 10 K)。采用 PE 公司Spectrum v 6.3.5 操作軟件獲得亞硝酸鈉及硝酸鈉分子的MIR及TD-MIR光譜數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 亞硝酸鈉分子 MIR 光譜

在 4 000 ~ 600 cm-1頻率范圍內(nèi),采用 MIR 光譜開(kāi)展了亞硝酸鈉分子的結(jié)構(gòu)研究(圖 1)。

首先,采用一維 MIR 光譜開(kāi)展了亞硝酸鈉分子的結(jié)構(gòu)研究,如圖 1(a)所示。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道[23]:1 324.32 cm-1頻率處的吸收峰歸屬于亞硝酸鈉分子N=O 伸縮振動(dòng)模式(νN=O-亞硝酸鈉-一維);……

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