鈷塊鍍鎳層金相檢驗試樣制備方法

杜艷華, 溫 豐, 賀進明, 池春霞

(中核北方核燃料元件有限公司 中核新型材料研究與應用開發重點實驗室, 包頭 014035)

鈷棒中的Co-59在反應堆運行時吸收中子，生成具有一定比活度的Co-60放射源，可作為醫療和工業用輻照源。鈷塊電鍍是鈷調節棒組件試制項目中的核心部分，是在燒結鈷塊表面均勻地鍍上一定厚度的鎳層，可起到防腐蝕、防污染等效果，在Co-60的封裝和使用中具有重要意義。鈷塊鍍鎳層與基體結合質量的好壞、鍍鎳層的質量及鍍鎳層的厚度都會直接影響反應堆的使用安全性和Co-60分裝用熱室的使用壽命，因此對鈷塊鍍鎳層與基體的結合質量、鍍鎳層的質量及其厚度的檢測顯得格外重要。鈷塊鍍鎳層金相檢驗試樣制備方法直接影響金相檢驗結果的準確性。筆者從鑲嵌方法、鑲嵌材料和取樣方法3個方面對鈷塊鍍鎳層金相檢驗試樣制備質量的影響進行了研究，制定了合適的鈷塊鍍鎳層金相檢驗試樣的制備方法。

1 試樣制備方案

鍍鎳層鈷塊為6.2 mm×25.1 mm(直徑×高)的圓柱體[1-7]，確定鑲嵌方法后再對熱鑲嵌時不同型號的電木粉進行研究，最后對不同取樣方法進行分析。

冷鑲嵌：采用環氧樹脂加固化劑作為鑲嵌材料，操作時先用有機玻璃管在試樣周圍制作一個模壁，再將已攪拌均勻的鑲嵌料注入模內，在室溫(25 ℃)下或烘箱內固化。鑲嵌材料為環氧樹脂、鄰苯二甲酸二丁酯和四乙撐五胺，其中環氧樹脂為基體材料，具有不腐蝕、絕緣和應力小的優點，鄰苯二甲酸二丁酯為基體材料稀釋劑，可使基體材料韌性增加，四乙撐五胺易使基體材料凝固。室溫固化24 h左右。

熱鑲嵌：將電木粉和鍍層試樣放入鑲樣機，設定保溫時間為4 min，壓力為20 psi(1 psi=6.895 kPa)，溫度為150 ℃，對鍍層試樣進行鑲嵌。

熱鑲嵌3種電木粉型號及其性質如表1所示。

表1 熱鑲嵌3種電木粉型號及其性質

取樣方法：整體取樣，用電火花線切割機將鍍鎳試樣沿垂直端面方向，在中心處縱向切開[8-9]。

2 試樣制備過程

鈷塊鍍鎳層金相檢驗試樣制備步驟為：取樣、鑲嵌、磨制、拋光和化學侵蝕。將鑲嵌的鈷塊鍍鎳層試樣沿縱剖面依次用180#水砂紙粗磨和2 000#水砂紙細磨，然后用W1型金剛石研磨膏將試樣機械拋光至表面光滑無劃痕，邊緣沒有倒角。磨制時要保證用力均勻，試樣整個截面要同時磨制。研磨操作方向與鍍層表面呈45°角,每更換一次砂紙,研磨方向應與前次方向呈90°，保證鍍層和工件基體之間不分離。將鈷塊鍍鎳層試樣機械拋光，拋光過程中不要頻繁更換試樣方位，以免造成鍍層脫落，拋光時連續加清水短時拋光。

3 不同制備方法對比

3.1 不同鑲嵌方法的對比

鍍層試樣經冷鑲嵌后，在常溫、常壓下硬化成透明固體狀。環氧樹脂硬化后的收縮率很低，對各種材料的附著性很好，但硬化所需時間很長，在室溫下需硬化24 h。如果只硬化6～7 h，環氧樹脂硬化不完全，無法顯示鍍層的真實組織，則不能進行有效檢驗。冷鑲嵌時不同硬化情況下試樣的微觀形貌如圖1所示。

圖1 冷鑲嵌時不同硬化情況下試樣的微觀形貌

熱鑲嵌時鍍層試樣的微觀形貌如圖2所示，和冷鑲嵌相比，熱鑲嵌所需的時間較短，不存在硬化不完全的現象，但不同性質的電木粉對試樣顯微組織真實顯示的影響也存在差別。

圖2 熱鑲嵌時鍍層試樣的微觀形貌

3.2 不同鑲嵌材料的對比

3種不同型號電木粉熱鑲嵌試樣的宏觀形貌如圖3所示，其微觀形貌如圖4所示，由圖4可知：2#和3#電木粉鑲嵌試樣的鍍層微觀形貌正常，而1#電木粉鑲嵌試樣的鍍層微觀形貌出現異常。2#電木粉鑲嵌試樣在制備過程中，發現其鑲嵌材料硬度很高，需要7～8張180#水砂紙才能滿足試樣磨制要求,不僅浪費砂紙，而且試樣的制備時間也長。3#電木粉鑲嵌試樣在制備過程中只需1張180#的SiC水砂紙就可以滿足試樣磨制要求。對比3種鑲嵌材料的優缺點，最佳選擇為3#電木粉。2#和3#電木粉屬于熱固性樹脂，都含有一種增強劑填料。熱固性樹脂在成型過程中，在150～160 ℃下經過數分鐘后，其會形成一種不會熔化的產物，直到被加熱到樹脂燒焦。2#電木粉具有優異的邊緣保護特性，對強腐蝕劑、溶劑和加熱的腐蝕劑都有較好的抗腐蝕性，為硬質熱鑲料，價格更高。3#電木粉為熱固性鑲樣粉，適合于普通樣品的鑲嵌，具有邊緣保護特性，屬于普通熱鑲料。1#電木粉雖然也具有邊緣保護作用，但屬于熱塑性樹脂，在成型過程中只發生物理變化而沒有化學變化。這一過程可以重復進行，也就是說，當到達軟化溫度時熱塑性樹脂就會流動。

圖3 3種不同型號電木粉熱鑲嵌試樣的宏觀形貌

圖4 3種不同型號電木粉熱鑲嵌試樣的微觀形貌

3.3 不同取樣方法的對比

因為需要觀察鈷塊鍍鎳層圓柱試樣的縱剖面中心位置的鍍層厚度，所以選擇整體取樣和縱向切開兩種方式。縱向切開就是用電火花線切割機將鍍層試樣沿垂直端面方向在中心處縱向切開。整體取樣就是將試樣進行整體鑲嵌然后磨制；為了節省試樣的磨制時間，將鍍層試樣用電火花線切割的方式沿縱剖面切去小于一半的部分，然后再進行鑲嵌制備。在同一批次試樣中，線切割后鑲嵌試樣出現不同程度的鍍層崩裂現象[見圖5a)]，不同取樣方法時試樣的微觀形貌如圖5所示。

4 結論

(1) 冷鑲嵌時間長，檢測時容易出現假象；熱鑲嵌鍍層試樣的檢驗效果較好。

(2) 用具有邊緣保護作用的普通電木粉(3#)鑲嵌試樣能真實顯示鍍層組織。

(3) 線切割取樣后，會造成鍍層崩裂，而整體鑲嵌則可避免發生這種現象。

綜上所述，鈷塊鍍鎳層金相檢驗試樣制備的最佳方式是采用具有邊緣保護作用的普通電木粉整體熱鑲嵌。