李自強(qiáng),楊梅,張新忠,羅逢健,周利,樓正云,孫荷芝,王新茹,陳宗懋
超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)綠茶中16種農(nóng)藥殘留
李自強(qiáng)1,2,楊梅1*,張新忠1*,羅逢健1,周利1,樓正云1,孫荷芝1,王新茹1,陳宗懋1
1. 中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究中心,浙江 杭州 310008;2. 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)植物保護(hù)學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130000
建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)同時(shí)檢測(cè)綠茶中16種農(nóng)藥殘留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取綠茶樣品中的目標(biāo)農(nóng)藥,經(jīng)TPT-SPE柱凈化,在電噴霧正離子源(ESI+)模式下電離,質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)對(duì)目標(biāo)母離子和子離子進(jìn)行掃描測(cè)定。通過(guò)對(duì)樣品提取、凈化以及色譜條件優(yōu)化,目標(biāo)農(nóng)藥濃度范圍在0.005~1.000?mg·kg-1線(xiàn)性良好,相關(guān)系數(shù)R>0.992?6;在0.010、0.050、0.100?mg·kg-1和1.000?mg·kg-14個(gè)添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<20.0%;方法的定量限為10~50?μg·kg-1。該方法分析速度快,靈敏度高,各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均符合國(guó)內(nèi)外相關(guān)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn),可滿(mǎn)足綠茶中多種農(nóng)藥殘留同時(shí)檢測(cè)的要求。
農(nóng)藥多殘留分析;超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;TPT-SPE柱凈化;綠茶
茶樹(shù)是我國(guó)主要經(jīng)濟(jì)作物之一,其生長(zhǎng)環(huán)境一般為濕熱環(huán)境,容易受到病蟲(chóng)草的侵害[1-3]。與其他飲品相比,茶具有抗炎、抗癌活性以及降低高血壓、糖尿病和心腦血管疾病發(fā)生等功效,目前飲茶已經(jīng)在全球范圍內(nèi)流行[4-5]。為了保證茶葉的產(chǎn)量和品質(zhì),施用農(nóng)藥依舊是目前茶園病蟲(chóng)害防治的主要措施,這可能造成茶葉農(nóng)藥殘留問(wèn)題[6],因此農(nóng)藥殘留帶來(lái)的產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題越來(lái)越受到人們關(guān)注。
目前,許多國(guó)家和國(guó)際組織均規(guī)定了茶葉中農(nóng)藥的最高殘留限量(MRL)標(biāo)準(zhǔn)[7-8]。……