原子吸收法分析測定四方金礦原礦石中銅鉛鋅銀

賈書朝 馮衛 李倩

（1.陜西鳳縣四方金礦有限責任公司，陜西寶雞 721700；2.寶雞西北二里河礦業有限公司，陜西寶雞 721700；3.陜西鳳縣四方金礦有限責任公司，陜西寶雞 721700）

1 測定意義

陜西鳳縣四方金礦有限責任公司成立于1997年5 月，位于鳳縣坪坎鎮，是在省政府針對鳳縣八卦廟金地區礦業秩序混亂進行治理整頓后，按照“依法、科學、有序”的辦礦原則，組建的集采、選、冶為一體的國有股份制黃金企業，其開采的八卦廟金礦床，為低品位特大型礦床，礦山先后經過2 次較大技改，現已形成日采選3000 噸，年處理礦石100 余萬噸，年產黃金1000多公斤的產能，是省內第二大黃金礦山，10多年來為陜西黃金產業的發展做出了應有貢獻，四方金礦以前是采用全泥氰化炭漿富氧浸出工藝，隨著環保大趨勢，今年8 月份改成浮選工藝，浮選藥劑捕收性強，能回收多種金屬元素，所以對礦石中多種元素測定分析并對其全面回收非常有必要，具有成本小，操作便捷，增加企業經濟效益非常有幫助。

2 實驗部分

2.1 測定原理

原子吸收光譜法能夠對多種元素進行分析測定，被廣泛應用于冶金行業。在礦石金屬組分分析測定過程中選用原子吸收測定法，原子吸收光譜法是基于氣態原子外層的電子對共振線的吸收。氣態的基態原子數與物質的含量成正比，故可用于進行定量分析。利用火焰的熱能使試樣轉化為氣態基態原子的方法稱為火焰原子吸收光譜法。它是基于從光源發出的待測元素特征譜線的特征輻射通過樣品蒸汽時，被待測元素基態原子吸收，由輻射的減弱程度求得樣品中的被測元素含量。選用原子吸收光譜法測定分析原礦石中銅鉛鋅銀，有著選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強等特征。

銅鉛鋅銀這四種金屬元素在金礦原礦石中是常測的項目，同一介質中利用原子吸收光度法對這四種元素進行測定，能夠實現高效、高質量的測量效果，同時，在試劑材料節省上也有著十分突出的表現。對于這四種金屬元素而言，有著不同的波長，而原子吸收測定可以根據不同元素的吸收峰不同進行測定，測定過程當中利用鹽酸、硝酸以及高氯酸將待測礦石進行分解，并將硝酸作為介質，根據不同元素吸收波長不同，對比標準工作曲線確定其含量。

2.2 測定流程

在對金礦中銅鉛鋅銀進行原子吸收聯測的過程當中需要準備的儀器：

GGX-600 型原子吸收分光光度計、梅特勒萬分之一電子天平、加熱板、銅鉛鋅銀空心陰極燈以及乙炔氣體等。

試劑：鹽酸（ρ=1.18 g/mL）分析純、硝酸（ρ=1.42 g/mL）分析純、高氯酸。

標準物質溶液：購買國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院配制好的銅、鉛、鋅、銀國家標準溶液，規格均為1000ug/mL。

在測定時，按照比例逐步稀釋至所需標準系列濃度，本次測定中各元素的儀器條件如表1 所示，標準系列溶液如表2所示。

表1 各元素儀器條件

表2 各元素標準系列溶液 μm/mL

2.3 樣品處理

準確稱取0.1000g 樣品及國際標準物質于50ml燒杯內，加水少許潤濕，先加10mLHCl，低溫加熱10分鐘后，取下冷卻加15mLHNO3和5mL 高氯酸，繼續加熱溶解至10mL，取下用水沖洗冷卻，定容至25mL比色管中，待試樣溶液靜止澄清后，調整分光光度計參數至擬定的測試條件，將試液中吸入空氣—乙炔火焰中測定吸光度并根據標準曲線的繪制計算確定各金屬元素含量。

3 結果討論

（1）本方法在實驗過程中采用了國標樣GBW07162（Gso-1）和原礦樣品進行同時測定，選用低品位地球物理地球化學勘查研究所低品位國家標準物質進行方法精密度和準確度驗證，實驗結果如表3。

表3 國際標準物質及樣品測定

（2）原礦石中銀銅鉛鋅的不確定度分析

不確定度主要指的是測定結果和實際指標之間產生的誤差，影響的是對測量結果的可信賴程度指標。不確定度值越小，表明測量值和實際值越為接近，測量結果的參考價值越高；反之不確定度值越大，表明測量值和實際值之間的差異越大，測量結果的參考價值越低。在對金礦原礦石中銅鉛鋅銀原子進行吸收測定時，稱重質量、定容、溶液配制等影響都會產生不確定度，導致數據測量出現變化。因此在測定過程當中，需要規范科學測定方式，減少不確定度的發生概率。

1）稱重質量影響

在實際稱樣時，電子天平會存在一定的誤差，而這些稱重誤差的產生會為試樣的稱重帶來不確定度。實際上由于稱重質量引起的不確定度發生的原因主要來源于天平校驗以及天平本身晃動。

2）定容容積

試劑配置的過程當中會使用到容量瓶，經過實驗對比發現，容量瓶的標準或者密度大小會存在體積上的誤差，這也會導致整個測量過程當中產生不確定度。容量瓶定容溶劑引起的不確定度除了容積本身的偏差之外，工作溫度以及矯正溫度也會造成相應的影響。

3）溶液配制

實際上，在利用分光光度計進行原子吸收測定時，標準溶液的配置十分關鍵。而在其配置過程當中不僅會受到天平稱重質量的影響也會受到定容瓶容積的影響，為了減少誤差沒有選用傳統純金屬溶解配制標準溶液，而是直接從市場購買國家標準物質溶液，稀釋到標準曲線系列。

4 結語

經過兩組國標對比及幾組原礦樣品實驗，后又做大批量地質樣品的實際測試，方法準確度、精密度好，分析數據穩定可靠，符合《地質礦產實驗室測試質量管理規范》的要求，經過對比試驗發現四礦金原礦石中無銅鉛鋅，銀含量具有回收價值，后期建議公司將浮選工藝適當優化，對其綜合回收，以提高資源有效利用。