響應面法優化柿子多糖噴霧干燥制粉工藝研究

王 輝，句榮輝，王 麗，朱建晨

（北京農業職業學院，北京 102442）

柿子是屬于生物學上柿樹科類植物結出的果子，還有其他名稱，如米果和猴棗[1-2]。我國是柿子的原產地，除了不生長在黑龍江、寧夏、西藏等地區以外，在其他各地均有大面積的種植[3-4]。在生產柿子總量排行榜上，我國排在榜首，生產總量大約占世界總產量的70%。其中，最具有代表性的是北京（房山）、河北（涉縣等地方）、山西（永濟等地方）、廣西（平樂等地方）、貴州（湄潭等地方），這些地方將培養柿樹作為主要發展對象，產量加起來占全國生產總量的70%~80%[5-7]。韓國、泰國等國家也是柿子主要生產國[8]。

柿樹適應性強，栽培管理容易，且壽命長、產量高，果實色澤艷麗，味甘甜多汁，營養豐富[9]。據檢測，每100 g 柿子可溶性固形物含量10%~22%，還含有10%~21%的可溶性糖?？扇苄蕴鞘菢嫵墒磷游陡械闹饕煞?，其中90%~99%是葡萄糖和果糖，其余（1%~10%） 是蔗糖和甘露糖。柿子含較多的果糖，蛋白質0.7 g 左右，磷19 mg，鈣10 mg，維A 0.6 mg，維C 1 mg，果膠含量大約為1.4%，有機酸含量大約為0.2%，單寧含量超過了2%，還有多種高價值的營養成分，如胡蘿卜素、碘元素等。有些人還稱柿子為“有益心臟健康的水果王”[10]。柿樹不論是在平地、山地，還是在鹽堿地、土質瘠薄地，都能種植，而且生長良好。尤其是其耐鹽堿力較強，是適宜海灘開發種植的主要樹種之一[11]。

柿子中的多糖具有較強的生物活性，具有包括免疫調節、抗腫瘤、降血糖、降血脂、抗輻射、抗菌抗病毒、保護肝臟等保健作用[12]。噴霧干燥具傳熱快、水分蒸發迅速、干燥時間短的特點，且品質量好、質地松脆、溶解性能好[13]。研究噴霧干燥法制取多糖粉及其在食品加工中的應用，對柿子資源的充分利用具有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

原材料：柿子果實，購自北京市房山區青龍湖鎮地區。

藥品：β - 環糊精、可溶性淀粉、麥芽糊精、乳清粉、乙基麥芽酚、卡拉膠。

試驗試劑：無水乙醇、80%乙醇、試驗用水為二次蒸餾水。

1.2 儀器與設備

DL-360B 型智能超聲波清洗儀，上海之信儀器有限公司產品；HH-4 型恒溫水浴鍋，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司產品；QL-866 型渦旋振蕩，海門市其林貝爾儀器制造有限公司產品；HC-3018型高速離心機，安徽中科中佳科學儀器有限公司產品；FA-1104N 型分析天平，上海菁海儀器有限公司產品；H-SprayMini 型小型噴霧干燥儀，安徽霍爾斯工程技術有限公司產品。

1.3 試驗方法

1.3.1 柿子多糖噴霧干燥工藝

柿子洗凈、去皮、去籽→烘干（65 ℃，48 h） →粉碎、過篩（65 目= 0.25 mg） →稱質量→料液比（1∶10） →無水乙醇（20 mL） →振蕩、混勻→超聲輔助熱水浸提（80 ℃，1 h） →離心（4 000 r/min，10 min） →去除液體→80%乙醇沉淀（10 mL，24 h） →離心→水溶解、定容（1 000 mL） →粗多糖溶液→酶解→滅酶→振蕩（4 h） →過濾→添加助干劑→噴霧干燥→出粉。

1.3.2 助干劑對出粉率和溶解性的影響

助干劑分別選用乳清粉、乙基麥芽酚、卡拉膠、麥芽糊精、β - 環糊精、可溶性淀粉為備選助干劑，按柿子酶解液中可溶性固形物含量計算，其添加量均為1/9，噴霧干燥條件為進風溫度120 ℃，進料質量分數20.0%，進風風量100.0%，以不添加助干劑為對照，比較不同助干劑對出粉率、溶解率的影響。

1.3.3 助干劑添加量對出粉率和溶解性的影響

采用最優助干劑，對β - 環糊精添加量進行確定，根據柿子粉的多少進行計算，設置β - 環糊精添加量為10%，20%，30%，40%，50%。

1.3.4 不同進風溫度對出粉率、溶解度的影響

試驗采用篩選出的β - 環糊精的最優用量5 g，固定噴霧干燥參數為進料質量分數20%，進風風量100.0%，考查不同進風溫度100，110，120，130，140 ℃對出粉率、溶解度的影響。

1.3.5 不同進料質量分數對出粉率、溶解度的影響

試驗采用篩選出的β - 環糊精的最優用量5 g，固定噴霧干燥參數為進風溫度120 ℃，進風風量100%，考查不同進料質量分數10%，15%，20%，25%，30%對出粉率、溶解度的影響。

1.3.6 響應面試驗

根據單因素試驗，把進風溫度、進料質量分數、助干劑添加量為自變量，根據Box-behnken 設計原理，利用Design Expert V 8.0 軟件設計試驗，以出粉率、溶解性為響應值，進行三因素三水平的響應面分析試驗[14]。

柿子噴霧干燥試驗因素與水平設計見表1。

表1 柿子噴霧干燥試驗因素與水平設計

1.4 試驗檢測方法

1.4.1 出粉率[15]

1.4.2 溶解性

使用于婷等人[16]的方法進行優化：取出芒果粉1 g，在50 mL 25 ℃的水環境下進行溶解，同時打開攪拌器進行攪拌，并記錄溶解所需的總時間。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 助干劑對出粉率和溶解性的影響

已知柿子多糖上清液中多糖含量高，分別考查可溶性淀粉、麥芽糊精、β - 環糊精、卡拉膠、乳清粉、乙基麥芽酚6 種助干劑對柿子上清液的出粉率、溶解性影響[17]。

助干劑選擇見表2。

表2 助干劑選擇

由表2 可知，與不添加助干劑的相比，添加可溶性淀粉、麥芽糊精、β - 環糊精、卡拉膠、乳清粉、乙基麥芽酚作為助干劑能夠顯著提高出粉率，減輕黏壁情況，改善粉體的感官性狀；β - 環糊精相較于其他的助干劑綜合效果較為滿意。選用β - 環糊精作為柿子噴霧干燥的助干劑。

2.1.2 助干劑添加量對出粉率和溶解性的影響

不同助干劑添加量對溶解性及出粉率影響見圖1。

圖1 不同助干劑添加量對溶解性及出粉率影響

由圖1 可知，根據β - 環糊精使用量的上升，出粉率、溶解性的改變呈現出很大不同；出粉率先緩慢增加，后快速持續增加，溶解性呈現逐漸變快的趨勢。當β - 環糊精添加量為50%時，出粉率達到最高為16.56%，依據變化值，選擇β - 環糊精最適添加量為50%。

2.1.3 噴霧干燥參數單因素

不同進風溫度對溶解性及出粉率影響見圖2。

圖2 不同進風溫度對溶解性及出粉率影響

由圖2 可知，隨著溫度升高，出粉率、溶解性的變化趨勢差別較大；出粉率先逐漸上升后下降，溶解性差別較大。溫度為120 ℃時，出粉率達到最高，為18.84%，根據單因素試驗，溫度可選擇為100~120 ℃。

2.1.4 噴霧干燥參數單因素

不同進料質量分數對溶解性及出粉率影響見圖3。

圖3 不同進料質量分數對溶解性及出粉率影響

由圖3 可知，隨著進料質量分數增大，出粉率、溶解性的變化趨勢差別較大；出粉率先逐漸上升后下降，溶解性先增強后緩慢降低。進料質量分數為25%時，出粉率達到最高，為17.33%。根據單因素試驗，為了同時確保出粉率和品質，進料質量分數可選擇為15~25%。

2.2 響應面試驗結果

各單因素試驗數據處理采用Origin 8.6 軟件繪圖，響應面試驗采用Design Expert V 8.0 軟件處理數據并繪圖。

（1） 模型建立與顯著性檢驗。根據Box-behnken試驗設計原理，依據單因素試驗結果，確定助干劑（X1）、進風溫度（X2） 和進料質量分數（X3） 3 個因素，以出粉率%（Y1）、溶解度時間/s（Y2） 為指標，構建Box-behnken 試驗，中心點設計5 個重復[18]。

Box-behnken 設計方案見表3。

表3 Box-behnken 設計方案

（2） 響應面優化柿子噴霧干燥的溶解性研究。使用Design ExpertV 8.0 軟件對7 中測試數據進行二次線性回歸擬合，構建出數學模型[19]：

二次多項回歸方程方差分析見表4。

由表4 可知，F值（0.37） 和p值（0.914 3） 說明模型不顯著，但擬合效果較為良好，失擬項不顯著，這反映了得到的二次回歸方程可信度高，可以有效對響應值進行預測[20]。因數據差距不大只能相對比較得知對溶解度影響進風溫度（B） ＞進料質量分數（C） ＞助干劑添加量（A）。

表4 二次多項回歸方程方差分析

（3） 柿子噴霧干燥溶解性響應面圖形分析。多種值彼此影響，產生了對柿子干燥溶解率作用的解析圖。因各組數據差距不大，根據二次回歸模型相對比較得知沒有最顯著突出的點但是相對來說助干劑添加量50%，進風溫度110 ℃，進料質量分數20%，溶解度最優[21]。

助干劑添加量與進風溫度交互作用對溶解性影響響應面圖見圖4，助干劑添加量與進料質量分數交互作用對溶解性影響響應面圖見圖5，進料質量分數與進風溫度交互作用對溶解性影響響應面見圖6。

圖4 助干劑添加量與進風溫度交互作用對溶解性影響響應面圖

圖5 助干劑添加量與進料質量分數交互作用對溶解性影響響應面圖

圖6 進料質量分數與進風溫度交互作用對溶解性影響響應面

（4） 響應面優化柿子噴霧干燥的出粉率研究。利用Design Expert 8.0 軟件將上述表5 中的測試數據分別使用二次線性回歸擬合，構建出數學模型[22]：

二次多項回歸方程方差分析見表5。

表5 二次多項回歸方程方差分析

由表5 可知，F值（4.03） 和p值（0.039 8） 說明模型較顯著，模型擬合效果比較良好[23]，失擬項不顯著，則意味著得到的二次回歸方程可行度高，可以在一定程度上對響應值的估計起作用。因數據差距不大只能相對比較得知對出粉率的影響助干劑添加量（A） ＞進風溫度（B） ＞進料質量分數（C）。

（5） 柿子噴霧干燥出粉率響應面圖形分析。多種值彼此影響。因各組數據差距不大，根據二次回歸模型相對比較得知沒有最顯著突出的點但是相對來說助干劑添加量50%，進風溫度110 ℃，進料質量分數20%，出粉率最優[24]。

助干劑添加量與進風溫度交互作用對出粉率影響響應面圖見圖7，助干劑添加量與進料質量分數交互作用對出粉率影響響應面圖見圖8，進風溫度與進料質量分數交互作用對出粉率影響響應面圖見圖9。

圖7 助干劑添加量與進風溫度交互作用對出粉率影響響應面圖

圖8 助干劑添加量與進料質量分數交互作用對出粉率影響響應面圖

圖9 進風溫度與進料質量分數交互作用對出粉率影響響應面圖

3 結論

以得粉率和溶解時間為響應值，柿子干燥最佳工藝條件為助干劑添加量50%，進風溫度110 ℃，進料質量分數20%。在優化的條件下得粉率為33.64%，溶解時間為14.42 s。在此工藝條件下制得的柿子粉為淡黃色。由方差分析可知，以溶解時間為因變量來看，影響因素中助干劑添加量、進風溫度、進料質量分靈敏對柿子制粉均有一定的影響，并經綜合考慮確定了柿子噴霧干燥最佳工藝條件。

采用Design Expert 8.0 軟件，通過響應面分析得到噴霧干燥的進料質量分數、進風溫度和助干劑添加量因素的模型方程，各因素對柿子噴霧影響不是很顯著。在相對情況下助干劑添加量50%，進風溫度110℃，進料質量分數20%時出粉率、溶解度均最優。可以為實際生產提供一定的技術參考。