煙草成分分析工作標準物質的確立

段麗

摘? 要：煙草成分分析工作標準物質357#（烤煙）主要用作煙草及煙草制品成份分析的量值標準和對流動分析儀器穩定性的監控，以保證檢測數據的真實性和準確性。僅適用于ALLIANCE連續流動化學檢測儀。

關鍵詞：煙草;成分分析;工作標準物質

1.標準物質定義、基本特性

1.1標準物質定義

標準物質名稱在國際上還未統一。美國用標準參考物質SRM;西歐一些國家用認證標準物質CRM。國內已用過標準參考物質、標準樣品、標樣、鑒定過的標準物質、標準物質等名稱。現在計量名詞術語中統一用標準物質和標準樣品。標準物質和標準樣品分屬國家技術監督局計量司的標準物質技術委員會和標準化司的實物標準技術委員會管理。這兩個委員會對應于國際標準化組織ISO/REMCO。

1.2標準物質基本特性

1.2.1標準物質的材質應是均勻的，這是最基本特性之一。

1.2.2標準物質在有效期內，性能應是穩定的，標準物質的特性量值應保持不變。

物質的穩定性是有條件的、是相對的，是指在一定條件下的穩定性。物質的穩定性受物理、化學、生物等因素的制約;生化反應、生霉等生物因素都明顯地影響物質的穩定性。而且不同因素的影響，往往又是交叉地進行。為了獲得物質的良好穩定性，應設法限制延緩上述作用的發生。通常通過選擇合適的保存條件（環境）、儲存容器、殺菌和使用化學穩定劑等措施來保證物質良好的穩定性。

標準物質的有效期是有條件的，使用注意事項和保存條件，在標準物質證書上明確地寫明，使用者應嚴格執行，否則標準物質的有效期就無法保證。

在此要注意區別保存期限和使用期限，如一瓶標準物質封閉保存可能5年有效期，但開封之后，反復使用它，也許2年就變值失效。

1.2.3標準物質必須具有量值的準確性，量值準確是標準物質的另一基本特性，標準物質作為統一量值的一種計量的“量具”去校準器具、評價測量方法和進行量值傳遞。標準物質的特性量值必須由具有良好儀器設備的多個實驗室，組織有經驗的操作人員，采用準確、可靠的測量方法進行測定。

1.2.4標準物質必須有證書，它介紹該標準物質的屬性和特性的主要技術文件，是生產者向使用著提供的計量保證書，是使用標準物質進行量值傳遞或進行量值追溯的憑據。證書上注明該標準物質的標準值及定值準確度。在標準物質證書和標簽上均有MC標記。

1.2.5標準物質必須有足夠的產量和儲存，能成批生產，用完后可按規定的精度重新制備，以滿足測量工作的需要。生產標準物質必須由國家主管單位授權。

2.標準物質的分級

2.1一級標準物質代號為GBW，是用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的方法定值，若只有一種定值方法需要采取多個實驗室合作定值。它的不確定度具有國內最高水平，均勻性良好，在不確定度范圍值之內，并且穩定性在一年以上，具有符合標準物質技術規范要求的包裝形式。一級標準物質由國務院計量行政部門批準、頒布并授權生產。

2.2二級標準物質代號為GBW（E），是用與一級標準物質進行比較測量的方法或一級標準物質的定植方法定值，其不確定度和均勻性未達到一級標準物質的水平，穩定性在半年以上，能滿足一般測量的需求，包裝形式符合標準物質技術規范的要求。二級標準物質由國務院計量行政部門批準、頒布并授權生產。

3.工作標準物質

工作標準物質往往是為了實際工作的需要，某些檢測水平較高的科研部門和企業，根據工作標準物質制備的規定要求自己制備的、用以滿足本部門的計量要求，這樣可以節省時間和金錢，同時也能達到實際工作要求。

4.煙草成分分析工作標準物質的確立

煙草成分分析工作標準物質357#（烤煙）主要用作煙草及煙草制品成份分析的量值標準和對流動分析儀器穩定性的監控，以保證檢測數據的真實性和準確性。

4.1制備方法

選取云南烤煙，除去雜物，以旋風式磨機粉碎，過40目（0.25mm）孔徑篩，篩后粒度在規定粒度以下部分占95%以上。混合均勻后，平衡水份。用潔凈干燥的樣品瓶分裝，每瓶50±10g。密封后的樣品采用-18℃低溫保存。

4.2均勻性和穩定性檢驗

隨機抽取樣品，進行均勻性檢驗。取樣量為0.5000g，分析結果經方差分析檢驗，樣品的均勻性好。經長期的監控，證明穩定性良好。

4.3標準值與允許范圍

每種成份的標準值由20次以上檢測的結果共同定值。每種成份全部獨立測量數據的平均值作為標準值，以延伸允許范圍作為允許范圍。

標準值與允許范圍見表。

4.4使用注意事項

4.4.1樣品用后密封、避光、10℃以下保存。長期不用時存放于-18℃低溫條件下。

4.4.2使用時以80℃烘干4小時的重量為準。

4.4.3使用時每次都檢測含水率。

4.4.4每周用鄭州標準物質b進行校對，并認真記錄。

4.4.5每次分析大批量的樣品時每間隔10個樣品插入一個工作標準物質，且每次檢測誤差控制在規定允許范圍以內。超出規定范圍則視此次檢測失敗，須重新檢測。

4.4.6有效期限制2022年12月。

5.主要定值單位

云南省煙草煙葉公司煙葉技術中心理化分析室

6.結論

經長期的檢測監控，證明煙草成分分析工作標準物質357#（烤煙）穩定性良好，能夠滿足檢測的實際需求。可以作為煙草及煙草制品成份分析的量值標準，并適用于流動分析儀器穩定性的監控，以保證檢測數據的真實性和準確性。