水中硝基苯類化合物的不確定度評定

楊 梅 安 杰

（重慶市長壽區生態環境監測站，重慶 401250）

1 試驗部分

該文采用固相萃取柱吸附富集水中硝基苯類化合物，以正己烷/丙酮洗脫，洗脫液經脫水、定容后進行色譜分析。按照試驗步驟開展標準曲線配制、水樣量取、標準工作溶液重復測定、固相萃取加標回收等試驗，并對各個影響測定結果準確度的步驟的不確定度進行評定。

1.1 儀器和試劑

儀器：氣相色譜儀，具有程序升溫功能和電子捕獲檢測器（ECD）（PE 公司）；全自動固相萃取裝置（?？苾x器有限公司）；色譜柱：Elite-1701 30m-0.25mm-0.25μm；HLB 萃取柱。試劑：鹽酸溶液（1+1（v/v））、氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）、固相萃取柱洗脫溶液（3+1（v/v）正己烷/丙酮混合溶液）、硝基苯類化合物標準物質（S-20535-05）；正己烷、丙酮、甲醇，均為色譜純。

1.2 固相萃取方法

固相萃取方法按照《水質 硝基苯類化合物的測定 液液萃取/固相萃取-氣相色譜法》（HJ 648-2013）進行。用5mL正己烷、5mL 甲醇、5mL 純水依次淋洗萃取柱進行活化。取水樣1000mL，以10mL/min 的速度通過萃取柱。用氮氣為吹掃，以10mL/min 的速度吹掃8min，再以氮氣吹掃20min（吹干）。以甲醇為溶劑，清洗5mL。然后以正己烷/丙酮為溶劑清洗5mL，以10mL 正己烷/丙酮為溶劑洗脫溶質，以正己烷/丙酮為溶劑將洗脫液定容至10mL。

1.3 氣相色譜分析方法

色譜柱溫度：100℃保持3min，以5℃/min 的速率升到160℃，保持11min，以20℃/min 的速率升到270℃。氣化室溫度280℃，檢測器溫度300℃。載氣流速：1.0mL/min。尾吹氣流量：30mL/min。進樣方式：分流/不分流進樣。分流比：5.0。進樣量：1.0μL。

2 結果與分析

2.1 試驗條件的優化

2.1.1 標準工作曲線的繪制

分別用正己烷/丙酮將硝基苯類標準溶液稀釋成硝基苯為50、100、200、500、1000μg/L；其他組分分別為5、10、20、50、100μg/L，分別取標準系列溶液1.0μL 注射到氣相色譜儀進樣口，根據各組分的濃度和峰面積繪制標準曲線。……