醫療器械維氏硬度測試能力驗證方案設計

時 洋，秦 黎

（江蘇省醫療器械檢驗所，江蘇 南京 210019）

金屬材料在醫療器械領域有廣泛的應用。醫用不銹鋼具有良好的生物相容性、力學性能、耐腐蝕性、優良的加工成型性及較低的成本，是臨床醫學上廣泛應用的植入材料和醫療器械用材。如304不銹鋼常用于制造注射針、針電極、針灸針，30Cr13馬氏體不銹鋼是醫用剪、醫用縫合針等外科手術器械的常用材料，316不銹鋼常用于制造骨折內固定器械。鈦與鈦合金因具有良好的生物親和性以及較高的強度，自20世紀40年代以來，逐漸在醫療器械中獲得應用。目前，純鈦在吻合釘、定制式義齒、接骨板等產品應用較多，鈦合金材料常用于骨科外固定支架、金屬骨針、接骨螺釘等產品的制造。

金屬的硬度是金屬材料抵抗局部變形，特別是塑性變形、壓痕或劃痕的能力，是衡量材料軟硬程度的一種指標。金屬材料的醫療器械對硬度幾乎都有要求，維氏硬度檢測法是醫療器械最常用的金屬硬度測試方法。該方法通用性強，幾乎可以檢測任何軟硬程度、形狀的金屬硬度，測試精度較高，但通常無法直接對成品進行測試，需要加工制備試樣，對制備工藝有一定要求。

能力驗證是利用實驗室間比對，按照預先制定的準則評價參加者的能力。醫療器械檢驗機構通過參加維氏硬度測試能力驗證活動，可以對實驗室進行質量控制，保持實驗室該項目的檢測能力，同時也可以幫助實驗室及時發現自身存在的不足并加以改進。醫療器械檢驗領域目前已組織實施的維氏硬度測試能力驗證項目均使用標準硬度塊作為樣品，無法考察實驗室樣品制備的能力。文章探討使用醫用縫合針作為樣品的維氏硬度測試能力驗證方案設計，可為行業內組織實施更符合醫療器械檢驗特點的維氏硬度測試能力驗證提供參考。

1 能力驗證方案設計

1.1 能力驗證樣品制備

本方案設計的能力驗證擬采用醫用縫合針作為樣品。醫用縫合針是臨床應用最廣泛的醫療器械之一，用于人體內臟、軟組織、皮膚等手術縫合。醫用縫合針通常采用30Cr13、40Cr13、12Cr18Ni9等材質制作，實際硬度一般為450~600 HV0.2，并且易于截取制樣，具有良好的代表性。文章以規格△ 1/2 5×12、材質30Cr13、數量100個的醫用縫合針為例（見圖1），進行方案設計。

圖1 制備前的樣品

本方案設計的樣品擬定為有生產許可證的醫療器械制造商生產的同一批次、同一型號規格的醫用縫合針，具體數量根據實際參加實驗室數量確定，擬向每個參加實驗室提供1個樣品，并使每個樣品具有唯一性編號。樣品擬由塑料密封袋、牛皮紙袋兩層包裝防止氧化及運輸碰撞、劃傷。

1.2 檢測項目及要求

本方案設計的檢測項目為金屬維氏硬度，檢驗依據為GB/T 4340.1-2009《金屬材料 維氏硬度試驗 第1部分：試驗方法》及作業指導書。本方案設計要求實驗室測試前對樣品進行鑲嵌，測試面為針體，并使用適當工藝對鑲嵌后的樣品進行表面處理，使樣品具有良好的表面質量，從而保證壓痕對角線長度的測量精度（如圖2）。

圖2 制備后的樣品

1.3 樣品均勻性檢驗及評價

根據CNAS-GL003-2018《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》，本方案從100個樣品中隨機抽取10個做樣品均勻性檢驗并進行評價。為保證均勻性檢驗與能力驗證計劃要求的試驗方法一致，測試前對樣品進行鑲嵌及表面處理，按GB/T 4340.1-2009進行測試，使用0.2 kg試驗力，在每個樣品的針體全長上均勻分布地測試3點，采用單因子方差分析（F 檢驗法）對測定結果進行統計處理，樣品均勻性檢驗結果見表1。

表1 樣品均勻性測定結果的單因子方差分析

驗證結論：F臨界值F0.05（9，20）=2.393，計算的F值為2.040，該值＜F臨界值，這表明在0.05顯著性水平時，樣品硬度是均勻的。

1.4 樣品穩定性檢驗及評價

對于制備批量樣品的檢測能力驗證計劃，通常必須進行均勻性檢驗。對于穩定性檢驗，則可根據樣品的性質和計劃的要求來決定。本方案設計的能力驗證樣品為金屬材質，機械性能穩定，且發放方式非傳遞式，運輸周期較短，根據CNAS-GL003-2018的評價原則，認為樣品在本方案設計的能力驗證中是穩定的。

2 統計設計和評價方法

本方案設計的能力驗證以參加實驗室報告的三次測試結果的平均值作為檢測結果。統計設計和評價方法依據GB/T 28043-2019等相關要求進行，采用z比分數評價實驗室的檢測能力。

2.1 指定值及不確定度

本方案設計的能力驗證擬采用GB/T 28043-2019的算法A處理，以穩健均值x*作為指定值xpt。對參加者的檢測結果，分組按遞增順序排列，更新計算穩健均值x*和穩健標準差s*，直到穩健均值x*和穩健標準差s*的第三個有效數字不再改變。由此計算得出穩健均值與穩健標準差，穩健均值為能力驗證的指定值。

指定值的標準不確定度u（xpt）。根據GB/T 28043-2019中7.7.3，本方案設計的指定值的標準不確定度為：其中p為參加者個數。

2.2 能力評定標準差

本方案設計的能力評定標準差σpt擬根據GB/T 28043-2019目標適用性原則確定。根據GB/T 4340.2-2012《金屬材料 維氏硬度試驗 第2部分：硬度計的檢驗與校準》確定指定值xpt的示值最大允許誤差Erel，由此計算能力評定標準差σpt=（xpt×Erel）/3.0。

當指定值的標準不確定度u（xpt）＜0.3σpt時，確定能力評定標準差σpt可用。

2.3 能力評價原則

本次方案設計擬按照GB/T 28043-2019 計算各實驗室測定結果xi的z值，即：zi=（xi-xpt）/σpt，并進行結果評價，評價原則為：|z|≤2為滿意結果；2＜|z|＜3為可疑結果；|z|≥3為不滿意結果。

3 探索性研究

3.1 影響維氏硬度檢測結果的因素

本方案設計的測試方法，參照GB/T 4340.1-2009《金屬材料 維氏硬度試驗 第1部分：試驗方法》進行試驗，在樣品測試面上均勻分布地測定3點，記錄3次測試結果，并計算平均值。現行國標GB/T 4340.1-2009中沒有規定測試次數，測試3次的原因為舊版國準GB/T 4340.1-1999的規定。該標準雖已作廢，但該步驟被大多數維氏硬度檢測實驗室沿用至今。測試3次并計算結果平均值可以降低硬度塊表面均勻度帶來的影響。因此影響維氏硬度檢測結果的因素，主要是儀器設備與人員操作以及制樣工藝。對此提出以下建議。

3.1.1 硬度計

試驗前應按GB/T 4340.1-2009附錄C規定的日常檢查法，使用標準硬度塊對硬度計進行校準，所選用的標準硬度塊應覆蓋當日所用試驗力，其標稱硬度值與待測產品預計硬度值應盡量接近。此外，硬度計的期間核查、計量檢定對保證硬度計精度、穩定性亦十分重要。

3.1.2 操作技術

試驗前應確保壓頭清潔，試樣應平穩放置于剛性支承物上，以保證加力中試樣不產生位移。

壓頭應平穩地與試樣表面接觸，加力過程中應避免儀器受到沖擊和振動。為保證試驗力正確施加，壓頭軸線應垂直于試樣表面。

應合理分布測試點，避免因測試點位置過于集中，產生應變硬化的干擾使壓痕變形，從而引起測量誤差。此外，還應特別注意壓痕中心距離試樣邊緣的距離，距離過近會導致硬度值結果偏低。

壓痕對角線長度的測量誤差對維氏硬度結果的影響也十分明顯，由于壓痕的清晰度是影響觀測結果準確性的重要因素之一，首先應確保對焦清晰。另外，操作人員對壓痕對角線的測量技巧也非常重要，包括壓痕測量裝置的操作，對線技巧等，該技巧與儀器的自動化程度無關，具有自動壓痕測量功能的儀器亦是需要實驗人員肉眼確認對線是否正確。合適地對線技巧可通過測試自備標準硬度塊進行確認。

3.1.3 樣品制備

維氏硬度測試樣品制備通常包括試樣的截取、鑲嵌、表面處理。對于不規則或小截面的試樣，通常要將試樣鑲嵌。鑲嵌后的試樣包埋于固化的鑲嵌料中，需對試樣進行多道研磨，必要時需拋光，以去除遮蓋試樣表面的鑲嵌料及磨痕，使樣品具有良好的表面質量，從而保證壓痕對角線長度的測量精度。研磨、拋光工藝對測試結果的影響十分重要。試樣研磨時應注意：①應遵循單方向磨削，不往復研磨，試樣退回時應提起，在回程時不與砂紙接觸；②磨削壓力應均勻適中；③更換砂紙時，目數間隔不宜過大；④每更換一次砂紙，試樣應轉動90°；⑤砂紙磨削性能降低后不宜繼續使用，應立即換新。拋光可以進一步去除多余磨痕，必要時可考慮拋光。

3.1.4 擴展不確定度

不確定度是表示測量結果分散性的參數，實驗室應重視測量結果的不確定度的評定。對測試結果的不確定度做出合理的評定，可以提高測試結果的可信度。

3.2 其他樣品設計方案

本方案設計以醫用縫合針作為維氏硬度檢測能力驗證樣品，亦可考慮不同的樣品設計方案，如使用醫療器械常用的不銹鋼原材料作為能力驗證樣品，測試前不僅要對樣品進行鑲嵌、表面處理，還需進行截取，可更全面地考察實驗室樣品制備的能力。

4 總結

目前醫療器械檢驗領域已組織實施的金屬硬度能力驗證項目均使用標準硬度塊作為樣品，無法考察實驗室樣品制備的能力。文章探討了一種醫療器械維氏硬度能力驗證的設計方案，測試前需制備樣品，可以更全面地考察實驗室維氏硬度測試能力。其他適合的樣品設計方案，亦值得進一步研究，也可為醫療器械洛氏硬度檢測能力驗證的方案設計提供思路。