超聲輔助菜籽毛油脫膠工藝的研究

尚建疆　郭偉　肖建華　張新慧

關(guān)鍵詞：菜籽毛油;超聲波;脫膠

經(jīng)過(guò)壓榨或浸提得到的油脂俗稱毛油，毛油的主要成分是甘油三酯，同時(shí)含有天然色素、磷脂、維生素E、植物甾醇等類脂物，此外，在儲(chǔ)藏、加工過(guò)程中，還可能混入雜質(zhì)，產(chǎn)生游離脂肪酸、氧化產(chǎn)物等，都會(huì)影響油脂的使用，因此，需要通過(guò)精煉將其脫除[1]。磷脂會(huì)與蛋白質(zhì)等雜質(zhì)相結(jié)合形成膠體物質(zhì)，此類膠體會(huì)直接影響油脂品質(zhì)，還會(huì)干擾后續(xù)的精煉工序，所以脫膠過(guò)程對(duì)油脂的精煉工藝十分重要。常用的脫膠方法有水化脫膠、酸法脫膠、膜法脫膠和酶法脫膠。水化脫膠是一種較為傳統(tǒng)的方法，可以有效地脫除油脂中的水化磷脂，工藝相對(duì)節(jié)能，生產(chǎn)周期較短，成本低[2]。

超聲波是聲波的一部分，是頻率大于20kHz的機(jī)械波，具有定向、反射和透射等特性[3]。超聲波對(duì)介質(zhì)具有熱效應(yīng)、機(jī)械效應(yīng)和空化效應(yīng)，這些效應(yīng)會(huì)使介質(zhì)粒子運(yùn)動(dòng)加速，從而改變介質(zhì)的物理性質(zhì)，使許多過(guò)程完全異于無(wú)超聲波參與時(shí)的過(guò)程，因此，目前被廣泛應(yīng)用于化工、生物、食品、醫(yī)療和醫(yī)藥等領(lǐng)域[4]。尤其是在食品行業(yè)，超聲分散、乳化、強(qiáng)化提取、分離等技術(shù)都在不斷地革新傳統(tǒng)的食品加工工藝。

本研究利用超聲波輔助下的水化脫膠工藝，考察脫膠工藝中的脫膠溫度、加水量、超聲功率和脫膠時(shí)間對(duì)脫膠效果的影響，以脫膠油的含磷量來(lái)衡量脫膠的程度，并且對(duì)該工藝進(jìn)行優(yōu)化，為菜籽毛油的精煉加工提供一定的參考。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1材料

菜籽（產(chǎn)于新疆昭蘇縣）毛油（壓榨，自制），氧化鋅、鉬酸銨、亞硫酸鈉（分析純，天津福晨化學(xué)試劑廠），對(duì)苯二酚（分析純，上海展云化工有限公司），硫酸、鹽酸（分析純，北京化工廠），氧化鈣（分析純，天津津東天正精細(xì)化學(xué)試劑廠），氫氧化鉀（分析純，天津盛奧化學(xué)試劑有限公司）。

1.2儀器

超聲波發(fā)生器（GMD-M1，深圳廣源達(dá)超聲設(shè)備公司）、電子天平（FA1004，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）、高溫電阻爐（Sx-2-4-10，力晨科技有限公司）、電爐（DDF-1KW，江蘇省金壇友聯(lián)儀器研究所）、恒溫干燥箱（202型，北京市永光明醫(yī)療儀器廠）、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（85-2，金壇市城東新瑞儀器廠）、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（N4S，上海儀電分析儀器有限公司）、離心機(jī)（80-2，江蘇正基儀器有限公司）。

1.3菜籽毛油脫膠工藝

將一定量的壓榨菜籽毛油加入燒瓶中，攪拌并加熱到一定溫度后，緩慢加入適量90℃以上的熱水，待完全乳化后，打開(kāi)超聲波發(fā)生器進(jìn)行脫膠，完成后將油液放入離心機(jī)，以3000r/min的速度離心10min，取上層清液，即為脫膠油。

1.4含磷量的測(cè)定

采用鉬藍(lán)比色法測(cè)定脫膠油的含磷量[5]。

2結(jié)果與討論

2.1脫膠溫度對(duì)脫膠的影響

當(dāng)加水量為6%、脫膠時(shí)間為15min、超聲功率為60W時(shí)，只改變脫膠溫度進(jìn)行脫膠，考察脫膠溫度對(duì)脫膠油含磷量的影響，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，脫膠油含磷量隨著脫膠溫度升高出現(xiàn)先降后升的現(xiàn)象，當(dāng)脫膠溫度為50℃時(shí)，脫膠油的含磷量最低。這可能是因?yàn)闇囟壬呒铀倭肆字乃^(guò)程，使脫膠油含磷量下降，同時(shí)，在超聲波的作用下，部分水從已形成的膠體體系中脫離，使一些磷脂不能水化而殘留在脫膠油中，致使脫膠油含磷量上升。

2.2加水量對(duì)脫膠的影響

在脫膠溫度為50℃、脫膠時(shí)間為15min、超聲功率為60W的條件下，只改變加水量進(jìn)行脫膠，考察加水量對(duì)脫膠油含磷量的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，含磷量隨著加水量的增大出現(xiàn)了下降的趨勢(shì)，當(dāng)加水量達(dá)到8%時(shí)，含磷量最低，隨著加水量繼續(xù)增大，脫膠油含磷量顯著升高。因?yàn)樗撃z時(shí)的加水量要與菜籽毛油中水化磷脂總量相符合，水量少時(shí)不能使膠體完全膨脹，水量過(guò)多時(shí)又會(huì)使油液乳化嚴(yán)重，都會(huì)影響磷脂從體系中脫除。

2.3超聲功率對(duì)脫膠的影響

在脫膠溫度為50℃、脫膠時(shí)間為15min、加水量為6%的條件下，只改變超聲功率進(jìn)行脫膠，考察超聲功率對(duì)脫膠油含磷量的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，脫膠時(shí)增大超聲功率會(huì)使含磷量下降，但當(dāng)超聲功率超過(guò)60W時(shí)，含磷量基本不再降低，此時(shí)油脂產(chǎn)生大量微小氣泡，伴隨明顯的乳化現(xiàn)象。超聲功率的增大會(huì)顯著加快膠體粒子的運(yùn)動(dòng)，加強(qiáng)磷脂的水化作用，但這種作用有一定的限度，因此，繼續(xù)增大功率不會(huì)對(duì)水化作用作出更多的貢獻(xiàn)。

2.4脫膠時(shí)間對(duì)脫膠的影響

在脫膠溫度為50℃、超聲功率為60W、加水量為6%的條件下，改變脫膠時(shí)間進(jìn)行水化脫膠，考察脫膠時(shí)間對(duì)脫膠油含磷量的影響，結(jié)果如圖4所示。由圖4可知，膠脫時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)使含磷量顯著下降，但脫膠時(shí)間超過(guò)10min后，含磷量會(huì)出現(xiàn)不降反升的現(xiàn)象，而且趨勢(shì)越來(lái)越明顯。這是因?yàn)槊撃z時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)使磷脂的水化作用更充分，提高磷的脫除率，但時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng)會(huì)破壞本已形成的膠團(tuán)，使磷的脫除率降低，從而提高脫膠油的含磷量。

2.5正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以菜籽油含磷量為指標(biāo)，考察脫膠溫度、脫膠時(shí)間、超聲功率、加水量4個(gè)因素，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)方案，運(yùn)用極差法分析試驗(yàn)結(jié)果。選用L（3）正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，因素和水平如表1所示，正交試驗(yàn)結(jié)果如表2所示，極差分析如表3所示。

由表3可知，脫膠溫度（A）、脫膠時(shí)間（B）、超聲功率（C）、加水量（D）4個(gè)因素做極差分析可得到各因素對(duì)含磷量的影響從大到小為C、A、D、B，反應(yīng)工藝優(yōu)化條件為ABCD，即脫膠溫度為50℃、脫膠時(shí)間為10min、超聲功率為90W、加水量為8%。

2.6驗(yàn)證試驗(yàn)

按照正交試驗(yàn)最優(yōu)方案對(duì)菜籽毛油進(jìn)行脫膠驗(yàn)證試驗(yàn)，結(jié)果如表4所示，可以看出脫膠油脂含磷量為57.43mg/kg。

3結(jié)語(yǔ)

采用超聲輔助對(duì)菜籽毛油進(jìn)行水化脫膠的最佳工藝為脫膠溫度50℃、脫膠時(shí)間10min、超聲功率90W、加水量8%，此時(shí)，脫膠油脂含磷量為57.43mg/kg。用超聲波輔助水化脫膠，縮短了水化脫膠時(shí)間，降低了脫膠溫度，有利于提高精煉菜籽油的質(zhì)量和降低生產(chǎn)成本。